王明華 李 鋼 李 濟(jì)

（江西陶瓷工藝美術(shù)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 江西景德鎮(zhèn) 333001）

黑滑石增白實(shí)驗(yàn)研究＊

王明華 李 鋼 李 濟(jì)

（江西陶瓷工藝美術(shù)職業(yè)技術(shù)學(xué)院 江西景德鎮(zhèn) 333001）

研究了酸洗、漂白劑氯化鈉、煅燒溫度對(duì)江西某地區(qū)黑滑石的煅燒增白效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：試樣經(jīng)過酸洗后，漂白劑氯化鈉的用量為3%，煅燒溫度為1 100℃時(shí)，試樣的白度最高，由原來的73．2°提高到了84．5°。

除鐵增白 滑石 白度

前言

在江西省各地區(qū)，發(fā)現(xiàn)大量黑滑石礦，預(yù)計(jì)省內(nèi)黑滑石儲(chǔ)量達(dá)到數(shù)百億噸以上，而目前省內(nèi)的黑滑石開采量不足2 000萬t，且主要集中在上饒廣豐地區(qū)。其主要原因是江西省內(nèi)各地區(qū)已開采的優(yōu)質(zhì)黑滑石量少，且成分波動(dòng)大。在省內(nèi)各地區(qū)存在大量的黑滑石礦含鐵較高，含鐵量在0．4%以上，白度為50°～80°，其通常伴生大量的石英、方解石、白云石、綠泥石等。

陶瓷行業(yè)所用的一級(jí)滑石一般要求Mg O含量達(dá)到30%，燒后白度達(dá)到90°。目前江西省內(nèi)各地區(qū)已開采的優(yōu)質(zhì)黑滑石量少，且成分波動(dòng)大。在省內(nèi)各地區(qū)存在大量含鐵量較高的黑滑石礦，含鐵量通常在0．6%以上，白度為50°～80°。這些滑石礦的儲(chǔ)量大，但品質(zhì)不一，無法廣泛應(yīng)用于陶瓷行業(yè)。這主要是由于江西省黑滑石總體開發(fā)利用尚處于初級(jí)階段，主要開發(fā)方式為原礦直接開采或者經(jīng)簡(jiǎn)單的煅燒處理之后銷售，而對(duì)于原料的精加工處理極少［1］。這使得滑石產(chǎn)品的使用不僅范圍小，而且多用于低檔產(chǎn)品生產(chǎn)，嚴(yán)重的影響到江西黑滑石的品牌推廣。

筆者以江西新余某地黑滑石原礦為實(shí)驗(yàn)樣品，用酸洗、添加高溫漂白劑的處理方式對(duì)原料進(jìn)行增白處理，并對(duì)其工藝進(jìn)行了探討。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1．1 試劑和儀器

1）試劑。氯化鈉、氫氧化鈉、濃鹽酸等，均為化學(xué)純。

2）儀器。高磁磁鐵棒、快速球磨機(jī)、電子天平、烘箱、p H計(jì)、wsb－2白度計(jì)、KYH－V型化學(xué)成分快速分析儀。

1．2 原料成分

對(duì)原料進(jìn)行了化學(xué)全分析實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。將原料球磨、烘干、打餅，再置于電爐中，以5℃／min的速率升溫，冷卻后進(jìn)行白度測(cè)試。

表1 實(shí)驗(yàn)前黑滑石化學(xué)成分（質(zhì)量%）

1．3 實(shí)驗(yàn)原理

在陶瓷生產(chǎn)使用的天然礦物原料中，鐵的存在方式多種多樣，有FeS、Fe2O3、FeO、Fe3O4等一系列鐵的化合物以及在機(jī)械加工過程中殘余的金屬鐵屑。其中，F(xiàn)e和Fe3O4可以通過磁選的方式除去，而其他鐵的化合物采用磁選方式無法排除［2］。采用酸洗的方式除鐵，可以將非磁性鐵化合物溶解在酸中，然后再經(jīng)過水洗，將鐵除去。同時(shí)，還可以將滑石礦中的鈣也一并除去。因此，將黑滑石進(jìn)行破碎、揀選、球磨、磁選、酸洗、煅燒，即可以提高黑滑石的品質(zhì)。

1．4 實(shí)驗(yàn)流程

1．4．1 試樣制備

將黑滑石原料放入快速球磨機(jī)中，以800 r／min的速率球磨30 min，過120目篩，再加水調(diào)和成濃度為20%的漿料備用。

1．4．2 酸洗

在20%濃度的黑滑石漿料中加入稀釋過的鹽酸，慢慢添加至漿料的p H值為5時(shí)，攪拌0．5 h，然后靜置2 h。待溶液沉淀后，將表層液體排除，排除的廢液用氫氧化鈉中和至p H值為7，然后加水沖洗2遍，再放入烘箱干燥，所制得黑滑石粉備用。

1．4．3 氯化鈉加入量

取酸洗干燥后的黑滑石粉200 g樣品6份，分別加入0、1%、2%、3%、4%、5%的氯化鈉溶液，攪拌均勻，置于烘箱內(nèi)干燥。

1．4．4 燒成實(shí)驗(yàn)

將干燥后的樣品壓餅。考慮到黑滑石中有5%左右的碳含量（江西省黑滑石在使用過程中，如果黑滑石用量過高，容易導(dǎo)致產(chǎn)品黑心），黑滑石樣品的燒成升溫速率為5℃／min。將樣品置于高溫電爐中分別于800℃、900℃、1 000℃、1 100℃、1 200℃、1 300℃條件下煅燒，在燒成最高溫度時(shí)保溫1 h。

2 結(jié)果與討論

2．1 酸洗對(duì)樣品內(nèi)鐵含量的影響

在酸性條件下，鐵的氧化物能與酸發(fā)生反應(yīng)，從而降低了黑滑石中的鐵含量。同時(shí)，對(duì)于黑滑石樣品中的碳酸鹽礦物也能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使試樣中的鈣含量降低［3］，結(jié)果如表2所示。

表2 酸洗前后樣品的化學(xué)成分（質(zhì)量%）

2．2 氯化鈉對(duì)于酸洗后黑滑石煅燒白度的影響

取酸洗后的樣品，分別加入0、1%、2%、3%、4%、5%氯化鈉，以5℃／min的速率升溫至1 100℃，保溫30 min，樣品的測(cè)試結(jié)果如表3所示。

從表3可以看出，隨著氯化鈉加入量的變化，白度逐漸上升，但在氯化鈉添加量為2%時(shí)，白度達(dá)到最大值。這主要是由于在電爐內(nèi)鐵的氧化物和氯化鈉反應(yīng)的程度導(dǎo)致鐵含量的減少，從而使白度提高。氯化鈉含量的持續(xù)增加，導(dǎo)致試樣的燒結(jié)度相應(yīng)增加，試樣內(nèi)的玻璃相含量增大，使得試樣的顏色由粉白色向青白色過渡，并使試樣白度有所下降。氯化鈉的添加量為5%時(shí)，滑石粉呈淡黃色，其主要是由于鈦酸二鎂的產(chǎn)生，導(dǎo)致試樣開始帶黃色調(diào)。

表3 氯化鈉的添加量對(duì)酸洗后試樣白度的影響（質(zhì)量%）

2．3 煅燒溫度對(duì)樣品的影響

將加入3%氯化鈉的試樣，分別置于電爐內(nèi)并分別升溫至800℃、900℃、1 000℃、1 100℃、1 200℃、1 300℃煅燒，得到的結(jié)果如表4所示。由文獻(xiàn)資料［2］可知，F(xiàn)e2O3和氯化鈉的反應(yīng)溫度為950℃左右，在1 100℃反應(yīng)最為劇烈。將溫度繼續(xù)升高時(shí)，堿金屬鈉熔解，導(dǎo)致試樣玻璃相含量增大。故而雖然煅燒至高溫，鐵含量下降，但白度也會(huì)降低。在將溫度升至1 200℃時(shí)，Mg O和TiO2開始發(fā)生反應(yīng)導(dǎo)致試樣顏色變黃。

表4 不同煅燒溫度對(duì)氯化鈉添加量為3%試樣白度的影響（質(zhì)量%）

3 結(jié)論

1）本實(shí)驗(yàn)以江西新余某地黑滑石原礦為實(shí)驗(yàn)樣品，原礦鐵含量為0．72%，白度為73．2°。

2）原礦樣品經(jīng)過球磨過120目篩后，用鹽酸混合，酸洗0．5 h后，靜置2 h，鐵含量降低到0．47%，白度提高到84．5°。

3）氯化鈉對(duì)于黑滑石煅燒實(shí)驗(yàn)，對(duì)白度提升的有一定作用。隨氯化鈉添加量的增加，由于鈉玻璃的出現(xiàn)，試樣燒結(jié)度提高，但氯化鈉增白效果降低。

4）煅燒溫度對(duì)黑滑石白度的提高有影響。在1 000～1 200℃煅燒，可以有效提高黑滑石的白度。

5）升溫到1 200℃時(shí)，由于鈦酸鎂的產(chǎn)生，導(dǎo)致滑石開始呈黃色調(diào)。

1 章云泉．廣東某滑石礦提純工藝的初步研究．非金屬礦，1992（1）：11～14

2 陳正國(guó)，邱素梅，等．廣豐黑滑石的增白實(shí)驗(yàn)及致黑機(jī)理研究．非金屬礦，1993（6）：6～8

3 鄧敦彪．淺談?dòng)镭S滑石礦開發(fā)與利用．礦產(chǎn)保護(hù)與利用，1995（4）：16～18

TQ174．4＋7 文獻(xiàn)表示碼：B

：1002－2872（2012）09－0021－02

王明華（1983－），碩士，講師；主要從事日用陶瓷、建筑陶瓷的研究工作。