張敏聰，王淑云，熊華平，曹春曉，劉趁意，東赟鵬

（北京航空材料研究院，北京100095）

FGH96合金反復(fù)鐓拔與擠壓缺陷對(duì)比分析

張敏聰，王淑云，熊華平，曹春曉，劉趁意，東赟鵬

（北京航空材料研究院，北京100095）

粉末高溫合金是為了解決鑄鍛合金高合金化造成的凝固偏析和變形困難而發(fā)展起來的盤件材料。與傳統(tǒng)鑄鍛工藝相比，粉末冶金工藝消除了材料的宏觀冶金偏析和組織不均勻，把偏析限制在單個(gè)粉末顆粒內(nèi)；同時(shí)粉末高溫合金具有組織均勻、晶粒細(xì)小、屈服強(qiáng)度高、疲勞性能好等優(yōu)點(diǎn)［1］。但是粉末高溫合金是一種對(duì)缺口敏感的脆性材料，在工作中易受缺陷的影響。外來非金屬夾雜物、原始顆粒邊界和熱誘導(dǎo)孔洞是粉末高溫合金的三大缺陷，其中非金屬夾雜缺陷的危害最為突出［2－4］。非金屬夾雜物破壞了基體的連續(xù)性，造成應(yīng)力集中，嚴(yán)重惡化了合金材料的力學(xué)性能，尤其是低周疲勞性能，是引發(fā)裂紋萌生及擴(kuò)展的主要原因［5－8］。1980年美國(guó)F404發(fā)動(dòng)機(jī)的 Rene95粉末冶金渦輪盤由于夾雜物導(dǎo)致破斷，使TF/A－18飛機(jī)墜毀，發(fā)生空難事故，致使粉末高溫合金渦輪盤的發(fā)展一度因?yàn)閵A雜物問題受阻。雖然研究者們投入了相當(dāng)多的精力研究粉末高溫合金的凈化技術(shù)，但是到目前為止，合金中的夾雜物仍不能完全避免，因此，對(duì)夾雜物的控制直接關(guān)系到材料的質(zhì)量，是粉末高溫合金材料研究及應(yīng)用所關(guān)注的熱點(diǎn)問題［5－10］。

針對(duì)粉末高溫合金中非金屬夾雜物的控制難題，國(guó)外多采用擠壓開坯的方法破碎合金中的非金屬夾雜物，熱擠壓變形（Hot Extrusion，HEX）時(shí)擠壓模型腔內(nèi)坯料溫度較高并且處于強(qiáng)烈的三向壓應(yīng)力狀態(tài)，可有效改善合金變形性能，提高合金塑性，同時(shí)大擠壓比變形可有效破碎合金原始顆粒邊界和非金屬夾雜物，細(xì)化合金晶粒。目前國(guó)外粉末盤90%采取粉末熱擠壓（或熱等靜壓＋擠壓）＋ 超塑性等溫鍛造的工藝制造［11］。

國(guó)內(nèi)由于設(shè)備條件和技術(shù)水平限制，在粉末高溫合金制坯領(lǐng)域技術(shù)基礎(chǔ)十分薄弱［12］。本工作提出了反復(fù)鐓拔大鍛比變形和熱擠壓變形兩種制坯工藝，對(duì)FGH96合金反復(fù)鐓拔變形和熱擠壓變形在粉末高溫合金制坯技術(shù)中的可行性進(jìn)行了研究，比較分析了兩種制坯技術(shù)的缺陷水平和非金屬夾雜物的形變規(guī)律，為FGH96合金缺陷控制和制坯技術(shù)的完善提供技術(shù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)采用氬氣霧化（Argon Atomization，AA）工藝制備的FGH96合金粉末，先將粉末在自制的靜電分離除夾雜設(shè)備上進(jìn)行處理，以減小合金粉末中原有夾雜物的影響。然后裝入不銹鋼包套中，除氣后封焊。經(jīng) 預(yù) 處 理、熱 等 靜 壓 （High－temperature Isostatic Pressing，HIP）后去除包套制成實(shí)驗(yàn)用熱等靜壓錠坯。

將FGH96合金熱等靜壓錠坯，進(jìn)行緩冷處理后，一部分坯料分別進(jìn)行兩次三個(gè)方向各50%變形量的反復(fù)鐓拔變形，將兩次變形后的夾雜缺陷水平進(jìn)行比較；另一部分FGH96合金熱等靜壓坯料進(jìn)行擠壓比4∶1的擠壓變形，將擠壓棒坯與熱等靜壓錠坯進(jìn)行相同變形量的等溫鍛造變形（Hot Isothermal Forging，HIF），比較增加擠壓制坯后盤坯的純凈度水平。

采用水浸法分區(qū)聚焦檢測(cè)技術(shù)，對(duì)反復(fù)鐓拔變形鍛坯、等溫鍛造盤坯和擠壓＋等溫鍛造盤坯進(jìn)行無損檢測(cè)，通過對(duì)鍛坯中缺陷進(jìn)行精確定位和當(dāng)量尺寸確定，獲得相應(yīng)的無損掃描圖，從宏觀上分析反復(fù)鐓拔和熱擠壓兩種制坯工藝對(duì)FGH96合金中缺陷水平的影響。

根據(jù)無損檢測(cè)的結(jié)果在變形后的鍛坯上切取并制備夾雜試樣，在徠卡DMLM顯微鏡和JSM－5600LV掃描電鏡下觀察反復(fù)鐓拔、等溫鍛造和擠壓＋等溫鍛造變形后夾雜物的形貌特征，從微觀上分析不同應(yīng)力應(yīng)變條件下缺陷的變形行為。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 變形過程

由于FGH96合金熱變形溫度范圍很窄，對(duì)變形速率極其敏感，在鍛造過程極易出現(xiàn)鍛造裂紋。通過多次工藝實(shí)驗(yàn)研究，掌握了控制合金反復(fù)鐓拔變形過程坯料溫度場(chǎng)分布的工藝措施，有效防止了鍛造裂紋產(chǎn)生，經(jīng)反復(fù)鐓拔大鍛比變形FGH96合金可以具有良好的外觀完整性。

圖1（a）是尺寸為φ108mm×147mm的原始熱等靜壓坯料。FGH96合金經(jīng)三個(gè)方向各50%的等溫鍛造變形，變形速率為0.1mm/s，變形后的鍛坯如圖1（b）所示。將第一次反復(fù)鐓拔變形后的鍛坯無損檢測(cè)后再次進(jìn)行變形，分別在三個(gè)方向又進(jìn)行各50%的鍛造變形，鍛造后鍛坯外觀如圖1（c）所示。由于鍛造過程采取了良好的保溫措施，鍛坯經(jīng)多次鍛造變形后外觀完整，無裂紋。

圖1 FGH96合金反復(fù)鐓拔變形過程 （a）熱等靜壓坯料；（b）第一次變形后鍛坯；（c）第二次變形后鍛坯Fig.1 Repeated upsetting and stretching process of FGH96alloy（a）HIPed blank；（b）forging of the first deformation；（c）forging of the second deformation

熱擠壓制坯技術(shù)是國(guó)外廣泛采用的渦輪盤制備技術(shù)，其技術(shù)特點(diǎn)是將通過大擠壓比的擠壓變形，獲得具有超細(xì)晶粒的合金棒材，為合金進(jìn)行后續(xù)的超塑性等溫鍛造提供組織條件。本實(shí)驗(yàn)采用同爐批FGH96合金粉末制備的熱等靜壓錠坯，分別進(jìn)行直接等溫鍛造和擠壓＋等溫鍛造的變形，擠壓變形的擠壓比為4∶1，等溫鍛造變形的變形量為50%，變形后的擠壓棒坯和等溫鍛造盤坯如圖2所示。

圖2 FGH96合金擠壓棒坯和擠壓＋等溫鍛造盤坯 （a）擠壓過程；（b）擠壓棒坯；（c）擠壓＋等溫鍛造盤坯Fig.2 HEXed and HEX＋HIFed forgings of FGH96alloy （a）HEX process；（b）HEXed forging；（c）HEX＋HIFed forging

2.2 夾雜缺陷控制

為了更加深入地了解和掌握FGH96合金反復(fù)鐓拔變形之后鍛件非金屬夾雜物的尺寸和分布規(guī)律，將第一次反復(fù)鐓拔變形后的FGH96合金鍛坯采用水浸法分區(qū)聚焦檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行無損檢測(cè)，鍛坯的無損檢測(cè)結(jié)果如圖3所示。

FGH96合金經(jīng)過第一次反復(fù)鐓拔變形后的鍛件缺陷多分布在12～19mm左右，非金屬夾雜物數(shù)量較多且缺陷的尺寸也較大，其中，當(dāng)量尺寸小于168μm的夾雜物缺陷有10個(gè)，而當(dāng)量尺寸超過168μm的超標(biāo)缺陷有8個(gè)。圖3（a）中F1，F(xiàn)2，F(xiàn)5，F(xiàn)6，圖3（b）中F2，圖3（c）中F1，F(xiàn)2和圖3（d）中F1均為超標(biāo)缺陷。

圖3 FGH96合金第一次反復(fù)鐓拔變形后鍛坯的無損檢測(cè) （a）6～25mm；（b）25～38mm；（c）38～50mm；（d）50～75mmFig.3 Non－destructive testing of first repeated upsetting and stretching deformation of FGH96alloy（a）6－25mm；（b）25－38mm；（c）38－50mm；（d）50－75mm

圖4 FGH96合金第二次反復(fù)鐓拔變形后鍛坯的無損檢測(cè) （a）正面5～25mm深度；（b）反面5～25mm深度Fig.4 Non－destructive testing of second repeated upsetting and stretching deformation of FGH96alloy（a）5－25mm of the one side；（b）5－25mm of the other side

將第二次反復(fù)鐓拔變形后的FGH96合金鍛坯車光上下端面進(jìn)行無損檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如圖4所示。FGH96合金經(jīng)過第二次反復(fù)鐓拔變形后的鍛件缺陷多分布在15～18mm左右，夾雜物缺陷數(shù)量與第一次變形后相比變化不大，夾雜物個(gè)數(shù)仍然較多；與第一次變形后的夾雜物缺陷尺寸相比，第二次變形后的缺陷尺寸增大較多，當(dāng)量尺寸超出168μm的超標(biāo)缺陷達(dá)到15個(gè)，而當(dāng)量尺寸小于168μm的夾雜物缺陷有2個(gè)。

同樣地，將無擠壓開坯的等溫鍛坯車光上下端面后進(jìn)行無損檢測(cè)，鍛坯的檢測(cè)結(jié)果如圖5所示。FGH96合金經(jīng)過等溫鍛造變形后，鍛坯表面均未發(fā)現(xiàn)有裂紋，外觀質(zhì)量良好。盤坯中缺陷多分布在35～39mm左右，可檢測(cè)到的非金屬夾雜物數(shù)量較多，但缺陷的尺寸不大，共有夾雜缺陷10個(gè)，而其中超標(biāo)缺陷也只有1個(gè)。圖6為擠壓FGH96合金等溫鍛造盤坯的無損檢測(cè)結(jié)果。經(jīng)無損檢測(cè)盤坯中未見明顯的缺陷信號(hào)。

圖7 FGH96合金不同變形狀態(tài)下非金屬夾雜物的對(duì)比 （a）反復(fù)鐓拔變形；（b）等溫鍛造及擠壓＋等溫鍛造變形Fig.7 Comparison of nonmetal inclusions of different deformations in FGH96alloy（a）repeated upsetting and stretching deformation；（b）HIF and HEX＋HIF deformation

圖7為FGH96合金在不同變形狀態(tài)下的非金屬夾雜物含量對(duì)比分析結(jié)果。從圖7（a）可以看出，F(xiàn)GH96合金兩次反復(fù)鐓拔變形后，當(dāng)量尺寸超過168μm的超標(biāo)缺陷多達(dá)15個(gè)，比FGH96合金一次反復(fù)鐓拔變形后的超標(biāo)缺陷（8個(gè)）增多了將近1倍。圖7（b）為FGH96合金有無擠壓開坯等溫的變形盤件非金屬夾雜物含量對(duì)比分析結(jié)果。FGH96合金經(jīng)擠壓制坯后，未能檢測(cè)到當(dāng)量尺寸超過168μm的超標(biāo)缺陷。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在原始粉末狀態(tài)相同的條件下，增加擠壓工藝后，等溫鍛造模擬盤的純凈度水平有明顯提高。這主要是因?yàn)閿D壓變形可以破碎金屬材料原始組織中偏析、夾雜、疏松等冶金缺陷，細(xì)化合金晶粒，改善鍛件內(nèi)部質(zhì)量，因此擠壓制坯可作為粉末冶金渦輪盤制備過程的關(guān)鍵工序以提高粉末冶金渦輪盤純凈度和均勻性，但對(duì)于合金中已經(jīng)存在的缺陷，熱擠壓工藝不能完全將其消除。

2.3 夾雜物形貌特征

圖8是FGH96合金等溫鍛造變形后非金屬夾雜物的SEM和元素面掃描圖。FGH96合金在進(jìn)行等溫鍛造的過程中，鍛坯的應(yīng)力狀態(tài)為一向壓縮兩向拉伸，合金中原有的非金屬夾雜物缺陷在一向壓縮兩向拉伸的應(yīng)力狀態(tài)下高度方向尺寸減小，但在垂直于鍛造變形的方向上，夾雜物沿變形方向明顯被壓扁，使缺陷投影面積增大，在進(jìn)行無損檢測(cè)時(shí)會(huì)表現(xiàn)出缺陷信號(hào)當(dāng)量尺寸顯著增大。

圖8 FGH96合金等溫鍛造變形非金屬夾雜物的SEM和元素面掃描圖（a）夾雜形貌；（b）Si；（c）Al；（d）TiFig.8 SEM and element surface scanning images of non－metallic inclusion in HIFed FGH96alloy（a）inclusion morphology；（b）Si；（c）Al；（d）Ti

圖9是FGH96合金反復(fù)鐓拔變形后非金屬夾雜物的SEM和元素面掃描圖。通過兩次反復(fù)鐓拔變形后，MgO夾雜物雖然在反復(fù)鐓拔過程中隨基體合金發(fā)生了變形，但兩次分別三個(gè)方向的變形后，MgO夾雜物沒有分散開而又聚集在一起，在進(jìn)行無損檢測(cè)時(shí)會(huì)表現(xiàn)出缺陷信號(hào)當(dāng)量尺寸顯著增大。

圖9 FGH96合金反復(fù)鐓拔非金屬夾雜物的SEM和元素面掃描圖（a）夾雜形貌；（b）Mg；（c）O；（d）NiFig.9 SEM and element surface scanning images of non－metallic inclusion in repeated upsetting and stretching FGH96alloy（a）inclusion morphology；（b）Mg；（c）O；（d）Ni

在拔長(zhǎng)＋鐓粗組合變形時(shí)，夾雜物缺陷在單次變形與等溫鐓餅一致，但調(diào)換方向變形后夾雜物缺陷在原來減小的方向上再次增大，反復(fù)變形多次后，導(dǎo)致合金中原有非金屬夾雜物缺陷聚集使可檢測(cè)到的缺陷面積增大。

圖10是FGH96合金擠壓＋等溫鍛造變形非金屬夾雜物的SEM和元素面掃描圖。FGH96合金熱擠壓變形時(shí)，材料內(nèi)部為三向壓應(yīng)力狀態(tài)，夾雜缺陷發(fā)生了較大的變形，在沿?cái)D壓變形方向被拉長(zhǎng)成線狀，較大的擠壓變形甚至?xí)箠A雜物產(chǎn)生了拉裂或破碎。而FGH96合金擠壓棒坯沿著擠壓方向進(jìn)行等溫鍛造時(shí)，在熱擠壓變形時(shí)就破碎的夾雜缺陷，經(jīng)過進(jìn)一步等溫鍛造后會(huì)離散成幾塊分布在基體中，在進(jìn)行無損檢測(cè)時(shí)則表現(xiàn)出缺陷信號(hào)當(dāng)量尺寸顯著減??；而在熱擠壓變形時(shí)沒有破碎僅僅被拉長(zhǎng)的夾雜缺陷，經(jīng)過進(jìn)一步等溫鍛造后夾雜物則重新被壓扁。

圖10 FGH96合金擠壓＋等溫鍛造變形非金屬夾雜物的SEM和元素面掃描圖（a）夾雜形貌；（b）Al；（c）Si；（d）OFig.10 SEM and element surface scanning images of non－metallic inclusion in HEX＋HIFed FGH96alloy（a）inclusion morphology；（b）Al；（c）Si；（d）O

比較FGH96合金反復(fù)鐓拔變形和熱擠壓變形兩種制坯工藝下非金屬夾雜物的微觀變形行為可以得出，F(xiàn)GH96合金反復(fù)鐓拔變形后可檢測(cè)到的缺陷面積增大，而FGH96合金通過熱擠壓變形后，合金中夾雜物通過大變形破碎成了更小尺寸的夾雜物，因此大擠壓比變形可有效破碎合金中非金屬夾雜物，細(xì)化合金晶粒，改善合金塑性，提高鍛件純凈度水平。

3 結(jié)論

（1）FGH96合金反復(fù)鐓拔變形后，鍛坯外觀質(zhì)量良好，但經(jīng)過反復(fù)鐓拔變形后，坯料內(nèi)檢測(cè)到的非金屬夾雜物的數(shù)量有不同程度的增多，尤其是超標(biāo)缺陷的數(shù)量增長(zhǎng)了近1倍。

（2）FGH96合金增加擠壓變形工藝后，等溫鍛造盤件的純凈度水平有明顯提高，未檢測(cè)到任何超標(biāo)缺陷，可檢測(cè)到的非超標(biāo)缺陷數(shù)量也由未增加擠壓制坯的9個(gè)減少為0個(gè)。

（3）FGH96合金非金屬夾雜物的微觀變形特性：等溫鍛造變形時(shí)，合金中夾雜物缺陷的尺寸在垂直于變形方向增大；反復(fù)鐓拔變形時(shí)，合金中原有非金屬夾雜物缺陷聚集使可檢測(cè)到的缺陷面積增大；擠壓變形時(shí)，夾雜物缺陷在擠出方向被拉長(zhǎng)成不連續(xù)的線狀；而FGH96合金擠壓＋等溫鍛造變形后夾雜缺陷的大小主要由擠壓變形后夾雜缺陷破碎情況決定。

（4）大擠壓比的熱擠壓變形能有效破碎合金中非金屬夾雜物缺陷，細(xì)化合金晶粒，提高鍛件純凈度水平。

［1］李園春，王淑云.國(guó)內(nèi)粉末高溫合金渦輪盤件制造技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀［J］.稀有金屬，2001，25（3）：226－229.

［2］李惠曲，王淑云，東赟鵬，等.粉末高溫合金等溫鍛造過程非金屬夾雜物的變形特征［J］.新技術(shù)新工藝，2009，（5）：93－95.

［3］王旭青.FGH96高溫合金粉末顯微組織及夾雜分析［J］.粉末冶金技術(shù)，2001，19（2）：1－4.

［4］HURON E S，ROTH P G.The influences on low cycle fatigue life in a P/M nickel－base disk superalloy［A］.Proceedings of the Eighth International Symposium on Superalloy［C］.Warrendale：The Minerals，Metals ＆ Materials Society，1996.359－368.

［5］國(guó)為民，吳劍濤，張鳳戈，等.粉末高溫合金中夾雜物特性及與不同成型工藝的關(guān)系［J］.材料導(dǎo)報(bào)，2004，18（11）：87－91.

［6］鄒金文，汪武祥.粉末高溫合金中夾雜物特性及其質(zhì)量控制［J］.粉末冶金技術(shù)，2001，19（1）：87－91.

［7］BARRIE R L，GABB T P，TELESMAN J，et al.Effectiveness of shot peening in suppressing fatigue cracking at non－metallic inclusions in Udimet 720［J］.Materials Science and Engineering A，2008，474（1）：71－81.

［8］GABB T P，TELESMAN J，KANTZOS P T，et al.Initial assessment of the effects of nonmetallic inclusions on fatigue life of powder－metallurgy－processed Udimet 720［R］.Washington：National Aeronautics and Space Administration，2002.

［9］SHENOY M M，KUMAR R S，MCDOWELL D L.Modeling effects of non－metallic inclusions on LCF in DS nickel－base superalloys［J］.International Journal of Fatigue，2005，27（2）：113－127.

［10］CHANG M，KOUL A K，COOPER C.Damage tolerance of P/M turbine disc materials［A］.Proceedings of the Eighth International Symposium on Superalloy［C］.Warrendale：The Minerals，Metals ＆ Materials Society，1996.677－685.

［11］王淑云，李惠曲，楊洪濤，等.粉末高溫合金超塑性研究［J］.塑性工程學(xué)報(bào)，2005，12（7）：144－147.

［12］劉趁意，王淑云，李付國(guó)，等.粉末高溫合金擠壓變形組織及變形機(jī)理研究［J］.鍛壓裝備與制造技術(shù)，2009，44（1）：84－87.

Comparative Analysis on Defects in Repeated Upsetting and Stretching Deformation with Extrusion Deformation of FGH96Alloy

ZHANG Min－cong，WANG Shu－yun，XIONG Hua－ping，
CAO Chun－xiao，LIU Chen－yi，DONG Yun－peng（Beijing Institute of Aeronautical Materials，Beijing 100095，China）

對(duì)FGH96合金反復(fù)鐓拔變形與擠壓變形兩種制坯工藝的夾雜缺陷水平進(jìn)行了比較，并分析了不同變形狀態(tài)下非金屬夾雜物的形變特性。結(jié)果表明：反復(fù)鐓拔變形后，鍛件內(nèi)檢測(cè)到的非金屬夾雜物數(shù)量有不同程度的增多，超標(biāo)缺陷成倍增長(zhǎng)；而FGH96合金擠壓＋等溫鍛造變形后，鍛件內(nèi)檢測(cè)到的非金屬夾雜物數(shù)量明顯減少，純凈度水平有大幅提高。從微觀夾雜物形貌的變形特性來看，等溫鍛造變形時(shí)在垂直于變形方向合金中夾雜物缺陷的尺寸增大；反復(fù)鐓拔變形時(shí)，合金中原有非金屬夾雜物缺陷聚集使可檢測(cè)到的缺陷面積增大；而在擠壓變形過程中，夾雜物缺陷在擠出方向被拉長(zhǎng)成不連續(xù)的線狀，每個(gè)方向上夾雜物的面積均減?。籉GH96合金擠壓＋等溫鍛造變形后夾雜缺陷的大小主要由擠壓變形后夾雜缺陷破碎情況決定；因此大擠壓比變形可有效破碎合金中非金屬夾雜物，改善鍛件質(zhì)量。

FGH96合金；熱擠壓；反復(fù)鐓拔；非金屬夾雜

The inclusion defects in repeated upsetting and stretching deformation and hot extrusion（HEX）deformation of FGH96alloy were compared and the deformation characteristics of non－metallic inclusions were studied.The results show that the quantity of non－metallic inclusions which can be detected in forging increases variously and over－standard defects are multiplied in repeated upsetting and stretching process of FGH96alloy.Moreover，the quantity of non－metallic inclusions which can be detected in forging reduces obviously and cleanliness level rises largely in HEX＋HIF（Hot Isothermal Forging）process of FGH96alloy.The sizes in the direction perpendicular to deformation of nonmetallic inclusions increase in isothermal forging process.The non－metallic inclusions in repeated upsetting and stretching process get together and areas of inclusions increase.The non－metallic inclusions are pulled into a discontinuous line in extrusion direction and areas of inclusions in each direction are constricted in extrusion process of FGH96alloy.The deformation characteristics of inclusions in HEX＋HIF process of FGH96alloy is conditioned by the state of the inclusions in extrusion process.In summary，extrusion process of large extrusion ratio can break the non－metallic inclusions in FGH96 alloy effectively and improve forging quality.

FGH96alloy；hot extrusion；repeated upsetting and stretching；non－metallic inclusion

TG132.32

A

1001－4381（2012）05－0064－06

2011－12－02；

2012－03－20

張敏聰（1977－），女，博士后在讀，主要從事新型航空材料的塑性成形方面的研究工作，聯(lián)系地址：北京市81信箱20分箱（100095），E－mail：mincong－zh@163.com