梁 平，張云霞，胡傳順

（1遼寧石油化工大學 機械工程學院，遼寧 撫順113001；2遼寧石油化工大學 繼續(xù)教育學院，遼寧 撫順113001）

腐蝕產(chǎn)物膜對X80鋼在庫爾勒土壤模擬溶液中腐蝕行為的影響

梁 平1，張云霞2，胡傳順1

（1遼寧石油化工大學 機械工程學院，遼寧 撫順113001；2遼寧石油化工大學 繼續(xù)教育學院，遼寧 撫順113001）

采用掃描電鏡和X射線衍射對X80鋼在庫爾勒土壤模擬溶液中浸泡1個月后的表面腐蝕產(chǎn)物膜進行觀察和測試，通過動電位極化和交流阻抗等電化學方法研究了腐蝕產(chǎn)物膜對X80鋼腐蝕行為的影響。結果表明：腐蝕產(chǎn)物膜明顯加速了X80鋼在模擬溶液中的陰極還原過程，腐蝕也由原來的活化控制轉變?yōu)閿U散過程控制。腐蝕產(chǎn)物膜可分內外兩層，外層產(chǎn)物膜由Fe2O3，F(xiàn)e（OH）3和FeO（OH）組成，疏松，易脫落，沒有保護作用。內層產(chǎn)物膜為Fe3O4，與基體結合得雖然較為緊密，但存在著微裂紋和微小孔洞等缺陷，這些缺陷增大了陰極還原的有效面積，減少了荷電離子的傳輸阻力，促進了腐蝕微電池的形成，從而使覆蓋有腐蝕產(chǎn)物膜的X80鋼表現(xiàn)出更大的腐蝕速率。

X80管線鋼；鹽漬土壤；腐蝕產(chǎn)物膜；耐蝕性

高鋼級、大管徑已經(jīng)成為管線鋼發(fā)展的總趨勢，X80鋼被工業(yè)發(fā)達國家普遍列為21世紀天然氣輸送管線的首選鋼級［1］。由于X80鋼具有更高的強度和韌性，在相同輸氣量的情況下，使用X80鋼比X70鋼可以節(jié)約大量建設成本，因此，X80鋼在國內和其他國家都得到了實驗和應用［2］。

施工現(xiàn)場對埋地管線鋼采取了陰極保護和有機涂層的聯(lián)合防護措施［3］，這可以明顯減少土壤對管線造成的腐蝕破壞，但管線的某些位置在施工或運行過程中仍有可能因某些原因而發(fā)生破壞，并隨著管線鋼與土壤的長時間接觸，破壞部位逐漸發(fā)生腐蝕并進而形成腐蝕產(chǎn)物膜。目前，有關管線鋼表面腐蝕產(chǎn)物膜的研究主要集中于X70及其以下級別的管線鋼（如X65等）在近中性和高pH值兩種土壤模擬溶液。例如，Niu等［4］研究認為，X70鋼在近中性模擬溶液（NS4）中表面形成了多孔且不穩(wěn)定的Fe（OH）2沉積層，這層物質對基體沒有保護作用。胡鋼等［5］對X70鋼在高pH值土壤模擬溶液（0.5mol／L Na2CO3＋1mol／L NaHCO3）中的研究表明：當電位為－600mVSCE（相對于飽和甘汞電極）時，電極表面的腐蝕產(chǎn)物膜主要由FeCO3，F(xiàn)e2（OH）2CO3和FeOOH組成，且處于不穩(wěn)定狀態(tài)，膜為雙層結構，外層膜有許多孔洞，內層膜出現(xiàn)了許多微裂紋，這些微裂紋可能成為引發(fā)SCC的裂紋源。國際上采用的NS4和高pH值土壤模擬溶液雖然較為典型，但畢竟與我國土壤有著較大差異，因此，選擇典型地區(qū)的土壤進行腐蝕行為研究對我國也更有指導性。庫爾勒地區(qū)是我國西氣東輸工程起端的第二站，地下有著大量的天然氣管網(wǎng)，且又是我國鹽漬土壤的典型代表，因此，本工作選擇該地區(qū)土壤作為腐蝕介質。同時，X80鋼在我國西氣東輸二線工程中已經(jīng)大量采用，國內對其腐蝕行為的研究還不深入，因此，本工作主要研究X80鋼在庫爾勒土壤模擬溶液中形成的腐蝕產(chǎn)物膜及其對X80鋼繼續(xù)腐蝕行為的影響，以期為管線安全維護和腐蝕監(jiān)檢測技術的開發(fā)提供可參考的依據(jù)。

1 實驗方法

1.1 實驗材料和腐蝕介質

實驗材料為X80管線鋼，其化學成分如表1所示。庫爾勒土壤模擬溶液為腐蝕介質，根據(jù)我國庫爾勒地區(qū)地下約100～150cm處土壤的理化性質配制該模擬溶液，其化學組成如表2所示。采用去離子水和分析純化學試劑配制溶液，用5%NaOH或10%H2SO4調節(jié)模擬溶液的pH＝9.10±0.2，腐蝕測試時溶液溫度控制在（25±2）℃。

表1 實驗鋼的化學成分（質量分數(shù)／%）Table 1 Chemical composition of X80pipeline steel（mass fraction／%）

表2 庫爾勒土壤模擬溶液的化學組成Table 2 Chemical composition of Ku’erle soil simulated solution

1.2 動電位極化和交流阻抗曲線

將尺寸為10mm×10mm×4mm的X80鋼試樣密封、打磨、水洗、吹干、酒精除油并干燥后，放入庫爾勒土壤模擬溶液中浸泡使其表面生成腐蝕產(chǎn)物膜。腐蝕1個月以后，取出試樣并吹干腐蝕產(chǎn)物膜待做電化學測試實驗。電化學測試前首先將帶有腐蝕產(chǎn)物膜的X80鋼和沒有腐蝕產(chǎn)物膜覆蓋的X80鋼（又稱X80鋼裸材）試樣分別在“新鮮”的庫爾勒土壤模擬溶液中浸泡1h，待開路電位基本穩(wěn)定后分別進行交流阻抗和動電位極化曲線測試，兩種實驗的平行試樣各為3個。

采用Princepton Applied Research Paratat 2273測試系統(tǒng)完成動電位極化曲線和交流阻抗測試。X80鋼裸材和覆有腐蝕產(chǎn)物膜的X80鋼試樣分別為工作電極，鉑片為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，文中所有電位均相對于飽和甘汞電極電位（SCE）而言。動電位極化曲線測試的電位掃描范圍約為－0.25（vsOCP）～－0.35V，掃描速率為0.50mV·s－1。交流阻抗測試的測量信號幅值為10mV，測試頻率范圍為100kHz～10mHz，采用ZSimpWin 3.21對測試數(shù)據(jù)進行數(shù)值擬合。

1.3 腐蝕產(chǎn)物膜形貌觀察和組成測試

將尺寸為30mm×20mm×5mm的X80鋼試樣用砂紙逐級打磨到1000＃，測試面積后用酒精擦拭并吹干，放入干燥器中干燥24h后稱其質量，浸入庫爾勒土壤模擬溶液浸泡1個月，使試樣表面生成腐蝕產(chǎn)物膜，然后采用掃描電子顯微鏡（SEM）對表面形貌進行觀察；對產(chǎn)物膜的元素組成進行能譜（EDS）測試；采用X射線衍射儀（XRD）分析產(chǎn)物膜的物質組成。

2 結果與討論

2.1 腐蝕產(chǎn)物膜的形貌

X80鋼在庫爾勒土壤模擬溶液中腐蝕1個月以后，試樣表面生成腐蝕產(chǎn)物膜的宏觀形貌如圖1所示?？梢钥闯觯摳g產(chǎn)物膜由內外兩層組成，外層產(chǎn)物膜呈紅色，內層產(chǎn)物膜呈黑色。紅色產(chǎn)物膜較為疏松，將腐蝕試樣從容器中取出時，這層產(chǎn)物膜很容易脫落，沒有保護性；黑色產(chǎn)物膜與X80鋼基體結合得較為牢固，不易脫落，但較薄。

圖1 X80鋼表面腐蝕產(chǎn)物膜的宏觀形貌Fig.1 Macrograph of surface corrosion product films formed on X80steel

圖2分別給出了紅色產(chǎn)物膜和黑色產(chǎn)物膜的掃描電鏡圖像和相應的EDS測試結果。從圖2（a－1）中可以看出，紅色產(chǎn)物膜形狀不一，有的呈團簇狀，有的呈樹枝狀，產(chǎn)物高低不平且產(chǎn)物間空隙較大，結合得較為疏松，膜的平整性和致密性較差，這是導致紅色產(chǎn)物膜易脫落和無保護性的主要原因。EDS測試（圖2（a－2））結果表明，其元素主要是Fe和O，兩者的原子比例約等于0.626，組成與Fe2O3相接近；黑色產(chǎn)物膜形貌如圖2（b－1）所示，該產(chǎn)物膜較為平整，但也存在著明顯的微裂紋和微小孔洞（箭頭所示）。EDS測試（圖2（b－2））結果表明，該產(chǎn)物膜Fe和O的原子比例約為0.73，組成與Fe3O4相接近。

圖2 腐蝕產(chǎn)物膜的SEM形貌（1）和EDS成分分析圖譜（2） （a）紅色產(chǎn)物；（b）黑色產(chǎn)物Fig.2 SEM micrographs（1）and EDS spectra analysis（2）of corrosion product films（a）red product；（b）black product

2.2 腐蝕產(chǎn)物膜的組成

采用XRD技術進一步確定紅色產(chǎn)物膜和黑色產(chǎn)物膜的組成，其測試和分析結果如圖3所示?？梢钥闯觯t色產(chǎn)物膜主要由Fe2O3，F(xiàn)e（OH）3和FeO（OH）組成，黑色產(chǎn)物膜為Fe3O4。由于庫爾勒土壤模擬溶液的pH＝9.10，顯弱堿性，形成腐蝕產(chǎn)物膜時溶液也沒有進行除氧處理，因此，X80鋼在庫爾勒土壤模擬溶液中發(fā)生電化學腐蝕時，其陽極反應和陰極反應可分別表示為：

圖3 X80鋼表面紅色產(chǎn)物膜和黑色產(chǎn)物膜的XRD圖譜Fig.3 XRD spectra of red and black corrosion product films formed on X80steel

生成的Fe（OH）2并不穩(wěn)定，在該腐蝕體系中還會發(fā)生如下過程而形成其他產(chǎn)物［6］，即：

因腐蝕溶解而不斷產(chǎn)生的Fe2＋與產(chǎn)物中的FeO（OH）反應生成了黑色的Fe3O［7］4，即：

2.3 動電位極化分析

將X80鋼試樣在庫爾勒土壤模擬溶液中腐蝕1個月使其表面生成腐蝕產(chǎn)物膜，然后對覆蓋有黑色產(chǎn)物膜的X80鋼在模擬溶液中進行極化曲線測試，同時與X80鋼裸材試樣作對比，兩者的動電位極化曲線如圖4所示?？梢钥闯?，與裸材試樣相比，當X80鋼表面存在腐蝕產(chǎn)物膜以后，陰極極化曲線和陽極極化曲線均向右發(fā)生移動，但陰極極化曲線移動的幅度更大，且陰極極化率變得更小，腐蝕反應更容易發(fā)生，表明腐蝕產(chǎn)物膜主要促進了陰極還原過程。

對極化曲線的自腐蝕電位和自腐蝕電流密度進行數(shù)值擬合，結果表明，腐蝕產(chǎn)物膜存在以后，X80鋼在庫爾勒土壤模擬溶液中的自腐蝕電位變得更負，這是因為X80鋼表面腐蝕產(chǎn)物膜中微小孔洞和微裂紋內的溶解氧不斷被消耗，而試樣一直處于全浸狀態(tài)，氧在孔洞中的傳遞速率不能滿足陰極過程的需要，由于氧的傳輸過程受阻，造成表面負電荷積累，從而使自腐蝕電位發(fā)生負移［8］。自腐蝕電流密度的擬合結果表明，有腐蝕產(chǎn)物膜覆蓋時X80鋼的自腐蝕電流密度約為31.12μA·cm－2，而X80鋼裸材自腐蝕電流密度約為9.78μA·cm－2?？梢?，X80鋼表面生成腐蝕產(chǎn)物膜以后，這層膜不但沒有阻礙腐蝕的進行，反而促進了X80鋼以更快的速率發(fā)生腐蝕。

圖4 有無產(chǎn)物膜覆蓋的X80鋼在庫爾勒土壤模擬溶液中的動電位極化曲線Fig.4 Potentiodynamic polarization curves of X80steel with and without corrosion product films in Ku’erle soil simulated solution

2.4 交流阻抗特征

圖5為X80鋼裸材試樣在庫爾勒土壤模擬溶液中浸泡1h后的Nyquist和Bode圖譜?？梢钥闯?，曲線只有一個容抗弧，Bode圖譜上也僅表現(xiàn)出一個時間常數(shù)，表明此時的腐蝕過程屬于活化控制［9］，電荷轉移是整個電極過程的控制步驟［10］。

圖5 無腐蝕產(chǎn)物膜的X80鋼在庫爾勒土壤模擬溶液中的Nyquist圖（a）和Bode圖（b）Fig.5 Nyquist（a）and Bode plots（b）of X80steel without corrosion product films in Ku’erle soil simulated solution

圖6給出了帶有黑色腐蝕產(chǎn)物膜的X80鋼試樣在庫爾勒土壤模擬溶液中浸泡1h后的Nyquist和Bode圖譜?？梢钥闯?，在高頻區(qū)和低頻區(qū)各出現(xiàn)了一個時間常數(shù)，只不過高頻區(qū)的時間常數(shù)不太明顯。高頻區(qū)的容抗弧表征著電荷傳遞的快慢，反映電極材料的耐蝕性。低頻區(qū)出現(xiàn)了Warburg阻抗直線，表明電極過程受擴散控制，主要與氧通過腐蝕產(chǎn)物膜向電極表面的擴散過程有關［11］。由此可見，當X80鋼表面存在腐蝕產(chǎn)物膜以后，腐蝕過程已由原來的電荷轉移過程控制轉變?yōu)閿U散過程控制。

圖6 覆有產(chǎn)物膜的X80鋼在庫爾勒土壤模擬溶液中的Nyquist圖（a）和Bode圖（b）Fig.6 Nyquist（a）and Bode plots（b）of X80steel with corrosion product films in Ku’erle soil simulated solution

同時，比較圖5（b）和圖6（b）的Bode圖譜可以看出，當X80鋼表面生成腐蝕產(chǎn)物膜以后，相位角由無腐蝕產(chǎn)物膜覆蓋時的接近70°減小到27.5°左右，這也表明X80鋼的腐蝕速率加快［11］，與極化曲線所反映的腐蝕電流密度的變化規(guī)律相一致。

對圖5（a）和圖6（a）的Nyquist曲線分別采用圖7（a）和圖7（b）的等效電路圖進行擬合。其中，Rs表示溶液電阻，Qdl表示金屬和溶液間形成的雙電層電容，Rct表示電荷轉移電阻，Qfilm表示腐蝕產(chǎn)物膜的雙電層電容，Rfilm表示腐蝕產(chǎn)物膜的膜電阻，Zw為擴散過程的Warburg阻抗。考慮到金屬電極表面的不均勻性和腐蝕產(chǎn)物膜的粗糙性，用常相位角元件Q代替純電容C，Q用Y和h兩個參數(shù)表示，Q的阻抗Z＝1／Y（jw）n。從兩個Nyquist圖譜中的實測曲線和擬合曲線的吻合情況可以看出，模擬結果和實測數(shù)據(jù)之間能較好地吻合，表明該等效電路圖能較好地描述此時的電化學腐蝕行為，擬合數(shù)據(jù)如表3所示。

圖7 交流阻曲線擬合所用的等效電路圖（a）無產(chǎn)物膜時；（b）有產(chǎn)物膜時Fig.7 The equivalent circuit model used to fit the experimental EIS data（a）without corrosion product film；（b）with corrosion product film

從擬合結果可以看出，反映腐蝕產(chǎn)物膜孔隙、均勻性等特征的參數(shù)n的數(shù)值為0.1725，數(shù)值很小，而對鈍化膜和具有保護性的產(chǎn)物膜來說，n的數(shù)值一般都在0.5～1之間［8，12，13］，因此，該數(shù)值表明 X80鋼表面生成的黑色腐蝕產(chǎn)物膜的致密性和缺陷數(shù)量較多，這與SEM電鏡觀察到的腐蝕產(chǎn)物膜的表面特征是一致的。同時比較看出，帶有腐蝕產(chǎn)物膜的X80鋼的電荷轉移電阻Rct的數(shù)值明顯比沒有產(chǎn)物膜時的要小很多，而電荷轉移電阻反映的是電極過程中電荷穿過電極和電解質溶液界面的轉移過程這一步驟的難易程度，Rct數(shù)值越小，電荷轉移過程越容易進行，腐蝕速率越大［11］。

表3 交流阻抗數(shù)據(jù)擬合的電化學參數(shù)Table 3 Electrochemical parameters obtained by fitting the EIS data

綜合動電位極化和交流阻抗的擬合結果可以看出，X80鋼表面存在腐蝕產(chǎn)物膜以后，腐蝕產(chǎn)物膜促進了X80鋼在庫爾勒土壤模擬溶液中的腐蝕。這主要是因為：① 動電位極化曲線表明，腐蝕產(chǎn)物膜明顯降低了陰極極化率，加快了陰極還原過程。Nyquist曲線表明，當X80鋼表面存在腐蝕產(chǎn)物膜以后，擴散過程成為了腐蝕的控制步驟。因此，此時氧的陰極還原過程已經(jīng)成為了X80鋼腐蝕的速率控制步驟。腐蝕產(chǎn)物膜中存在的微裂紋和微小孔洞等缺陷使腐蝕電極的真實反應面積遠大于表觀反應面積，同時，從表2可以看出，庫爾勒土壤模擬溶液中Cl－占很大比例，較多的Cl－也會對產(chǎn)物膜造成破壞形成更多缺陷［14］，使真實反應面積進一步增大，因而促進了腐蝕的進行；②腐蝕產(chǎn)物膜中的微觀缺陷為帶電離子（如OH－，F(xiàn)e2＋等）的傳輸提供了便捷通道，減少了離子傳輸阻力，這可從有腐蝕產(chǎn)物膜時電荷轉移電阻Rct的數(shù)值明顯減小（表3）得到反映；③ 腐蝕產(chǎn)物膜可能成為了陰極去極化劑而參與到了腐蝕過程中。此時，在金屬／腐蝕產(chǎn)物膜界面上以反應式（1）的形式發(fā)生陽極反應，而在原產(chǎn)物膜的表面會形成新的腐蝕產(chǎn)物FeO（OH），在Fe3O4／FeO（OH）界面上以下式（反應式（9））的形式發(fā)生著陰極反應［15］；④ 對于X80鋼裸材試樣來說，由于試樣整個表面比較光滑，表面各處氧濃度的差別較小或幾乎是一致的，因氧濃差而形成的腐蝕微電池數(shù)量很少，腐蝕電流密度較低；而當X80鋼表面存在產(chǎn)物膜時，膜中缺陷內的氧很快因發(fā)生還原反應而耗盡，從而處于缺氧狀態(tài)，而孔洞附近產(chǎn)物膜完好部位則處于富氧狀態(tài)，于是，缺陷處和缺陷周圍產(chǎn)物膜平整致密處就會因氧濃差較大而形成了數(shù)量較多的腐蝕微電池，腐蝕電流密度因而較高。上述原因使帶有產(chǎn)物膜的X80鋼在庫爾勒土壤模擬溶液中最終表現(xiàn)出更大的腐蝕速率。

3 結論

（1）X80鋼在庫爾勒土壤模擬溶液中生成的腐蝕產(chǎn)物膜可分為內外兩層。外層產(chǎn)物膜呈紅色，由Fe2O3，F(xiàn)e（OH）3和FeO（OH）組成，產(chǎn)物間間隙較大，疏松，平整性和致密性較差，易脫落；內層產(chǎn)物由Fe3O4組成，呈黑色，與X80鋼基體結合得較為緊密，該膜較為平整緊湊，但存在著微裂紋和微小空洞，缺陷數(shù)量較多。

（2）X80鋼裸材在庫爾勒土壤模擬溶液中的腐蝕由活化控制，而存在腐蝕產(chǎn)物膜的X80鋼則由擴散過程控制著腐蝕速率。

（3）腐蝕產(chǎn)物膜促進了X80鋼在庫爾勒土壤模擬溶液中的腐蝕。這是因為產(chǎn)物膜內的缺陷增大了陰極還原的有效面積，模擬溶液中大量的Cl－也容易對產(chǎn)物膜造成破壞，使缺陷數(shù)量進一步增加，這些缺陷減少了荷電粒子在腐蝕產(chǎn)物膜中的傳輸阻力，增加了腐蝕微電池的數(shù)量。同時，腐蝕產(chǎn)物膜也可能參與到了腐蝕過程中。因此，X80鋼表面的腐蝕產(chǎn)物膜不但沒有起到保護作用，反而促進了腐蝕的發(fā)生。

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Effect of Corrosion Product Films on Corrosion Behavior of X80Pipeline Steel in Ku’erle Soil Simulated Solution

LIANG Ping1，ZHANG Yun－xia2，HU Chuan－shun1
（1School of Mechanical Engineering，Liaoning Shihua University，F(xiàn)ushun 113001，Liaoning，China；2School of Continuing Education，Liaoning Shihua University，F(xiàn)ushun 113001，Liaoning，China）

The corrosion product films were formed on the surface of X80pipeline steel immersed in Ku’erle soil simulated solution for 1month，and the micrographs，compositions were observed and tested using scanning electron microscopy（SEM）and X－ray diffraction（XRD），respectively.The effect of corrosion product films on the corrosion resistance of X80steel in simulated solution was investigated by potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy（EIS）measurements.The results showed that the corrosion product films accelerated the cathodic reduction processes，which were translated from activation control into diffusion control.The corrosion product is mainly composed of inner Fe3O4layer and outer Fe2O3，F(xiàn)e（OH）3and FeO（OH）layer.The outer layer，which is loose and caducous，does not protect X80from corrosion.There are some microcracks and microvoids in the inner corrosion product，which is compact，and these defects increase the effective area of cathodic reduction，reduce the transfer resistance of charge ions，promote the formation of corrosion microcell，thus，X80steel with corrosion product films exhibits a higher corrosion rate than bare steel in Ku’erle soil simulated solution.

X80pipeline steel；salt lake soil；corrosion product film；corrosion resistance

TG174.2

A

1001－4381（2012）04－0062－06

國家自然科學青年科學基金資助項目（50801036）

2011－03－03；

2011－12－25

梁平（1974─），男，博士，從事材料腐蝕和防護技術等方面的研究，聯(lián)系地址：遼寧石油化工大學機械工程學院材料系（113001），E－mail：liangping770101＠163.com