吳 俊，陳旖旎，李 芳，陳素清，閆振忠，趙松林，林勇強(qiáng)

（臺(tái)州學(xué)院 醫(yī)藥化工學(xué)院，浙江 臺(tái)州 318000）

1 引言

硝酸鉀作為二級氧化劑，是一種重要的無機(jī)化工產(chǎn)品及無氯的氮、鉀二元高效優(yōu)質(zhì)復(fù)合肥［1，2］，目前，硝酸鉀的制備方法主要有轉(zhuǎn)化法［3，4］和溶劑萃取法［5］等。但從現(xiàn)有資料的實(shí)驗(yàn)結(jié)果看，普遍存在產(chǎn)品收率低、純度不易控制及實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性較差等缺點(diǎn)。因此，本文根據(jù)實(shí)驗(yàn)中影響硝酸鉀產(chǎn)率和純度的因素，采用正交設(shè)計(jì)法對轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀的實(shí)驗(yàn)方案與條件進(jìn)行了設(shè)計(jì)與優(yōu)化，大大提高了產(chǎn)品的產(chǎn)率和純度。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要儀器和試劑

調(diào)溫電熱套（PTHW/250，鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）；循環(huán)水式真空泵（SHZ-D，鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）；Elix-5+Milli-QG純水系統(tǒng)（美國Millipore公司）；燒杯；滴定管等。

硝酸銀（0.1000 moL/L）；HNO3（5 moL/L）；氯化鉀，硝酸鈉，鉻酸鉀等試劑均為分析純（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1 實(shí)驗(yàn)原理

轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀的基本原理為:NaNO3+KCl＝KNO3+NaCl

隨著反應(yīng)溫度的升高，由于KNO3的溶解度急劇升高而NaCl溶解度基本不變，因此，利用這個(gè)原理，將NaNO3和KCl的混合溶液加熱濃縮，隨著水的不斷蒸發(fā)，NaCl晶體首先析出，趁熱過濾除去NaCl后，冷卻濾液，得到KNO3晶體粗品。將粗品重結(jié)晶即可得到純品。

2.2.2 實(shí)驗(yàn)

稱取適量KNO3和KCl放入小燒杯中，加35 mL的溫水，攪拌，待鹽全部溶解后，用電熱套加熱，使溶液蒸發(fā)至相應(yīng)的體積，用浸泡在熱水中的布氏漏斗進(jìn)行熱過濾以除去結(jié)晶出來的NaCl?？焖賹V液轉(zhuǎn)入另一熱的燒杯中，并在相應(yīng)溫度下冷卻結(jié)晶。減壓過濾，產(chǎn)品烘干后為粗品，稱重。重結(jié)晶時(shí)，按粗品:水=2:1的質(zhì)量比操作。

產(chǎn)品純度的測定（Cl-的定量檢驗(yàn)）按文獻(xiàn)中的鉻酸鉀指示劑法［6］進(jìn)行。

3 結(jié)果與討論

3.1 實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

初步實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，NaNO3與KCl的物料比、水的蒸發(fā)量和冷卻溫度等是影響KNO3收率和純度的主要因素。因此，根據(jù)正交設(shè)計(jì)法的基本原則，從物料比（A）、水的蒸發(fā)量（B）和冷卻結(jié)晶溫度（C）三個(gè)因素（每個(gè)因素考察四個(gè)水平變量）來進(jìn)行KNO3制備條件的優(yōu)化。所以，選擇L16（45）正交表進(jìn)行表頭設(shè)計(jì)［7］，各因子與水平的對應(yīng)關(guān)系如表1，三個(gè)因子分別對應(yīng)正交表的第1、2、3列，各因子不同水平按照正交表所組成的實(shí)驗(yàn)方案如表2，考察指標(biāo)為KNO3的收率和純度。

表1 因子與水平的對應(yīng)關(guān)系

3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)表2所組成的16組方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，按實(shí)驗(yàn)方法測定產(chǎn)品的收率和純度，結(jié)果列于表2（右側(cè)）。

表2 實(shí)驗(yàn)方案、結(jié)果與極差分析

3.2.2 極差分析

三個(gè)因素不同水平下收率與純度的平均值列入表2下部，同時(shí)，計(jì)算出各因素的極差值（R）。由表2數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件在三個(gè)因素的不同水平間變化時(shí)，三個(gè)因素均會(huì)對KNO3的收率和純度產(chǎn)生一定程度的影響。根據(jù)實(shí)驗(yàn)對指標(biāo)的要求（收率越高越好，純度指標(biāo)越低越好），綜合考慮后選擇A3B1C4作為KNO3制備的最佳條件，即:物料比（mol/mol）為1:1，水的蒸發(fā)量50%，冷卻結(jié)晶溫度為0℃。最佳條件下的六次重復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，KNO3的平均收率達(dá)到63.2%，產(chǎn)品中Cl-的平均含量為0.04%。

4 結(jié)束語

以NaNO3和NaCl為原料，用正交設(shè)計(jì)法對轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀的實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行設(shè)計(jì)，實(shí)驗(yàn)研究和數(shù)據(jù)分析的結(jié)果表明，在物料比（mol/mol）為1:1，水的蒸發(fā)量為50%，冷卻結(jié)晶溫度為0℃的最佳實(shí)驗(yàn)條件下，硝酸鉀的產(chǎn)率和純度得到了明顯地提高。

［1］汪家銘.硝酸鉀生產(chǎn)現(xiàn)狀與市場前景［J］.氮肥技術(shù)，2008，29（4）:40-45.

［2］郝敬秦.農(nóng)用硝酸鉀開發(fā)前景誘人［J］.安徽化工，2000，6:7-9.

［3］洪彤彤，陳偉珍，楊桂珍，等.轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀微型實(shí)驗(yàn)的探究［J］.實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理，2006，23（11）:45-46.

［4］張瑞英，張曉明，劉永峰.轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀實(shí)驗(yàn)中的產(chǎn)率和純度［J］.陰山學(xué)刊，2006，20（3）:24-27.

［5］王桂云，陳之川，馬林松，等.溶劑萃取法制備農(nóng)用硝酸鉀［J］.無機(jī)鹽工業(yè)，1998，30（3）:13-15.

［6］賈文平，韓得滿，李芳，等.基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)Ⅲ（分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)）［M］.杭州:浙江大學(xué)出版社，2012.

［7］鄭用熙.分析化學(xué)中的數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法［M］.北京:科學(xué)出版社，1991.