李 禮，向 洪，李學(xué)峰

（1．重慶市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，重慶401147；2．上海祥得環(huán)保科技有限公司，上海200235）

Xact－625型環(huán)境空氣多金屬在線分析儀的應(yīng)用

李 禮1，向 洪1，李學(xué)峰2

（1．重慶市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，重慶401147；2．上海祥得環(huán)?？萍加邢薰?，上海200235）

重慶大氣超級(jí)站配備的Xact－625型環(huán)境空氣多金屬在線分析儀，實(shí)現(xiàn)對(duì)大氣細(xì)顆粒物PM2．5中的23種金屬元素進(jìn)行實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)，在國(guó)內(nèi)環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)領(lǐng)域處于領(lǐng)先水平。作者通過(guò)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，對(duì)該儀器的工作原理、儀器結(jié)構(gòu)與參數(shù)、安裝調(diào)試和日常運(yùn)行維護(hù)等方面進(jìn)行了介紹和總結(jié)。

PM2．5；金屬元素；在線分析儀

Abstract：The XactTM625automated multi－metals monitor installed in the atmosphere observation super－station of Chongqing posses capability of constant emission measurement for up to 23metals found in PM2．5samples of ambient air．Based on daily operational experiences，the author briefs the XactTM625automated multi－metals monitor，including principle of measurement，instrument structure and technical parameters，installation and debugging，as well as daily maintenance of the XactTM625automated multi－metals monitor．Finally，the author concludes that the XactTM625takes a leading in current emission constant monitors．

Key words：PM2．5；metal elements；online analyzer

隨著城市大氣污染由傳統(tǒng)的煤煙型污染向區(qū)域性復(fù)合型污染轉(zhuǎn)變，以PM2．5為主的細(xì)粒子污染越來(lái)越受到關(guān)注［1－3］。大氣細(xì)顆粒物PM2．5的元素組成尤其是金屬元素等無(wú)機(jī)組分的監(jiān)測(cè)分析，成為當(dāng)前城市大氣環(huán)境研究的熱點(diǎn)課題［4－7］。大氣氣溶膠中重金屬元素的含量、形態(tài)、時(shí)空分布和生物地球化學(xué)遷移規(guī)律，對(duì)于大氣污染防治和人體健康學(xué)等研究具有重要的基礎(chǔ)意義［8］。

重慶大氣超級(jí)站配備的亞洲第一套環(huán)境空氣多金屬在線分析儀，為美國(guó)Pall公司（Cooper）的Xact－625型產(chǎn)品，也是當(dāng)前國(guó)際上該監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的唯一系列產(chǎn)品。Xact－625型環(huán)境空氣多金屬在線分析儀實(shí)現(xiàn)對(duì)大氣細(xì)顆粒物PM2．5中的23種金屬元素進(jìn)行實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)。筆者通過(guò)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，對(duì)該儀器的工作原理、儀器結(jié)構(gòu)與參數(shù)、安裝調(diào)試和日常操作與維護(hù)等方面進(jìn)行介紹和總結(jié)，以期為相關(guān)的用戶人員提供參考。

1 儀器工作原理

Xact－625型環(huán)境空氣多金屬在線分析儀利用采樣泵提供抽力，將環(huán)境空氣經(jīng)過(guò)顆粒物粒徑切割器采樣，所吸入的樣品捕集于濾帶；濾帶所采集的顆粒物斑點(diǎn)由轉(zhuǎn)軸輸送至分析處，使用非破壞性的X－ray熒光法分析累積采樣的金屬元素含量，并由數(shù)據(jù)處理軟件計(jì)算得出相應(yīng)時(shí)段的濃度值；同時(shí)空白濾帶部分進(jìn)行下一個(gè)樣品的采集。

X－ray熒光分析法原理（圖1）：當(dāng)能量高于原子內(nèi)層電子結(jié)合能的高能X射線與原子發(fā)生碰撞時(shí)，驅(qū)逐一個(gè)內(nèi)層電子而出現(xiàn)一個(gè)空穴，使整個(gè)原子體系處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài)，然后自發(fā)地由能量高的激發(fā)態(tài)躍遷到能量低的基態(tài)。當(dāng)較外層的電子躍入內(nèi)層空穴所釋放的能量不在原子內(nèi)被吸收，而是以輻射形式放出，便產(chǎn)生X－ray熒光，其能量等于兩能級(jí)之間的能量差，因此，X－ray熒光的能量或波長(zhǎng)是特征性的，與元素有一一對(duì)應(yīng)關(guān)系。熒光X射線的波長(zhǎng)λ與元素的原子序數(shù)Z有關(guān)，只要測(cè)出熒光X射線的波長(zhǎng)，就可以得知元素的種類，這就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ)。同時(shí)，熒光X射線的強(qiáng)度與相應(yīng)元素的含量成正比關(guān)系，據(jù)此，可以進(jìn)行元素的定量分析。

圖1 Xact－625多金屬在線分析儀工作原理示意圖

2 儀器結(jié)構(gòu)與參數(shù)

2．1 儀器結(jié)構(gòu)

Xact－625型環(huán)境空氣多金屬在線分析儀是由泵采樣與流量控制單元、X－ray熒光分析儀、數(shù)據(jù)采集處理單元、電力分配單元及冷卻輔助單元等構(gòu)成的一個(gè)完整的工作系統(tǒng)，其基本結(jié)構(gòu)如圖2所示。

圖2 Xact－625多金屬在線分析儀結(jié)構(gòu)示意圖

2．2 主要技術(shù)參數(shù)

Xact－625型環(huán)境空氣多金屬在線分析儀的主要技術(shù)參數(shù)指標(biāo)見(jiàn)表1。

表1 儀器主要技術(shù)參數(shù)表

3 儀器安裝調(diào)試與運(yùn)行維護(hù)

3．1 儀器安裝

Xact－625型多金屬在線分析儀采用標(biāo)準(zhǔn)19英寸設(shè)計(jì)制造，采樣分析、流量與電路控制2大主機(jī)部分以及工業(yè)計(jì)算機(jī)3大主要構(gòu)件可以很方便的安裝在35U以上的一套19英寸標(biāo)準(zhǔn)機(jī)柜內(nèi)。

X－ray熒光分析儀主機(jī)內(nèi)部，X－ray光管在工作時(shí)會(huì)產(chǎn)生局部的高熱，故分析儀在運(yùn)行時(shí)必須進(jìn)行局部降溫。因此在安裝的整套系統(tǒng)中，配置了1臺(tái)小型冷風(fēng)機(jī)，專門用于分析儀主機(jī)的局部降溫。由于整套系統(tǒng)均安裝于密閉的機(jī)柜空間內(nèi)，冷風(fēng)機(jī)的配置既保證了測(cè)量結(jié)果的穩(wěn)定性，也可為整套系統(tǒng)提供穩(wěn)定的工作環(huán)境條件。另外，系統(tǒng)需配備穩(wěn)壓器和UPS電源以保證供電的穩(wěn)定。為保持整體美觀，將穩(wěn)壓器、UPS電源及小型冷風(fēng)機(jī)安裝在另一套19英寸標(biāo)準(zhǔn)機(jī)柜內(nèi)，與主機(jī)機(jī)柜并排緊靠墻面安放，協(xié)調(diào)一致。小型冷風(fēng)機(jī)產(chǎn)生的冷氣通入主機(jī)機(jī)柜，暖風(fēng)則通過(guò)側(cè)墻開(kāi)孔排至室外。儀器安裝整體外觀如圖3。

根據(jù)監(jiān)測(cè)和研究的需要，Xact－625型多金屬在線分析儀可采用 TSP、PM10、PM2．5或PM1幾種不同的顆粒物粒徑切割器進(jìn)行采樣分析。采樣分析使用的濾帶為PTFE特氟隆濾帶，濾帶材質(zhì)非常質(zhì)密，而系統(tǒng)為了保護(hù)相關(guān)元器件和保證數(shù)據(jù)的可靠性，對(duì)抽氣采樣的最大負(fù)壓有限制，故用戶需要根據(jù)安裝點(diǎn)位顆粒物的污染濃度來(lái)選擇合適的粒徑切割器，或通過(guò)縮短采樣周期的方式來(lái)滿足測(cè)量的要求。重慶大氣超級(jí)站安裝運(yùn)行的Xact－625型多金屬在線分析儀采用PM2．5切割頭，采樣分析周期設(shè)定為1h。

圖3 Xact－625多金屬在線分析儀安裝整體外觀圖

3．2 儀器調(diào)試與校準(zhǔn)

Xact－625型多金屬在線分析儀安裝完畢，在其正常運(yùn)行前需進(jìn)行氣密性測(cè)試、流量校準(zhǔn)、空白濾帶測(cè)試、金屬探棒的測(cè)試以及標(biāo)準(zhǔn)膜片校準(zhǔn)。

氣密性測(cè)試和流量校準(zhǔn)是對(duì)采樣環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制。在采樣口密閉狀態(tài)下開(kāi)啟采樣泵進(jìn)行抽氣，壓力小于250mmHg，采樣泵停止抽氣時(shí)升壓小于150mmHg／min，即達(dá)到采樣管路氣密性合格要求。流量校準(zhǔn)則是在設(shè)定采樣流量為15．0，18．4，16．7L／min 3個(gè)目標(biāo)值時(shí)，考察儀器內(nèi)部質(zhì)保流量計(jì)、采樣流量計(jì)與人工測(cè)量實(shí)際流量之間的一致性，并通過(guò)實(shí)際測(cè)量流量對(duì)儀器質(zhì)保流量計(jì)和采樣流量計(jì)進(jìn)行校對(duì)。

空白濾帶測(cè)試、金屬探棒的測(cè)試以及標(biāo)準(zhǔn)膜片校準(zhǔn)是對(duì)儀器分析環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制?？瞻诪V帶測(cè)試是考察儀器分析的初始精密度偏差，通過(guò)對(duì)空白濾帶進(jìn)行X射線熒光分析，得到各項(xiàng)測(cè)量金屬元素的空白值，除空氣中的鉀鹽含量較高導(dǎo)致K元素空白值偏高之外，其余元素的空白值均較低。內(nèi)置探棒的3種金屬（Cr、Cd、Pb）測(cè)試，屬于內(nèi)標(biāo)源測(cè)試，每日自動(dòng)進(jìn)行一次，允許偏差范圍為5%，測(cè)值偏差過(guò)大時(shí)分析儀有報(bào)警記錄。金屬探棒的測(cè)試數(shù)據(jù)穩(wěn)定性，可反映出整套系統(tǒng)的運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)、X熒光管的效能等是否良好。同時(shí)，供應(yīng)商共提供30種金屬元素的校準(zhǔn)膜片，均溯源至美國(guó)NIST相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，為了保證Xact－625型多金屬在線分析儀的準(zhǔn)確可靠運(yùn)行，每3個(gè)月對(duì)分析儀進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)膜片的手工校準(zhǔn)。

3．3 儀器操作與日常維護(hù)

Xact－625型多金屬在線分析儀的日常操作，除了開(kāi)機(jī)時(shí)需要進(jìn)行軟件參數(shù)設(shè)置外，所有采樣分析工作流程均由工業(yè)計(jì)算機(jī)與分析儀內(nèi)部單片機(jī)協(xié)同控制，進(jìn)行自動(dòng)測(cè)量和計(jì)算。監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)可利用配套軟件進(jìn)行手工下載或通過(guò)數(shù)據(jù)采集終端進(jìn)行調(diào)取。

Xact－625型多金屬在線分析儀日常維護(hù)的主要內(nèi)容包括工作狀態(tài)檢查和定期更換濾帶。為保證儀器穩(wěn)定有效運(yùn)行，應(yīng)保持儀器所處環(huán)境條件的清潔和穩(wěn)定：環(huán)境清潔以保證空白濾帶盡量不被冷風(fēng)機(jī)送入分析儀的氣流所污染；溫度不宜超過(guò)25℃以防分析儀溫度過(guò)高報(bào)警而停止工作；相對(duì)濕度不宜超過(guò)50%，以防小型冷風(fēng)機(jī)進(jìn)風(fēng)口結(jié)冰而影響降溫效果最終導(dǎo)致分析儀報(bào)警停止工作。若儀器穩(wěn)定連續(xù)運(yùn)行24d左右需更換濾帶。

4 結(jié)語(yǔ)

重慶大氣超級(jí)站配備了亞洲第一套Xact－625型環(huán)境空氣多金屬在線分析儀，實(shí)現(xiàn)對(duì)大氣細(xì)顆粒物PM2．5中的23種金屬元素進(jìn)行實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)。通過(guò)對(duì)該儀器的安裝、調(diào)試和日常運(yùn)行維護(hù)，其技術(shù)先進(jìn)性和性能穩(wěn)定性都值得肯定。隨著大氣科學(xué)與污染控制研究的不斷深入，Xact－625型環(huán)境空氣多金屬在線分析儀的應(yīng)用將發(fā)揮越來(lái)越重要的作用。

［1］ 喬玉霜，王 靜，王建英．城市大氣可吸入顆粒物的研究進(jìn)展［J］．中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)，2011，27（2）：22－25．

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Application of XactTM625 Automated Multi－metals Monitor for Ambient Air

LI Li1，XIANG Hong1，LI Xuefeng2

（1．Environmental Monitoring Center of Chongqing，Chongqing 401147，China；2．Shanghai Thunder Environmental Technology Co．Ltd，Shanghai 200235，China）

X851；P415．32

A

1674－2842（2012）05－0036－03

2012－07－12

環(huán)保部公益性行業(yè)科研專項(xiàng)（201009001）

李 禮（1983－），男，湖南湘潭人，工程師，從事大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)與科研工作，E－mail：lili＿jash＠163．com。