謝思瑤

（開平出入境檢驗檢疫局，廣東開平529300）

紡織品中甲醛含量的檢測

謝思瑤

（開平出入境檢驗檢疫局，廣東開平529300）

甲醛含量是國標GB/T 18401-2010國家紡織產(chǎn)品基本安全技術規(guī)范中一個重要考核項目，本文從甲醛原液的標定、校正溶液的配制、乙酰丙酮顯色液、空白樣品的吸光度、雙甲酮確認試驗5個方面進行分析，以提高紡織品甲醛含量檢測準確性。

紡織品；甲醛含量；檢測標準

1 紡織品服裝中甲醛的來源

紡織品中的甲醛主要來源于在染色、印花工藝中使用的樹脂型固色劑、丙烯酸交聯(lián)劑、分散劑、漂白粉中的殘留物。雖然后期工藝對紡織品進行過漂洗和處理，但紡織品中總會殘留一定量的游離甲醛。

2 甲醛的危害及國標限量要求

2.1 甲醛的危害

甲醛為較高毒性的物質(zhì)，在我國首先被控制的有害化學品中列第二位。在常溫下甲醛是一種無色易溶于水，具有強烈刺激氣味的氣體。常以水溶液形式出現(xiàn)，屬原漿毒物。高濃度的甲醛可通過人的呼吸系統(tǒng)進入人體，其主要中毒癥狀為眼刺痛、頭痛、呼吸道水腫及支氣管哮喘；經(jīng)常吸入少量的甲醛，可引起慢性中毒，主要表現(xiàn)為過敏性皮炎、皮膚刺激癥以致呼吸道黏膜出血；甲醛對人體的危害還在于能凝固人體內(nèi)的蛋白質(zhì)，其作用原理是甲醛與蛋白質(zhì)的氨基結合，使蛋白質(zhì)固化，從而擾亂了細胞的新陳代謝。由于甲醛的過敏性，還可能引發(fā)或誘發(fā)癌癥。

2.2 甲醛的國標限量要求

按GB/T18401-2010的規(guī)定，我國對紡織品中甲醛含量的要求見表1.

表1 甲醛的國標限量要求

3 國標檢測

我國測試紡織品甲醛含量的標準有3個：GB/T 2912.1-2009紡織品甲醛的測定第一部分游離和水解的甲醛（水萃取法）；GB/T 2912.2-2009紡織品甲醛的測定第二部分釋放的甲醛（蒸汽吸收法）；GB/T 2912.3-2009紡織品甲醛的測定第三部分高效液相色譜法。3種方法中“水萃取法”快捷、方便，在日常檢測中得到了廣泛的應用。但由于檢測人員對測試標準理解的不同，使得在實際操作過程中產(chǎn)生了偏差，最終影響到了檢測結果的準確性和穩(wěn)定性。

3.1 甲醛原液的標定

甲醛原液的標定是整個實驗的基礎。由于標準提供的標定方法需要進行多次滴定，滴定終點難以辨別，而且受人為的不確定因素影響較大，容易出現(xiàn)偶然誤差和系統(tǒng)誤差，使得滴定終點難以辨別。且原液不易儲存，有效期短，建議從標準物質(zhì)研究機構購買有證標液，以提高標定的準確度。

3.2 校正溶液的配制

甲醛校正溶液的配制一般采用兩種方法，一種是先移取甲醛原液，再定容；另一種是先在容量瓶內(nèi)注入一定量的純水，再移取甲醛原液，最后定容。見表2。

表2 配制方法對甲醛工作曲線的影響

在配制一系列不同濃度的甲醛校正溶液時，先在容量瓶內(nèi)注入一定量的純水，再移取甲醛原液，最后定容，可減小甲醛校正溶液配制過程中的偏差，提高工作曲線的準確性。

3.3 乙酰丙酮顯色液

國標中對乙酰丙酮顯色液的配制、使用作了注解，尤其要注意的是，試劑配制好后要避光保存12 h以上才可以使用，保存期限為6周。為驗證保存方法對乙酰丙酮試劑靈敏性的影響，進行如下試驗：按GB/T 2912.1-2009標準配制乙酰丙酮試劑，做好工作曲線后，將乙酰丙酮試劑分為均等兩份，一份常溫避光保存，一份放置于冰箱內(nèi)，溫度設定為4℃。保存一段時間后，測定一系列標液，結果見表3。

表3 保存方法對乙酰丙酮試劑靈敏性的影響

國標中提到“乙酰丙酮試劑經(jīng)長期儲存后其靈敏度會稍起變化”，由表3可知，將乙酰丙酮試劑避光放置于冰箱內(nèi)（溫度設定為4℃）保存，可減緩其變化速率，提高靈敏性。

3.4 空白樣品的吸光度

GB/T 2912.1-2009中“如果樣品的溶液顏色偏深，則取5mL樣品溶液放入另一試管，加5mL水，按上述操作，用水作空白對照。”換言之，如果樣品萃取液是淺色或無色，則無需測定空白樣品的吸光度，即不扣除樣品空白。但在實際檢測中，即使試樣萃取液是無色的，其吸光度一般也不為零，只有極個別試樣的樣品空白吸光度為零。因此，在甲醛含量檢測中，不論樣品有無褪色現(xiàn)象，都應扣除樣品空白，以提高檢測的準確性。

3.5 雙甲酮確認試驗

在檢測中遇到褪色比較嚴重的樣品，雙甲酮試驗可以較好地消除萃取液顏色的干擾，雙甲酮-乙醇溶液要現(xiàn)用現(xiàn)配。此外國標中對雙甲酮確認試驗的操作說明是用水作空白對照，雖然雙甲酮與甲醛反應，使甲醛反應產(chǎn)生的顏色消失，但由于溶液中存在乙酰丙酮和雙甲酮，且有吸光度值，應扣除乙酰丙酮和雙甲酮的吸光度，即以5 mL純水加入1mL雙甲酮乙醇溶液，再加入5mL乙酰丙酮試劑作空白對照為妥，結果判斷：

1）甲醛完全與雙甲酮發(fā)生反應，412 nm處的吸光度值為零。說明原先測定的吸光度值全部來源于甲醛，甲醛含量為原測量值。

2）甲醛與雙甲酮未發(fā)生反應，412 nm處的吸光度值不變。說明原先測定的吸光度值不是來自甲醛，而是源于其他物質(zhì)，甲醛含量報告未檢出。

3）甲醛與雙甲酮發(fā)生反應，412 nm處的吸光度值減小且不為零，記錄此吸光度值An。說明原測定吸光度值一部分來自甲醛，另一部分源于其他物質(zhì)，且An即為其他物質(zhì)的吸光度值。此時需重新計算甲醛含量，即從原測定吸光度值A中減去源于其他物質(zhì)的吸光度值An，然后根據(jù)新的吸光度值A′計算萃取液中的甲醛含量。

4結論

綜上所述，在熟練掌握標準的基礎上，著重把握甲醛原液的準確濃度、校正溶液的配制方法、做好乙酰丙酮顯色液的保存、空白樣品的吸光度、雙甲酮確認試驗一系列操作細節(jié)，可提高檢測的準確性。

[1]GB/T 2912.1-2009紡織品甲醛的測定（第一部分）：游離和水解的甲醛（水萃取法）[S].北京：國家標準出版社，2009.

[2]GB/T 2912.2-2009紡織品甲醛的測定（第二部分）：釋放的甲醛（蒸汽吸收法）[S].北京：國家標準出版社，2009.

[3]GB/T 2912.3-2009紡織品甲醛的測定（第三部分）：高效液相色譜法[S].北京：國家標準出版社，2009.

[4]GB/T 18401-2010國家紡織產(chǎn)品基本安全技術規(guī)范[S].北京：國家標準出版社，2010.

[5]李志恩.紡織品甲醛含量測定中應注意的問題[J].紡織標準與質(zhì)量，2003（1）：30-31.

〔責任編輯楊德兵〕

Detection of Formaldehyde Content in Textile Products

XIE Si-yao
（Exit-Entry Inspection and Quarantine Bureau of Kaiping，Kaiping Guangdong，529300）

Formaldehyde content is an important inspection item based on the GB/T 18401-2010 specifications.This paper aims to improve the detection accuracy of formaldehyde content in textile products，and performs the analysis in five aspects：the calibration of formaldehyde solutions，the preparation of calibration solutions，acetylacetone colored solution，absorbance of blank samples，and dimedone verification tests.

textile products；formaldehyde content；detection standard

O175

A

1674-0874（2012）04-0040-02

2012-02-23

謝思瑤（1983-），女，浙江余姚人，助理工程師，研究方向：紡織品檢驗。