婁 靜，易健宏,，周承商

(1. 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083；2. 昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明 650093)

微波燒結(jié)WC-Co硬質(zhì)合金致密化與晶粒生長

婁 靜1，易健宏1,2，周承商1

(1. 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083；2. 昆明理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，昆明 650093)

分別采用微波燒結(jié)和常規(guī)燒結(jié)制備WC-8Co硬質(zhì)合金，通過1 000～1 400 ℃溫度范圍燒結(jié)以及1 400 ℃保溫0～240 min的微波和常規(guī)燒結(jié)實(shí)驗(yàn)，測量各樣品的收縮率、密度和晶粒尺寸，分析其致密化行為和晶粒生長，研究燒結(jié)溫度和保溫時間對合金致密化和晶粒生長的影響。結(jié)果表明，與常規(guī)燒結(jié)比較，微波燒結(jié)促進(jìn)YG8硬質(zhì)合金的致密化，且獲得的合金組織均勻，晶粒細(xì)小。另外，保溫時間對微波燒結(jié)YG8硬質(zhì)合金的晶粒生長幾乎沒有影響。

微波燒結(jié)；YG8硬質(zhì)合金；致密化；晶粒生長

Abstract:Microwave and conventional technology were used to sintering WC-8Co cemented carbide. In order to research the effects of temperature and holding time on the densification and grain growth of the alloys, experiments with the temperature in range of 1 000?1 400 ℃, and the holding time in range of 0?240 min at 1 400 ℃ were conducted.The shrinkage, density and grain size of samples were systematically measured to analysis the densification behavior and the grain growth. The result shows that, in contrast to conventional sintering, microwave sintering enhances the densification behavior of WC-8Co alloys, and promotes homogeneous microstructure and finer grains. In addition, no evident influence of holding time on the grain growth of alloys sintered by microwave processing is observed.

Key words:microwave sintering; YG8 cemented carbide; densification; grain growth

硬質(zhì)合金是一種以難熔金屬化合物(WC、TiC、Cr2C3等)為基體，以過渡金屬(Co、Ni、Fe等)或合金作粘結(jié)劑，采用粉末冶金方法制備的一種材料。由于具有高彈性模量、高硬度和強(qiáng)度、良好的熱穩(wěn)定性和優(yōu)異的耐磨性，且抗沖擊性、耐腐蝕性、導(dǎo)熱導(dǎo)電性、紅硬性均較好，硬質(zhì)合金自問世以來一直備受關(guān)注，在切削加工、鑿巖采掘、成形模具、耐磨零件等方面得到了廣泛應(yīng)用[1]。隨著金屬加工業(yè)、電子工業(yè)、醫(yī)療以及城市建設(shè)的迅速發(fā)展，世界范圍內(nèi)對高性能硬質(zhì)合金材料的需求日益擴(kuò)大，如集成電路板的微型鉆頭、用于印刷電路板引線切頭的圓片切刀等材料，且對強(qiáng)度、韌性、剛度(彈性模量)等性能均提出嚴(yán)格要求[2]。具有高硬度、高強(qiáng)度的超細(xì)硬質(zhì)合金(晶粒尺寸0.1～0.5 μm)可滿足對硬質(zhì)合金性能的嚴(yán)格要求，成為硬質(zhì)合金特別是高性能硬質(zhì)合金的研究熱點(diǎn)[3]。

孔隙度對硬質(zhì)合金的力學(xué)性能、物理性能和工藝性能都有很大影響。如在WC-Co合金中只要剩余孔隙度達(dá)0.5%(體積分?jǐn)?shù))，抗彎強(qiáng)度就大大降低[4]。為了降低材料的孔隙率，實(shí)現(xiàn)材料全致密，通常需要提高燒結(jié)溫度或延長保溫時間。 然而對于常規(guī)燒結(jié)硬質(zhì)合金，這將不可避免地造成晶粒長大[5]。由此可見，對于硬質(zhì)合金特別是超細(xì)硬質(zhì)合金而言，致密化與晶粒長大通常是相互制約的[6]，但兩者又同是影響硬質(zhì)合金性能的關(guān)鍵因素。研究者為了獲得性能優(yōu)異的合金，一直致力于嘗試開發(fā)一種既能使合金全致密化，又能最大限度地控制WC晶粒長大的燒結(jié)方法。

微波燒結(jié)硬質(zhì)合金由程吉平[7]于1991年提出，接著德國多特蒙德大學(xué)的GERDES和WILLERTPORADA[8]也對微波燒結(jié)WC-Co硬質(zhì)合金進(jìn)行了研究，通過純W、C、Co的反應(yīng)燒結(jié)制取WC-Co硬質(zhì)合金，獲得較傳統(tǒng)方法更好的組織和性能。美國賓夕法尼亞州立大學(xué)的AGRAWAL等[9?10]通過微波燒結(jié)和常規(guī)燒結(jié)的對比實(shí)驗(yàn)，得出在相當(dāng)致密化程度下，微波燒結(jié)得到的晶粒平均粒度 (0.6 μm)遠(yuǎn)低于常規(guī)燒結(jié)所得(2 μm)的平均晶粒。另外，武漢理工大學(xué)的全峰[11]對WC-10Co硬質(zhì)合金進(jìn)行了一系列研究，設(shè)定燒結(jié)溫度為1 320 ℃，保溫15 min，得到均勻正常的組織，但延長保溫時間，合金WC晶粒將發(fā)生再結(jié)晶長大，引起合金晶粒粗化。眾多研究報道了微波燒結(jié)可以控制硬質(zhì)合金晶粒長大的現(xiàn)象，但是有關(guān)系統(tǒng)分析微波燒結(jié)硬質(zhì)合金致密化和晶粒生長的研究鮮有報道。本文作者對微波燒結(jié)WC-8Co硬質(zhì)合金的致密化行為和晶粒長大現(xiàn)象進(jìn)行了較為系統(tǒng)的分析研究。

1 實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)使用株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司提供的WC-8Co混合料。壓制成d 18 mm的圓柱樣，利用氫氣爐脫脂，然后進(jìn)行微波燒結(jié)和常規(guī)燒結(jié)。微波燒結(jié)實(shí)驗(yàn)設(shè)備為 MW-L0616V 微波高溫爐，微波頻率為2.45 GHz，功率為6 kW，燒結(jié)過程中通過手動調(diào)節(jié)微波輸出功率實(shí)現(xiàn)溫度控制。溫度測量采用 MarathonTMMM系列高性能紅外測溫儀(測溫范圍：450～2 250 ℃)。微波燒結(jié)使用N2+H2為保護(hù)氣氛，升溫速率為30 ℃/min，選定燒結(jié)溫度為1 000～1 400 ℃，并在1 400 ℃時保溫0～240 min，然后隨爐冷卻。常規(guī)燒結(jié)使用氫氣爐，燒結(jié)溫度、保溫時間與微波燒結(jié)相同。

壓坯經(jīng)過燒結(jié)后測量其密度和徑向尺寸。燒結(jié)密度在精度為10?4的AEL?200電子分析天平上用排水法測量，為了防止孔隙對結(jié)果的影響，采用凡士林封孔。密度計算公式由下式給出：

式中：ρ為燒結(jié)坯密度；ρw為水的密度；m0為坯塊在涂抹凡士林前的質(zhì)量；m1為坯塊涂抹凡士林后的質(zhì)量；m2為涂抹凡士林坯塊在水中的質(zhì)量。

用游標(biāo)卡尺測量燒坯徑向尺寸，試樣徑向燒結(jié)收縮率按下式計算：

式中：S為燒結(jié)徑向收縮率；Dc為壓坯徑向尺寸；Ds為燒結(jié)樣品徑向尺寸。

將樣品磨平拋光，然后在 MeF3A光學(xué)顯微鏡上觀察組織形貌，最后用SIRION200場發(fā)射掃描電鏡進(jìn)行組織分析。使用Image Pro軟件分析測量FESEM照片中的WC晶粒尺寸，測量1 000個以上WC晶粒，取平均值得到WC晶粒的平均尺寸。

2 結(jié)果與分析

2.1 致密化行為分析

硬質(zhì)合金是典型的液相燒結(jié)，燒結(jié)過程可大致劃分為3個階段：液相流動與顆粒重排階段，固相溶解再析出階段和固相燒結(jié)階段。致密化過程大多在前兩個階段完成，特別是顆粒重排階段。在燒結(jié)過程中，在所有影響致密化的因素中，燒結(jié)溫度和保溫時間的作用是顯著的，首先討論其作用。

2.1.1 燒結(jié)溫度和時間對致密化的影響

圖1(a)和(b)所示分別為燒結(jié)溫度和時間對YG8硬質(zhì)合金的微波燒結(jié)、常規(guī)燒結(jié)樣品收縮率和密度的影響。如圖1所示，微波燒結(jié)和常規(guī)燒結(jié)硬質(zhì)合金樣品的密度和收縮率均隨燒結(jié)溫度升高而增加。由圖1 (a)可見，隨溫度的升高，微波燒結(jié)與常規(guī)燒結(jié)樣品收縮率增大。并且，與常規(guī)燒結(jié)樣品的收縮率相比，微波燒結(jié)樣品能在低于常規(guī)燒結(jié)100～200 ℃的條件下，獲得與常規(guī)燒結(jié)樣品大致相當(dāng)?shù)氖湛s率。與之對應(yīng)，如圖1(b)所示，在1 000～1 400 ℃范圍，微波燒結(jié)樣品的密度高于常規(guī)燒結(jié)樣品的，其在1 400 ℃燒結(jié)時的相對密度達(dá)到99.25%；常規(guī)燒結(jié)樣品的密度一直低于微波燒結(jié)樣品的，直至1 400 ℃保溫20 min實(shí)現(xiàn)全致密。

圖1 微波燒結(jié)與常規(guī)燒結(jié)樣品的收縮率(a)及密度(b)曲線Fig.1 Curves of sintering shrinkage (a) and density (b) for microwave and conventional sintered samples

圖2所示為微波燒結(jié)與常規(guī)燒結(jié)樣品不同溫度時的FESEM像。由圖2可見，在相同溫度下，微波燒結(jié)樣品的致密化程度均高于常規(guī)燒結(jié)樣品的。燒結(jié)溫度為1 100 ℃時，由于處于燒結(jié)樣品的初期，兩種燒結(jié)方法所得樣品致密化程度均不高，但仍可看出微波燒結(jié)樣品的孔隙(見圖2(a))少于常規(guī)燒結(jié)樣品的(見圖2(b))。溫度升至1 200 ℃時，微波燒結(jié)樣品(見圖2(c))WC顆粒間表面接觸較明顯，形成燒結(jié)頸，連通孔隙減少；常規(guī)燒結(jié)樣品(見圖2(d))WC顆粒間距離縮短，但表面接觸不多。當(dāng)燒結(jié)溫度為1 300 ℃時，微波燒結(jié)樣品(見圖2(e))連通孔隙明顯減少，逐漸被液相填充；常規(guī)燒結(jié)樣品(見圖2(f))顆粒間接觸增加，連通孔隙數(shù)量有所降低。燒結(jié)溫度為1 400 ℃時，溫度已超過共晶溫度(1 320 ℃)，合金進(jìn)入液相燒結(jié)階段；微波燒結(jié)樣品(見圖2(g))WC顆粒間孔隙基本被液相填充，而常規(guī)燒結(jié)樣品(見圖2(h))還有部分孔隙存在，這表明常規(guī)燒結(jié)樣品的致密化仍在進(jìn)行。綜上所述，在相同燒結(jié)溫度下，微波燒結(jié)樣品的孔隙數(shù)量明顯少于常規(guī)燒結(jié)試樣的，且孔隙較小。

另外，從WC顆粒形狀來看，燒結(jié)溫度為1 100 ℃時，在兩種燒結(jié)方法得到的樣品中，WC顆?；旧隙歼€處于原始粉末形態(tài)；燒結(jié)溫度升至1 200 ℃時，微波燒結(jié)樣品中多角狀的WC顆粒明顯增多，而常規(guī)燒結(jié)樣品中幾乎沒有此現(xiàn)象；微波燒結(jié)至1 300 ℃之后，所得樣品中WC顆粒幾乎全為多角狀，而常規(guī)燒結(jié)至1 300和1 400 ℃時，所得樣品中多角狀WC顆粒有所增加，但并不明顯。由此可以推測，微波燒結(jié)能夠促進(jìn)物質(zhì)的擴(kuò)散，因此WC顆粒才會發(fā)生形狀的改變。文獻(xiàn)[12?13]報道微波燒結(jié)可在1 250～1 320 ℃燒結(jié)出性能良好，顯微組織正常的合金。最近，DEMIRSKYI等[14]研究了WC球形粉末在微波場加熱中燒結(jié)頸生長現(xiàn)象后指出：微波燒結(jié)的擴(kuò)散系數(shù)高于常規(guī)燒結(jié)的，且微波燒結(jié)使激活能明顯降低；據(jù)他們推測，在微波加熱條件下，粉末顆粒燒結(jié)頸處可能溫度較高，甚至有液相的出現(xiàn)。由于微波場加熱可能導(dǎo)致局部液相出現(xiàn)，一方面加快物質(zhì)擴(kuò)散，使合金在更低的溫度下加速致密化；另一方面，在較低的燒結(jié)溫度下，能夠使WC晶粒形貌改變，形成典型的WC-Co硬質(zhì)合金組織。

2.1.2 保溫時間對密度的影響

如圖3所示，保溫時間由0 min延長至30 min，微波燒結(jié)樣品的密度由 14.64 g/cm3增加至 14.81 g/cm3；之后隨保溫時間延長，密度仍繼續(xù)增加。而常規(guī)燒結(jié)樣品在 1 400 ℃保溫 0 min時密度較低，為12.68 g/cm3；延長保溫時間至20 min，樣品密度快速增加至14.93 g/cm3；繼續(xù)延長保溫時間，密度同樣地有所增加。然而，由圖3可見，常規(guī)燒結(jié)樣品的密度最終高于微波燒結(jié)樣品的，這可能與在微波燒結(jié)樣品表面觀察到的空隙有關(guān)。

2.2 晶粒生長

圖2 微波燒結(jié)與常規(guī)燒結(jié)樣品FESEM像Fig.2 FESEM images of microwave and conventional sintered samples: (a) Microwave sintering, 1 100 ℃; (b) Conventional sintering, 1 100 ℃; (c) Microwave sintering, 1 200 ℃; (d) Conventional sintering, 1 200 ℃; (e) Microwave sintering, 1 300 ℃;(f) Conventional sintering, 1 300 ℃; (g) Microwave sintering, 1 400 ℃; (h) Conventional sintering, 1 400 ℃

圖4所示分別為YG8硬質(zhì)合金微波燒結(jié)和常規(guī)燒結(jié)樣品在1 400 ℃保溫0、30和120 min的FESEM像。由圖4(a)可見，微波燒結(jié)樣品中WC晶粒尺寸隨保溫時間的延長無明顯變化，即使保溫時間為 120 min，晶粒的長大也不明顯。由圖4(d)可見，常規(guī)燒結(jié)樣品在1 400 ℃保溫0 min時未實(shí)現(xiàn)全致密，晶粒尺寸較小。在1 400 ℃保溫30 min時，常規(guī)燒結(jié)樣品(見圖4(e))與相同條件下的微波燒結(jié)樣品相比，WC晶粒尺寸有所增大；繼續(xù)延長保溫時間至120 min(見圖4(f))時， WC晶粒長大明顯。

圖3 微波燒結(jié)和常規(guī)燒結(jié)樣品的密度—保溫時間關(guān)系曲線Fig.3 Relationship curves of density—holding time of microwave and conventional sintered samples

圖4 YG8硬質(zhì)微波燒結(jié)和常規(guī)燒結(jié)在1 400 ℃不同保溫時間的組織Fig.4 Microstructures of YG8 cemented carbide with various holding time at 1 400 ℃ under microwave and conventional sintering: (a) Microwave sintering, 0 min; (b) Microwave sintering, 30 min; (c) Microwave sintering, 120 min; (d) Conventional sintering, 0 min; (e) Conventional sintering, 30 min; (f) Conventional sintering, 120 min

圖5所示為燒結(jié)溫度為1 400 ℃時微波燒結(jié)和常規(guī)燒結(jié)樣品中WC晶粒尺寸與保溫時間的對數(shù)關(guān)系。由圖 5可見，隨保溫時間的延長，微波燒結(jié)樣品中WC晶粒尺寸無明顯變化：保溫10 min時，晶粒尺寸為 0.84 min；保溫時間延長至 120 min時，晶粒尺寸為0.86 μm。而常規(guī)燒結(jié)樣品中WC晶粒尺寸與保溫時間的對數(shù)呈線性增長關(guān)系：常規(guī)燒結(jié)樣品保溫 0 min時，晶粒尺寸為0.50 μm；保溫30 min時，晶粒尺寸增長至1.03 μm；保溫120 min時，晶粒尺寸達(dá)1.13 μm。

圖5 微波燒結(jié)和常規(guī)燒結(jié)樣品中WC晶粒尺寸與保溫時間的對數(shù)的關(guān)系Fig.5 Relationship between WC grain size and ln(t/min) in microware and conventional sintered samples

通過對不同保溫時間微波燒結(jié)樣品的晶粒尺寸—頻率分布圖(見圖6)進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)微波燒結(jié)YG8硬質(zhì)合金中大多數(shù)WC晶粒粒徑集中在0.50～1.00 μm之間，不同保溫時間的晶粒尺寸分布差別不明顯。并且，在所有微波燒結(jié)樣品中都沒有觀察到晶粒異常長大現(xiàn)象。

圖6 不同保溫時間微波燒結(jié)樣品中WC晶粒尺寸—頻率分布Fig.6 WC grain size—frequency distribution in microwave sintered samples with different holding times: (a) 0 min; (b) 30 min;(c) 60 min; (d) 120 min

硬質(zhì)合金晶粒長大機(jī)制主要有溶解再析出和固相骨架燒結(jié)(WC晶粒接觸長大)[4]。BREVAL等[15]在微波燒結(jié)的WC-Co的TEM分析中發(fā)現(xiàn)，Co相中幾乎沒有W的存在。如果WC不溶解在Co相中，WC的溶解再析出機(jī)制必然受到抑制，這會在一定程度上抑制WC晶粒長大。另外，通過金相觀察發(fā)現(xiàn)，微波燒結(jié)樣品中有少量彌散分布的脫碳相存在，如圖7所示。KONYASHIN[16]報道，WC-Co硬質(zhì)合金中脫碳相的存在會導(dǎo)致WC晶粒生長受到抑制。圖8所示為Co含量為10%的W-Co-C三元相圖垂直截面圖[17]。由圖8可知，如果出現(xiàn)脫碳相(η相，圖中為 M6C)，將使得以液相存在的Co的含量降低，從而抑制ab溫度線之上的WC晶粒生長。Co含量為8%的合金也遵循同樣的規(guī)律。因此，微波燒結(jié)YG8硬質(zhì)合金中WC晶粒長大趨勢不明顯，可能與脫碳相的存在以及由于W不溶于Co而使溶解再析出減少有關(guān)。

圖7 微波燒結(jié)樣品在1400 ℃保溫30 min的金相照片F(xiàn)ig.7 Metallographic photos of microwave sintered samples held at 1 400 ℃ for 30 min

圖8 10%Co的 W-Co-C三元相圖垂直截面圖[17]Fig.8 Vertical section of ternary phase diagram Co-W-C at 10% Co[17]

本實(shí)驗(yàn)在微波燒結(jié)條件下觀察到了脫碳現(xiàn)象，而SIVAPRAHASAM等[18]、周建等[19]在研究中也觀察到類似的脫碳現(xiàn)象。另外，文獻(xiàn)[14]指出，W 和 C在WC中的擴(kuò)散行為存在差異，而微波效應(yīng)可能會加劇這種擴(kuò)散差異，這也可能造成脫碳。周建等[19]認(rèn)為，W和C在Co中的溶解不平衡造成了微波燒結(jié)硬質(zhì)合金的脫碳。因此，脫碳相的形成與微波作用的聯(lián)系還有待進(jìn)一步探討。

3 結(jié)論

1) 微波燒結(jié)促進(jìn)YG8硬質(zhì)合金的致密化。這可能是由于微波燒結(jié)為活化燒結(jié)，降低燒結(jié)活化能提高擴(kuò)散系數(shù)，使得低于共晶溫度有局部液相出現(xiàn)，從而較早實(shí)現(xiàn)燒結(jié)致密化。

2) 微波燒結(jié)YG8硬質(zhì)合金能獲得細(xì)小均勻的WC晶粒。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，微波燒結(jié)燒結(jié)溫度和時間均未對WC晶粒尺寸造成明顯影響。

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(編輯 何學(xué)鋒)

Densification and grain growth of microwave sintered WC-Co cemented carbide

LOU Jing1, YI Jian-hong1,2, ZHOU Cheng-shang1
(1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China;2. School of Materials Science and Engineering, Kunming University of Science and Technology,Kunming 650093, China)

TG135

A

1004-0609(2012)07-1976-08

教育部留學(xué)回國人員科研啟動基金資助項(xiàng)目(教外司留[2008]890)；國家自然科學(xué)基金青年基金資助項(xiàng)目(51104188)

2011-06-20；

2011-11-18

易健宏，教授，博士；電話：0731-88876420；E-mail: yijianhong2007@sohu.com