譚 平 馬 爽 卜國(guó)春

(沈陽(yáng)鑄鍛工業(yè)有限公司特鋼公司化驗(yàn)室，遼寧110142)

我廠于2009年5月接到CK3MCuN鋼的生產(chǎn)任務(wù)，要求化驗(yàn)室配合生產(chǎn)，及時(shí)準(zhǔn)確的提供該鋼種化學(xué)元素的分析數(shù)據(jù)。CK3MCuN鋼為含氮的高合金鋼種?；?yàn)室利用現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)樣品在雙相及Cr-18組上進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)這兩組都不能對(duì)CK3MCuN鋼的成分進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)定。因此，化驗(yàn)室決定在布魯克Q8直讀光譜儀上重新建立一個(gè)新的組別來(lái)適應(yīng)CK3MCuN鋼的分析和檢測(cè)。

1 工作曲線的準(zhǔn)備

1.1 利用原始曲線拷貝，建立獨(dú)立的CK3曲線組。

1.2 根據(jù)CK3高合金的特點(diǎn)及各元素的含量要求，確定曲線的分析范圍。

1.3 根據(jù)各元素的含量要求結(jié)合我廠冶煉過(guò)程的特點(diǎn)，準(zhǔn)備和確定校準(zhǔn)標(biāo)鋼。

1.4 制備完全符合CK3材質(zhì)要求的控制樣品。

2 工作曲線的制作方案

根據(jù)對(duì)CK3材質(zhì)各元素含量范圍(表1)的分析，建立各元素的工作曲線。

根據(jù)CK3MCuN鋼的高合金特性及化學(xué)元素含量要求，選取1662、GSB03-6、GSB-3、GSB-5、1661、1663、6538、6548、1659、7-55、101、7210、5002、4146、5297、C-34-9、7-61、7-62、7-6-1-1、7-6-1-3、5246、253-4、1664等標(biāo)樣。這些標(biāo)樣包含了要求分析元素的高、中、低范圍，并將目標(biāo)范圍包含其中。分析發(fā)現(xiàn)，每個(gè)分析元素或多或少的受基體中存在的其它元素的影響，由于影響元素及其含量的多樣性使得被分析元素的準(zhǔn)確度存在很大的不確定性。因此需要對(duì)某些元素的曲線進(jìn)行干擾元素的設(shè)定及曲線斜率的調(diào)整。

3 工作曲線的制作

3.1 C工作曲線的制作

鑒于本鋼種超低碳的要求，原C1930*m曲線的低限為0.05已不能滿足要求，并且增加了低點(diǎn)部分曲線的調(diào)整難度。因此，將曲線下限延伸至0.001。

3.2 Mn工作曲線的制作

根據(jù)Mn元素的含量要求，選擇Mn2933*o曲線比較適合。但該曲線出廠設(shè)定上限為1.00，分析結(jié)果超出1.00部分將使用Mn2638*o的曲線，使分析結(jié)果出現(xiàn)不確定性。因此將Mn2933*o的上限延伸至1.500 0，Mn2638*o的下限同步上移至1.450 0，滿足本材質(zhì)Mn的含量要求。

表1 CK3MCuN鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 1 The chemical composition of steel CK3MCuN (mass fraction,%)

3.3 Cr工作曲線的制作及干擾元素的設(shè)定

考慮到非返回料的冶煉及化清和氧化樣品的需要，設(shè)定Cr曲線范圍Cr2677*o為0.01～3.60。

根據(jù)冶煉特點(diǎn)和目標(biāo)含量要求，設(shè)定Cr2989*o為3.4～30.30，該段曲線3次積分。經(jīng)過(guò)反復(fù)的對(duì)比，決定將曲線上不上線的點(diǎn)(RH31/25，RH12/16)刪除。

干擾元素設(shè)定前標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果如表2所示。

Cr的干擾元素設(shè)定如表3所示。

干擾元素設(shè)定后標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果如表4所示。

通過(guò)表2和表4的對(duì)比可知，設(shè)定前Cr的曲線不成線性。設(shè)定干擾元素后，Cr的測(cè)量值都比真實(shí)值高0.5左右，符合線性規(guī)律。說(shuō)明我們對(duì)Cr的曲線制作符合要求。

表2 干擾元素設(shè)定前標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 2 The analysis results of standard sample before setting interfering element (mass fraction,%)

表3 Cr的干擾元素Table 3 The interfering element of Cr

表4 干擾元素設(shè)定后標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 4 The analysis results of standard sample after setting interfering element (mass fraction,%)

3.4 Ni工作曲線的制作及干擾元素的設(shè)定

考慮到非返回料的冶煉及化清、氧化樣品的需要，設(shè)定Ni的曲線范圍Ni2136*o：0.01～3.50。

根據(jù)冶煉特點(diǎn)和目標(biāo)含量要求，設(shè)定為Ni2185*o：3.00～46.00。該段曲線采用3次積分。經(jīng)過(guò)反復(fù)的對(duì)比，決定將曲線上不上線的點(diǎn)(RH31/25，NIRM8)刪除。

干擾元素設(shè)定前標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果如表5所示。

Ni的干擾元素設(shè)定如表6所示。

干擾元素設(shè)定后標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果如表7所示。

表5 干擾元素設(shè)定前標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 5 The analysis results of standard sample before setting interfering element (mass fraction,%)

表6 Ni的干擾元素Table 6 The interfering element of Ni

表7 干擾元素設(shè)定后標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 7 The analysis results of standard sample after setting interfering element (mass fraction,%)

干擾元素設(shè)定前標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果如表8所示。

通過(guò)表5和表7的對(duì)比可知，設(shè)定干擾元素前Ni的曲線不成線性。設(shè)定后Ni的測(cè)量值都比真實(shí)值高0.5左右，符合線性規(guī)律。說(shuō)明我們對(duì)Ni的曲線制作符合要求。

3.5 N的工作曲線的制作及干擾元素的設(shè)定

設(shè)定N曲線范圍N1492*d：0.020～1.00，根據(jù)該鋼種化學(xué)成分要求保留曲線上所有含量在0.39以下的點(diǎn)，即實(shí)際曲線使用上限為0.39。該段曲線采用3次積分。

N的干擾元素設(shè)定如表9所示。

干擾元素設(shè)定后標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果如表10所示。

表8 干擾元素設(shè)定前標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 8 The analysis results of standard sample before setting interfering element (mass fraction,%)

表9 N的干擾元素 Table 9 The interfering element of N

表10 干擾元素設(shè)定后標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 10 The analysis results of standard sample after setting interfering element (mass fraction,%)

通過(guò)表8和表10的對(duì)比可知，設(shè)定干擾元素前N的曲線不成線性。設(shè)定后N的測(cè)量值都比真實(shí)值低0.03左右，符合線性規(guī)律。說(shuō)明我們對(duì)N的曲線制作符合要求。

3.6 S工作曲線的制作及干擾元素的設(shè)定

設(shè)定S的曲線范圍S1807-m：0.000 2～0.20。根據(jù)該鋼種化學(xué)成分要求保留曲線上含量在0.11以下的點(diǎn)，即實(shí)際曲線使用上限為0.11。該段曲線采用1次積分。經(jīng)過(guò)反復(fù)的對(duì)比，決定將曲線上不上線的點(diǎn)(180B，492/2，189A，182A，RH32/10)刪除。

干擾元素設(shè)定前標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果如表11所示。

S的干擾元素設(shè)定如表12所示。

干擾元素設(shè)定后標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果如表13所示。

通過(guò)表11和表13的對(duì)比可知，設(shè)定干擾元素前S的曲線不成線性。設(shè)定后S的測(cè)量值都比真實(shí)值低0.006左右，符合線性規(guī)律。說(shuō)明我們對(duì)S的曲線制作符合要求。

表11 干擾元素設(shè)定前標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 11 The analysis results of standard sample before setting interfering element (mass fraction,%)

表12 S的干擾元素Table 12 The interfering element of S

表13 干擾元素設(shè)定后標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%) Table 13 The analysis results of standard sample after setting interfering element (mass fraction,%)

3.7 Mo工作曲線的制作及干擾元素的設(shè)定

設(shè)定Mo的曲線范圍Mo2020-o：0.01～9.50。該段曲線采用3次積分。

干擾元素的設(shè)定：經(jīng)對(duì)比實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，其它合金元素未對(duì)Mo產(chǎn)生影響，故未添加干擾元素。

3.8 其他元素工作曲線的制作及干擾元素的設(shè)定

其它元素由于含量與雙相組接近，故沿用雙相組曲線。

4 穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性測(cè)試

制作工作曲線和設(shè)定干擾元素后，需要驗(yàn)證該曲線的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度。我們采用的方法是：對(duì)兩塊標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行連續(xù)3天的檢測(cè)。兩塊標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)成分見(jiàn)表14。檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表15。

對(duì)比檢測(cè)結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)成分，證明該鋼種各元素的分析曲線有很好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，符合實(shí)際生產(chǎn)的要求。

表14 標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 14 The chemical composition of standard samples(mass fraction，%)

表15 檢測(cè)結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 15 The detecting result(mass fraction，%)

5 結(jié)束語(yǔ)

經(jīng)大量的對(duì)比實(shí)驗(yàn)并反復(fù)運(yùn)用干擾元素試驗(yàn)調(diào)整，制備了數(shù)塊控制樣品，成功完成了CK3MCuN鋼的全部化學(xué)元素的分析曲線開(kāi)發(fā)。CK3MCuN鋼種各元素分析曲線的制作為今后研發(fā)新鋼種的分析曲線提供了參考，使我們?cè)趯?lái)的生產(chǎn)中能夠更快更好的提供出分析數(shù)據(jù)。