何迎春，王正虹，李 林,*，周倩如

(1.西南大學食品科學學院，重慶 400716；2.重慶市疾病預防控制中心，重慶 400042)

固相萃取/固相微萃取-氣相色譜法測定飲用水中多溴聯(lián)苯醚

何迎春1，王正虹2，李 林1,*，周倩如2

(1.西南大學食品科學學院，重慶 400716；2.重慶市疾病預防控制中心，重慶 400042)

目的：建立固相萃取/固相微萃取-氣相色譜法測定飲用水中多溴聯(lián)苯醚(BDE-47和BDE-99)含量的新方法。方法：固相萃取-氣相色譜直接取水樣100mL，過LC-C18柱，經(jīng)正己烷洗脫，洗脫液于80℃水浴揮干，異辛烷定容至1mL，直接進樣1μL測定，該法對BDE-47和BDE-99的檢出限分別為0.0008μg/L和0.0009μg/L，回歸方程相關(guān)系數(shù)分別為0.9996和0.9997，RSD(n＝6)分別為1.0%～4.9%和0.96%～4.4%；固相微萃取-氣相色譜直接取水樣10mL置于15mL固相微萃取瓶中，于40℃條件下固相微萃取吸附25min后，纖維頭經(jīng)風干，立即進樣測定。該法對BDE-47和BDE-99的檢出限分別為0.0000μg/L和0.0044μg/L，回歸方程相關(guān)系數(shù)分別為0.9996和0.9992，RSD (n＝6)分別為6.7%～11.4%和6.0%～10.1%。結(jié)果：隨機抽樣某市52個水樣進行檢測，均未檢出BDE-47和BDE-99。結(jié)論：建立飲用水中多溴聯(lián)苯醚固相萃取/固相微萃取-氣相色譜檢測的新方法，兩種方法操作簡便、快速，精密度、準確度及回收率均令人滿意。

固相萃取；固相微萃取；氣相色譜；多溴聯(lián)苯醚；飲用水

多溴聯(lián)苯醚(polybrominated diphenyl ethers，PBDEs)是一種性能優(yōu)良的溴代阻燃劑，目前廣泛應用于電子電氣產(chǎn)品、塑料制品和室內(nèi)裝飾材料中，因其高檢出率、高毒性、持久性和蓄積性成為學者們的研究熱點。環(huán)境中PBDEs 主要來源于生產(chǎn)和制造PBDEs的工廠、電子產(chǎn)品、工業(yè)廢水、生活垃圾及醫(yī)院或其他機構(gòu)塑料類制品等。PBDEs研究主要集中在土壤或沉積物[1-2]、環(huán)境水源[3-4]、生物體[5-6]、人體[7-8]、血液[9]、母乳[10]、牛奶[5,9]、空氣[11]等。環(huán)境水樣前處理方法有固相萃取(solid phase extraction，SPE)[12]、固相微萃取(solid phase microextraction，SPME)[13-14]、分散液相微萃取法(dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME)[12,15]、攪拌子吸附萃取法(stir bar sorptive extraction，SBSE)[16]等。PBDEs主要的檢測方法有氣質(zhì)聯(lián)用(gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS)法[17-20]，該法一般需配備NCI離子源，價格昂貴；高效液相色譜法(high performance liquid chromatography，HPLC)法[15,21]對PBDEs靈敏度不理想。目前我國還沒有飲用水中多溴聯(lián)苯醚的衛(wèi)生標準和檢測標準。本實驗擬建立一種操作快速、簡便，回收率和精密度較為理想的飲用水中PBDEs檢測方法，既為制定國家衛(wèi)生標準的建立提供參考，也便于各級監(jiān)測機構(gòu)對飲用水中PBDEs污染進行調(diào)查工作，預防飲用水受到污染而引發(fā)的中毒事件。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

多溴聯(lián)苯醚標準品(BDE-47、BDE-99，50μg/mL)美國Accustandard公司；異辛烷(色譜純) 美國Tedia公司；二氯甲烷(色譜純) 美國Sigma公司；甲醇、乙腈、正己烷(色譜純) 天津市四友精細化學品有限公司；環(huán)己烷(色譜純) 天津市光復精細化工研究所；丙酮(色譜純) 天津市科密歐化學試劑有限公司；氯化鈉(優(yōu)級純) 天津光復科技發(fā)展有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

7890A氣相色譜儀[配有微池電子捕獲檢測器(μECD)]美國Agilent公司；固相萃取儀、SupelcleanTMLC-C18柱(6mL，500g) 固相萃取柱、PDMS(厚度100μm) 美國Supelco公司；數(shù)字型磁力加熱攪拌裝置(PC-420D) 美國Corning公司；HWS28型電熱恒溫水浴鍋 上海一恒科學儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 樣品處理

隨機抽取某市自來水樣品17個、二次供水樣品17個、市售礦泉水樣品14個、桶裝水樣品2個、管材浸泡水樣品2個共52個樣品，其中自來水和二次供水采樣于某市區(qū)部分賓館、酒店、飯店、血站；礦泉水購自某市區(qū)超市；桶裝水為實驗室自制三級水；管材浸泡水為水樣于實驗室利用PPR管浸泡24h后測定。

1.3.2 色譜條件

SPE-GC色譜條件：色譜柱：J&W HP-5毛細管柱(30m×0.32mm，0.25μm)；升溫程序：150℃保持1min，以40℃/min升至280℃，保持3min；進樣口溫度：280℃；載氣(N2)流速：2.5mL/min；進樣量：1μL；不分流進樣；檢測器溫度：290℃；尾吹氣流量(N2)：30mL/min。

SPME-GC色譜條件：解吸溫度：270℃；手動進樣；其他同SPE-GC色譜條件。

1.3.3 樣品前處理

SPE-GC前處理：水樣直接取100mL，過LC-C18柱，正己烷洗脫，洗脫液于80℃水浴揮干，異辛烷定容至1mL，直接進樣1μL測定；SPME-GC前處理：水樣直接取10mL置于15mL固相微萃取瓶中，于40℃條件下SPME吸附25min后，纖維頭經(jīng)風干，立即進樣測定。

1.3.4 標準曲線(工作曲線)的繪制

SPE-GC：分別準確取BDE-47和BDE-99 50μg/mL標準溶液適量配制成0.0、1.0、10.0、50.0、100.0、500.0、1000.0μg/L，每個質(zhì)量濃度平行測定3次，以質(zhì)量濃度為X軸，峰面積均值為Y軸，繪制標準曲線；SPME-GC：分別準確取BDE-47和BDE-99 50μg/mL標準溶液適量配制成0.0、10.0、20.0、50.0、100.0、500.0、1000.0ng/L，每個質(zhì)量濃度平行測定3次，以質(zhì)量濃度為X軸，峰面積平均值為Y軸，繪制工作曲線。

2 結(jié)果與分析

2.1 SPE樣品前處理條件優(yōu)化

2.1.1 洗脫劑種類與體積選擇

PBDEs極性介于非極性到中等極性之間，根據(jù)相似相容原理，選擇從非極性到極性7種不同洗脫劑，即環(huán)己烷、正己烷、二氯甲烷-正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙腈、甲醇，該條件下采用二氯甲烷2mL＋甲醇-水(1:1，V/V)5mL活化；流速約20滴/min進行加標回收率實驗，結(jié)果表明正己烷作為洗脫劑洗脫效率高于其他6種洗脫劑。

從1～5mL檢驗洗脫劑的洗脫效果，結(jié)果顯示2mL洗脫劑就能將吸附于SPE柱填料上的目標物洗脫。

2.1.2 活化劑種類與體積選擇

以正己烷為洗脫劑，流速約20滴/min，對二氯甲烷2mL＋甲醇-水(1:1)5mL、甲醇7mL、二氯甲烷2mL＋甲醇-水(2:1) 5mL、二氯甲烷2mL＋甲醇-水(3:2) 5mL、甲醇-水(2:1)7mL、甲醇-水(3:2)7mL、二氯甲烷7mL、二氯甲烷2mL＋甲醇5mL 8種活化劑配比進行選擇，結(jié)果表明：二氯甲烷＋甲醇回收率效果優(yōu)于其他7種活化劑，因此選擇二氯甲烷(2mL)＋甲醇(5mL)作為活化劑。

活化劑一般用量在10mL以下，過多將降低回收率。本實驗分別以二氯甲烷1mL＋甲醇3mL、二氯甲烷2mL＋甲醇5mL和二氯甲烷3mL＋甲醇7mL 3種混合比例對SPE柱活化。結(jié)果顯示，二氯甲烷2mL＋甲醇5mL活化效果最好。

2.1.3 SPE柱流速優(yōu)化

流速直接影響待測物洗脫效率，流速過快目標物與SPE填充材料沒有充分作用，洗脫效果較差；流速過慢，導致作用時間過長，無法洗脫待測物，所以必須選擇合適的流速來保證最佳洗脫效果。采用Supelco固相萃取儀來進行SPE實驗，由于流速不能全自動控制，只能手動控制流速。實驗表明，約30滴/min流速對BDE-47和BDE-99洗脫效果最佳。

2.2 SPME前處理條件優(yōu)化

2.2.1 SPME解吸溫度及時間優(yōu)化

固相微萃取解吸溫度直接影響纖維頭吸附的目標物解吸是否徹底，溫度過低解吸不完全，過高可能超過纖維頭的最高溫度，導致纖維萃取頭使用壽命大大縮短。選擇250～280℃，根據(jù)峰面積與解吸溫度的相關(guān)性來選擇解吸溫度，SPME其他條件：萃取溫度常溫(21℃)、萃取時間20min、轉(zhuǎn)速1150r/min、解吸時間3min。從250～270℃BDE-47和BDE-99靈敏度顯著升高，270～275℃ BDE-47和BDE-99靈敏度沒有顯著變化，至280℃達最高值。另外PDMS萃取頭最高承受溫度為280℃，如果纖維頭溫度過高，將顯著縮短萃取頭使用壽命，所以應該選擇低于280℃的解吸溫度。因此選擇270℃作為解吸溫度。

PBDEs解吸一般在前3min完成。本研究選擇1～5min范圍，根據(jù)BDE-47和BDE-99在此范圍的峰面積來選擇最短最適合的解吸時間，其他條件：解吸溫度270℃、萃取溫度常溫(21℃)、萃取時間20min、轉(zhuǎn)速1150r/min。在3min左右目標物解吸已經(jīng)比較完全，在此后4～5min峰面積沒有顯著增加，因此本實驗選擇3min解吸。

2.2.2 SPME萃取溫度及時間優(yōu)化

固相微萃取與溫度之間存在明顯正相關(guān)，一般隨萃取溫度升高，待測物峰面積都有升高。本實驗選擇常溫(21℃)、30、40、50℃檢驗BDE-47和BDE-99峰面積隨萃取溫度變化情況。SPME其他條件：解吸溫度270℃、解吸時間3min、萃取時間20min、轉(zhuǎn)速1150r/min；隨溫度的升高，BDE-47和BDE-99靈敏度顯著升高，在40～50℃達到較高的響應值，介于在50℃時沒有明顯高于40℃時BDE-47和BDE-99的峰面積，因此選擇萃取溫度為40℃。

SPME是一個動態(tài)萃取過程，隨纖維萃取頭毛細管浸入試樣中，試樣中目標待測物不斷萃取到纖維頭中。選擇0～35min來考察纖維頭的萃取效果，其他條件：解吸溫度270℃、解吸時間3min、萃取溫度40℃、轉(zhuǎn)速1150r/min、在0～25min范圍內(nèi)BDE-47和BDE-99峰面積顯著升高，隨時間進一步增加至30、35min它們各自峰面積沒有明顯變化。綜合考慮，選擇萃取時間為25min。

2.2.3 SPME轉(zhuǎn)速優(yōu)化

通常攪拌子轉(zhuǎn)速對待測物峰面積有極為顯著的影響，選擇轉(zhuǎn)速0～1150r/min來優(yōu)化最佳轉(zhuǎn)速，其他條件：解吸溫度270℃、解吸時間3min、萃取溫度40℃、萃取時間25min。在轉(zhuǎn)速500r/min時BDE-47和BDE-99靈敏度十分低，隨轉(zhuǎn)速的增加它們各自的峰面積靈敏度明顯提升，至1150r/min達到最大值。由于選擇的磁力攪拌器最大轉(zhuǎn)速為1150r/min，并有研究證明，轉(zhuǎn)速高于1500r/min重復性不理想，故本實驗轉(zhuǎn)速選擇1150r/min。

2.2.4 SPME離子強度(鹽)影響實驗

固相微萃取通常在加入鹽的情況下有利于待測物的萃取。有研究顯示，NaCl添加量在4%以下對萃取效率沒有影響[13]。本研究選擇0～30% NaCl加入量來考察PBDEs萃取效率(峰面積變化)是否受離子強度的影響。隨離子強度劑(NaCl)加入量的增加，BDE-47和BDE-99峰面積明顯降低，即NaCl的加入會大大降低BDE-47和BDE-99的響應，具體機理還待進一步研究。本實驗過程中選擇不加鹽(NaCl)。

2.2.5 助溶劑甲醇加入量對萃取效率的影響

表1 多溴聯(lián)苯醚的線性范圍、回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和RSD值Table 1 Linear range, regression equation, correlation coefficient, limit of detection (LOD) and relative standard deviation (RSD) for BDE-47 and BDE-99

有研究顯示甲醇的加入會使萃取效率明顯提高，本實驗選擇從0～30%分別加入不同量甲醇，根據(jù)BDE-47和BDE-99峰面積與甲醇加入量的關(guān)系來確定甲醇加入量。隨甲醇量加入的增加，BDE-47和BDE-99峰面積明顯降低，與已有研究結(jié)果不符，所以本實驗選擇不加助溶劑。

2.3 標準品的色譜測定

采用SPE-GC法、SPME-GC法分離測定BDE-47和BDE-99，標準樣品色譜見圖1。

圖1 BDE-47和BDE-99標準SPE-GC(A)和SPME-GC色譜圖(B)Fig.1 SPE-GC and SPME-GC chromatograms of mixed BDE-47 and BDE-99 standards

2.4 標準曲線(工作曲線)、回歸方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限、RSD

在最佳條件下，對加標樣品進行測定，繪制標準曲線結(jié)果見表1。

SPE-GC法測定結(jié)果表明：BDE-47和BDE-99在0～1000.0μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)分別為0.9996、0.9997；檢出限(水樣取100mL)分別為0.0008、0.0009μg/L(RSN＝6)；RSD(n＝6)分別為1.0%～4.9%、0.96%～4.4%。

SPME-GC法測定結(jié)果表明： BDE-47和BDE-99在0～1.0μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)分別為0.9996、0.9992；檢出限(水樣取10mL)分別為0.0008、0.0044μg/L (RSN＝3)；RSD(n＝6)分別為6.7%～11.4%、6.0%～10.1%。

2.5 加標回收實驗

由表2可見，對礦泉水樣進行加標0.02、0.1、0.5μg/L的SPE-GC法加標實驗，各測定6次，該法BDE-47和BDE-99回收率分別為91.5%～103.0%、90.7%～102.0%。對礦泉水樣進行加標1、10、50μg/L的SPMEGC法加標實驗，各測定6次，該法BDE-47和BDE-99回收率分別為81.1%～91.8%、82.0%～94.8%。

表2 回收率實驗Table 2 Results of recovery tests

2.6 實樣測定

隨機抽取52個水樣按照SPE前處理和SPME前處理方法進行處理后，分別采用SPE-GC和SPME-GC檢測BDE-47和BDE-99含量，兩種方法均沒有檢出BDE-47和BDE-99。

3 結(jié) 論

3.1 本實驗采用SPE/SPME-GC-μECD測定飲用水中BDE-47和BDE-99含量，兩種方法均具有良好線性、回收率和精密度，干擾實驗結(jié)果顯示不存在干擾。

3.2 采樣嘉陵江上、中、下游源水，利用兩種方法測定其中PBDEs含量，干擾實驗結(jié)果顯示不存在其他雜質(zhì)干擾，且均未檢出BDE-47和BDE-99，表明嘉陵江水源目前沒有受到PBDEs污染。加標回收率結(jié)果顯示良好回收率，因此兩種方法均可用于源水中BDE-47和BDE-99的測定。

3.3 實驗發(fā)現(xiàn)玻璃容器對PBDEs存在顯著吸附作用。

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Determination of Polybrominated Diphenyl Ethers in Drinking Water by Solid Phase Extraction or Solid-phase Micro-extraction Combined with Gas Chromatography

HE Ying-chun1，WANG Zheng-hong2，LI Lin1,*，ZHOU Qian-ru2

(1. College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400716, China；
2. Chongqing Center for Disease Prevention and Control, Chongqing 400042, China)

Objective: To establish a novel method for determining the contents of polybrominated diphenyl ethers (BDE-47 and BDE-99) in drinking water by solid phase extraction (SPE) or solid phase micro extraction (SPME) combined with gas chromatography (GC). Methods: In the SPE-GC method, 100 mL of water sample was purified by LC-C18 SPE column chromatography through elution with hexane. The eluent was evaporated to dryness in water bath at 80℃, and the remaining residue was re-dissolved with isooctane and made up to 1 mL. Finally, 1μL of the solution was injected into GC for the determination. The limits of detection (LOD) for BDE-47 and BDE-99 were 0.0008μg/L and 0.0009μg/L (RSN= 6), respectively, the regression equations showed good linearity with a correlation coefficient of 0.9996 and 0.9997, respectively, and the RSDs for 6 replicate determinations were in the range of 1.0%－4.9% and 0.96%－4.4%, respectively. In the SPME-GC method, 10 mL of water sample was placed into a 15-mL SPME bottle and adsorbed by solid-phase micro-extraction for 25 min at 40 ℃ with a rotation speed of 1150 r/min. Then, the fiber was air-dried, immediately followed by GC analysis. The LODs of the SPME-GC method for BDE-47 and BDE-99 were 0.0000μg/L and 0.0044μg/L (RSN = 6), respectively, the linear correlation coefficients were 0.9996 and 09992, respectively, and the RSDs for 6 replicate determinations varied in the range of 6.7%－11.4% and 6.0%－10.1%, respectively. Results: BDE-47 and BDE-99 were undetected in 52 samples randomly collected from a certain city. Conclusion: Both analytical methods are characterized by simplicity, rapidity, high precision, good accuracy and satisfactory recovery rate.

solid phase extraction；solid phase micro-extraction；gas chromatography；polybrominated diphenyl ethers；drinking water

R282.2

A

1002-6630(2012)08-0236-05

2011-04-24

何迎春(1985—)，男，碩士，研究方向為食品安全與質(zhì)量控制。E-mail：jl2641@126.com

*通信作者：李林(1957—)，男，研究員，本科，研究方向為食品安全與質(zhì)量。E-mail：lilinlqc@163.com