國家太陽能光伏產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 龔皓 朱曉崗

一 前言

EVA(乙烯和醋酸乙烯酯的共聚物)是目前太陽電池封裝工藝中最常使用的材料，主要是通過在EVA基料中添加紫外吸收劑、紫外穩(wěn)定劑、抗氧化劑和交聯(lián)劑等各種不同的添加劑制作而成。根據(jù)添加交聯(lián)劑的不同，EVA又分為常規(guī)型和快速固化型兩種，主要差別在于固化所需時(shí)間不同。EVA在固化過程中會發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，形成一種三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，這對太陽電池起到很好的密封作用。因此，EVA的交聯(lián)度指標(biāo)對太陽電池組件的質(zhì)量與壽命起著至關(guān)重要的作用。一般認(rèn)為，其交聯(lián)度達(dá)到60%以上為合格[1]。

交聯(lián)度，是指EVA分子經(jīng)交聯(lián)反應(yīng)達(dá)到不溶不熔的凝膠固化的程度。目前，EVA交聯(lián)度測試的方法絕大多數(shù)采用二甲苯萃取法，將交聯(lián)后的EVA膠膜于140℃左右沸騰萃取，凝膠量與樣品量之比，即得交聯(lián)度。但是，隨著光伏產(chǎn)品的檢測技術(shù)不斷提升，利用差示掃描量熱(DSC)法來測定EVA的交聯(lián)度也越來越被廣泛使用。

本文通過兩種不同的測試方法來比較固化后EVA的交聯(lián)度。

二 實(shí)驗(yàn)部分

1 實(shí)驗(yàn)材料與試劑

EVA膠膜(取用八種不同的廠家)；二甲苯:分析純；抗氧劑264(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚):化學(xué)純。

2 樣品制備

分別采用①、②兩個(gè)不同的層壓工藝參數(shù)進(jìn)行層壓。①層壓條件:145℃，(6+14)min；②層壓條件:140℃，(6+14)min，得到16個(gè)樣片。

3 測試

(1)二甲苯萃取法

測試過程如下:

①將不銹鋼絲網(wǎng)袋洗凈、烘干、稱重為W1(精確到0.01g)。

②稱取試樣0.3～0.5g，放入不銹鋼絲網(wǎng)袋中，封住袋口做成試樣包，并稱重為W2(精確到0.01g)。

③試樣包用細(xì)鐵絲懸吊在回流冷凝管下的燒瓶中，加入1/2燒瓶體積的二甲苯溶劑(A.R級)，再加入二甲苯體積質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的抗氧劑264，加熱到140℃左右，溶劑沸騰回流6h，回流速度保持20～40滴/min。

④冷卻取出試樣包，懸掛除去溶劑液滴，然后放入真空烘箱內(nèi)，溫度控制在140℃，真空度為0.08MPa，干燥3h，完全除去溶劑。

⑤將試樣包從真空烘箱內(nèi)取出，放入干燥器中冷卻20min后，取出稱重為W3(精確到0.01g)。

⑥結(jié)果計(jì)算

式中，C為交聯(lián)度，%；W1為空袋重量，g；W2為試樣包重，g；W3為經(jīng)溶劑萃取和干燥后的試樣包重，g。

(2)差示掃描量熱(DSC)法

DSC法是通過美國TA公司的Q2000型示差量熱儀測試，測試過程如下:

①打開DSC，設(shè)置參數(shù)。采用程序升溫，升溫速率為10℃/min，測試的溫度范圍為20～240℃。

②稱取未交聯(lián)樣品和交聯(lián)樣品7～10mg于試驗(yàn)坩堝中。將樣品坩堝和參比坩堝分別放入兩個(gè)爐內(nèi)，關(guān)閉爐蓋。

③在操作軟件界面輸入樣品質(zhì)量，確認(rèn)試驗(yàn)條件后，運(yùn)行程序。

④試驗(yàn)結(jié)束后取出爐內(nèi)坩堝。

⑤處理DSC曲線，得到測試數(shù)據(jù)。

⑥結(jié)果計(jì)算

式中，C為交聯(lián)度，%；H1為未交聯(lián)EVA膠膜的單位質(zhì)量放熱量，J/g；H2為交聯(lián)EVA膠膜中殘余未交聯(lián)EVA的單位質(zhì)量放熱量，J/g。

三 結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)考察了不同的測試方法對EVA交聯(lián)度數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

分別采用二甲苯萃取法和DSC法對不同層壓工藝條件的16個(gè)樣品進(jìn)行交聯(lián)度測試，每個(gè)樣品平行測試3次，測試結(jié)果見表1。

從表1可以看出，兩種測試方法的重復(fù)性都較好，兩種方法結(jié)果對應(yīng)性也能滿足膠膜對于交聯(lián)度的精度要求。表2中列出了這兩種測試方法對應(yīng)的不同層壓條件下EVA交聯(lián)度的偏差值。其偏差值均在允許的范圍內(nèi)。

四 結(jié)論

DSC法在不同的層壓條件下測試交聯(lián)度和二甲苯萃取法會有一定偏差，但本文采用目前光伏組件廠常用工藝參數(shù)來統(tǒng)一加工測試樣品，應(yīng)具有較好的實(shí)踐指導(dǎo)意義。

從測試結(jié)果來看DSC法以及二甲苯萃取法均可采用。但是，采用DSC方法有兩項(xiàng)優(yōu)勢:一是取樣均勻，避免偏差。用DSC法取樣時(shí)，將層壓后的EVA膠膜剪成小碎片后，混合均勻，用四分法平均取樣，避免了二甲苯萃取法中由于樣品交聯(lián)劑分布不均導(dǎo)致的最后測試結(jié)果偏差；二是速度快，高效率。因廠家驗(yàn)貨時(shí)間的緊迫，還有進(jìn)行工藝改進(jìn)測試時(shí)，測試量巨大，因此使用DSC法快速檢測交聯(lián)度效率更高。

表1 兩種測試方法以及兩種層壓條件的EVA交聯(lián)度數(shù)值

表2 EVA交聯(lián)度數(shù)值偏差

[1]李國雄, 許妍, 林安中, 等. 太陽電池中EVA膠層的性能研究[J]. 太陽能學(xué)報(bào), 1998, 19(1): 98－101.