郝新友

(航空工業(yè)過濾產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心，河南新鄉(xiāng)453019)

0 引言

隨著電子技術(shù)和污染檢測技術(shù)的飛速發(fā)展，液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器在流體顆粒污染分析中獲得了廣泛應(yīng)用，已成為當(dāng)前液壓污染控制技術(shù)領(lǐng)域不可或缺的關(guān)鍵性設(shè)備。液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的性能參數(shù)直接決定著儀器的性能，對(duì)其測量結(jié)果的精度和準(zhǔn)確度有著重要影響，因此，理解儀器性能參數(shù)的含義并能準(zhǔn)確測量表達(dá)，是流體顆粒污染分析準(zhǔn)確的關(guān)鍵。

1 液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的主要性能參數(shù)

液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的主要性能參數(shù)一般有7個(gè):

(1)閾值噪聲水平

液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器傳感器的輸出量由許多脈沖組成，這些脈沖由顆粒通過傳感器的傳感區(qū)時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)脈沖與電子線路產(chǎn)生的電氣噪聲迭加而成。當(dāng)傳感器的傳感區(qū)中無顆粒通過時(shí)，液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器第一通道的計(jì)數(shù)頻率不超過每分鐘60個(gè)時(shí)所設(shè)定的最低電壓值，定義為液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的閾值噪聲水平［1］。液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器在正常使用時(shí)，其最小的設(shè)定閾值必須高于閾值噪聲水平的1.5倍，因此，閾值噪聲水平的大小，就決定了液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器所能檢測的最小顆粒尺寸，也就是儀器的靈敏度。

從理論上來講，對(duì)于特定結(jié)構(gòu)的液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器，若工作環(huán)境不變，其閾值噪聲水平應(yīng)是穩(wěn)定的，因此在使用中，如果發(fā)現(xiàn)其閾值噪聲水平較上次變化超過30%，就應(yīng)該檢查液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器是否存在問題，并重新進(jìn)行校準(zhǔn)。

(2)動(dòng)態(tài)范圍

動(dòng)態(tài)范圍是指液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器所能測量的最大顆粒尺寸與最小顆粒尺寸之比。液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器所能測量的最小顆粒尺寸取決于閾值噪聲水平，而能測量的最大顆粒尺寸取決于傳感器傳感區(qū)液體流道的最小物理尺寸和儀器的電路設(shè)計(jì)，同時(shí)，由于顆粒尺寸定義的不同，因此還與校準(zhǔn)方法有關(guān)。

動(dòng)態(tài)范圍決定了液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的測量范圍。液壓污染控制行業(yè)采用的遮光型液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器，其動(dòng)態(tài)范圍一般介于20∶1到100∶1之間。

(3)取樣體積誤差

取樣體積誤差是指液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器每次進(jìn)行顆粒計(jì)數(shù)的實(shí)際體積與設(shè)定體積之差，它直接影響著顆粒計(jì)數(shù)結(jié)果，因此，取樣體積準(zhǔn)確與否，對(duì)液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的最終測量結(jié)果有著重要影響。

采用液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器測量液體的固體顆粒污染度時(shí)，每次的實(shí)際取樣體積往往很小，而絕大多數(shù)的固體顆粒污染度等級(jí)都是按照每100 mL液體中顆粒數(shù)來劃分等級(jí)的，因此，若取樣體積不準(zhǔn)確，在判定固體顆粒污染度等級(jí)時(shí)，往往會(huì)將測試誤差放大。

(4)體積測量變動(dòng)系數(shù)

體積測量變動(dòng)系數(shù)，是指在連續(xù)顆粒計(jì)數(shù)時(shí)，液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的取樣器重復(fù)輸送特定流體體積的能力。從理論上來講，液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器在連續(xù)進(jìn)行顆粒計(jì)數(shù)時(shí)，每次的測量體積都是一樣的，但實(shí)際上，由于受到體積測量元件的限制、流體壓力、流量、粘度波動(dòng)等因素的影響，液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器每次的實(shí)際測量體積并不是完全一樣的，這是造成液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器測量重復(fù)性變動(dòng)的重要因素。

(5)重合誤差極限

為了保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性，從理論上講，同一時(shí)間內(nèi)在傳感器的傳感區(qū)內(nèi)應(yīng)該只有一個(gè)顆粒出現(xiàn) 若有多個(gè)顆粒同時(shí)出現(xiàn)時(shí)，將會(huì)引起計(jì)數(shù)誤差。當(dāng)傳感器的傳感區(qū)同時(shí)出現(xiàn)多個(gè)顆粒時(shí)，能夠使液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的計(jì)數(shù)誤差小于5%時(shí)顆粒的最高濃度，稱為液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的重合誤差極限。其值越高，則儀器的性能越好。

液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器重合誤差極限的大小，決定于傳感器傳感區(qū)的物理尺寸和所測試液樣的顆粒尺寸分布。從理論上講，傳感區(qū)的物理尺寸越小，則重合誤差極限越高，但是由于受到流速和動(dòng)態(tài)范圍的限制，傳感區(qū)的物理尺寸不可能做得過小，因此，液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的重合誤差極限有一定的范圍，不可能太高。

重合誤差極限決定了液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器所能檢測顆粒的最高濃度，因此，在日常測試過程中，若發(fā)現(xiàn)顆粒濃度超出了傳感器的重合誤差極限，則應(yīng)對(duì)所檢測的液樣進(jìn)行稀釋，以降低顆粒濃度。

(6)流速極限

液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器在正常工作時(shí)，所測試的液體應(yīng)以一定的速度通過傳感器的窗口。如圖1所示，在顆粒通過傳感器的窗口時(shí)，由于受光電檢測裝置和前置放大器頻率響應(yīng)的限制，若速度過高，傳感器輸出的脈沖幅值尚未達(dá)到最大值時(shí)顆粒已離開傳感區(qū)，以致來不及形成完整的電信號(hào)，因而測出的顆粒將小于顆粒的實(shí)際尺寸，而且連續(xù)顆粒之間間隔可能很小，自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器也很難將它們區(qū)分為單個(gè)顆粒進(jìn)行計(jì)數(shù);若速度過低時(shí)，同一個(gè)顆粒在傳感區(qū)停留的時(shí)間過長，有可能會(huì)造成重復(fù)計(jì)數(shù)，因而測出的顆粒數(shù)將會(huì)多于實(shí)際的顆粒數(shù)［2］。

校準(zhǔn)過程中分析液樣時(shí)采用的通過傳感器的取樣流量，稱為液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的工作流速。從理論上來講，液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器應(yīng)始終工作在工作流速下，而且儀器所使用的每一流速都應(yīng)該校準(zhǔn)，但是在實(shí)際工作中，液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器不可能絕對(duì)工作在工作流速下，而是工作在一個(gè)流速范圍內(nèi)。以工作流速測得的顆粒數(shù)與流速上下限時(shí)所測顆粒數(shù)之間的差值大于等于5%時(shí)，流速的上下限即為儀器的流速極限。

從使用的角度出發(fā)，液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器正常工作時(shí)，樣液通過傳感器的流速必須始終調(diào)節(jié)在流速極限范圍內(nèi)，經(jīng)驗(yàn)上，以工作流速偏差±10%為最佳。如果使用其他流速，則必須在新流速下重新進(jìn)行尺寸校準(zhǔn)。

測試過程中 若因液樣粘度過大 達(dá)不到工作流速時(shí) 則應(yīng)對(duì)液樣進(jìn)行稀釋或加熱，以降低液樣的粘度，但是在加熱液樣時(shí)，通過傳感器窗口液樣的最高溫度不能超過65℃，否則，將引起計(jì)數(shù)誤差。

(7)分辨力

一般而言，液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器是將顆粒的大小轉(zhuǎn)變?yōu)楣鈴?qiáng)度的變化，從而來檢測顆粒尺寸的。理論上講，從光源發(fā)出的光束經(jīng)過平行光管聚焦后照射在傳感器的窗口上，窗口中光的強(qiáng)度應(yīng)是非常均勻且處處一致的，從而對(duì)于相同尺寸的顆粒，引起的光強(qiáng)度的變化都是相同的，產(chǎn)生的脈沖電壓的幅值也是一樣的。但是，限于光電檢測裝置的性能，顆粒傳感器窗口中光的強(qiáng)度并非絕對(duì)均勻一致，故而液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器會(huì)將尺寸相同的顆粒誤認(rèn)為不同尺寸的顆粒，同時(shí)也會(huì)將尺寸相近的不同顆粒誤認(rèn)為同一個(gè)顆粒，從而引起計(jì)數(shù)誤差。儀器區(qū)分不同尺寸顆粒的能力，稱為液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的分辨力。對(duì)不同尺寸的顆粒，儀器的分辨力是不同的，顆粒尺寸越大，分辨力越好;顆粒尺寸越小，分辨力越差。

分辨力決定了液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器檢測顆粒尺寸的精確度。其值越小，儀器的性能越好。但是對(duì)于污染控制行業(yè)，極佳的分辨力反而會(huì)使傳感器的響應(yīng)曲線過密，造成不規(guī)則形狀顆粒的誤計(jì)數(shù)，因此分辨力一般應(yīng)控制在5%～10%。

2 性能參數(shù)的測量方法

2.1 閾值噪聲水平

閾值噪聲水平的測量可根據(jù)其定義，將液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器設(shè)置為累積計(jì)數(shù)模式和60s時(shí)間取樣方式，關(guān)閉進(jìn)樣器，其他通道的閾值設(shè)置為高于第一通道，然后將傳感器中充滿潔凈且不流動(dòng)的液體，啟動(dòng)儀器計(jì)數(shù)，調(diào)整第一通道的閾值，直至第一通道的計(jì)數(shù)值滿足 (60±10)個(gè)，則第一通道設(shè)置的閾值，即為儀器的閾值噪聲水平。

液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器是一種典型的高靈敏度電子儀器，易于受到電磁干擾，從而引起閾值噪聲水平升高，因此測量時(shí)應(yīng)采取屏蔽措施，并將儀器良好接地。儀器的供電電源應(yīng)穩(wěn)定且無干擾，最好采用凈化穩(wěn)壓電源。測量過程中若發(fā)現(xiàn)結(jié)果異常，應(yīng)首先確認(rèn)傳感器通道中的液體是否潔凈，且是否處于嚴(yán)格的不流動(dòng)狀態(tài)，然后檢查儀器是否接地良好。

不同廠家的液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器，其閾值噪聲水平也是不同的，如美國太平洋科學(xué)儀器公司生產(chǎn)的儀器，其閾值噪聲水平多在 (3～30)mV之間，而德國PAMAS公司生產(chǎn)的儀器，其閾值噪聲水平多在 (100～200)mV之間。但無論怎樣，對(duì)于一臺(tái)合格的儀器，其有效的信噪比應(yīng)大于1.5以上。

2.2 動(dòng)態(tài)范圍

動(dòng)態(tài)范圍實(shí)質(zhì)上是液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的測量范圍。由于標(biāo)準(zhǔn)乳膠球顆粒的尺寸不存在定義歧義問題，因此，實(shí)測動(dòng)態(tài)范圍時(shí)，可采用單一尺寸的標(biāo)準(zhǔn)乳膠球顆粒懸浮液，濃度約為傳感器濃度極限的25%左右，讓液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器實(shí)測，同時(shí)采用示波器或脈沖高度分析儀監(jiān)測儀器的輸出信號(hào) 目前在用的液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器，絕大多數(shù)設(shè)計(jì)的輸出信號(hào)范圍為(0～10)V。因此，液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器所能檢測的最小顆粒尺寸，可取引起1.5倍閾值噪聲水平信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)乳膠球顆粒尺寸，而最大顆粒尺寸可取引起10 V輸出信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)乳膠球顆粒尺寸，由此得出液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的動(dòng)態(tài)范圍。

若無上述儀器與設(shè)備，也可采用尺寸校準(zhǔn)的方法對(duì)液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器進(jìn)行尺寸校準(zhǔn)，繪出校準(zhǔn)曲線，進(jìn)而得出液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器所能檢測的最大顆粒尺寸和最小顆粒尺寸。液壓污染控制行業(yè)很少采用標(biāo)準(zhǔn)乳膠球進(jìn)行尺寸校準(zhǔn)，一般多采用多分散的ACFTD(空氣濾清器精細(xì)試驗(yàn)粉末)或ISO MTD(國際標(biāo)準(zhǔn)化組織規(guī)定的中尺寸試驗(yàn)粉末)標(biāo)準(zhǔn)顆粒懸浮液進(jìn)行尺寸校準(zhǔn)。當(dāng)采用ISO MTD進(jìn)行尺寸校準(zhǔn)時(shí)，液壓污染控制行業(yè)用的液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的測量范圍一般為 (4～100)μm(c)，如圖2所示。

2.3 取樣體積誤差

一般情況下，對(duì)于測試時(shí)不經(jīng)過儲(chǔ)存而直接將液樣排出的液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器，可以采用經(jīng)過計(jì)量的量筒直接測量其實(shí)際取樣體積;對(duì)于測試時(shí)不直接將液樣排出的液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器，可以采用天平稱重的方法，實(shí)際稱量取樣前后取樣瓶的重量來間接測量其實(shí)際取樣體積;對(duì)于形如HIAC/ROYCO公司生產(chǎn)的8011型液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器，采用光電轉(zhuǎn)換原理，通過量筒來控制實(shí)際取樣體積的一類儀器，可以通過滴定的方法，采用經(jīng)過準(zhǔn)確測量體積的液體通過加長的注射器，在聯(lián)機(jī)測試狀態(tài)下 (關(guān)閉泵電源，在無壓力狀態(tài)下)，來實(shí)際測量并調(diào)整其實(shí)際取樣體積。

取樣體積誤差，一般應(yīng)控制在±5%以內(nèi)［3］。目前在國內(nèi)使用的絕大多數(shù)液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器，取樣體積誤差一般都在±3%以內(nèi)。

2.4 體積測量變動(dòng)系數(shù)

體積測量變動(dòng)系數(shù)，其本質(zhì)是采用貝塞爾公式計(jì)算的液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的測量重復(fù)性。實(shí)測時(shí)，使用ISO UFTD(國際標(biāo)準(zhǔn)化組織規(guī)定的超細(xì)試驗(yàn)粉末)配制的顆粒懸浮液，其濃度一般為液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器濃度極限的 左右 利用第一通道，在1.5倍閾值噪聲水平下，連續(xù)測量5次，計(jì)算測量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為體積測量變動(dòng)系數(shù)。

對(duì)于正常的液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器，其體積測量變動(dòng)系數(shù)必須小于或等于3%，否則，就可以判定所檢測的儀器不合格。目前在國內(nèi)使用的絕大多數(shù)液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器，其體積測量變動(dòng)系數(shù)一般都遠(yuǎn)小于3%。

2.5 重合誤差極限

液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器在測量實(shí)際液樣時(shí)，由于傳感區(qū)重合效應(yīng)的存在，隨著顆粒數(shù)量的增加，儀器檢測到的顆粒數(shù)量將會(huì)小于實(shí)際的顆粒數(shù)量，并隨顆粒數(shù)量的增多而誤差增加。因此實(shí)測重合誤差極限時(shí)，可按照儀器生產(chǎn)廠家給出的傳感器濃度極限的10%、20%、30%……150%，配制一系列的 ISO UFTD顆粒懸浮液，然后將液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器設(shè)置為累積計(jì)數(shù)模式，采用第一通道，在1.5倍的閾值噪聲水平或最小顆粒尺寸下，啟動(dòng)儀器連續(xù)檢測上述顆粒懸浮液。檢測結(jié)束后，以10%～40%的結(jié)果按最小二乘法進(jìn)行線性回歸，作為ISO UFTD顆粒懸浮液的理論值，然后與液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的實(shí)測結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，與理論值相差為5%的顆粒數(shù)量濃度，即為儀器的重合誤差極限，如圖3所示。若在上述濃度范圍內(nèi)無法得出5%的誤差點(diǎn)，則以儀器生產(chǎn)廠家給出的濃度極限作為儀器的重合誤差極限。但一般情況下，由于儀器生產(chǎn)廠家給出的濃度極限往往高于重合誤差極限，因此一般測量時(shí)，很難測到生產(chǎn)廠家推薦濃度極限的100%。

2.6 流速極限

液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的測量結(jié)果對(duì)傳感器的取樣流量比較敏感。因此，實(shí)測流速極限時(shí)，可采用ISO UFTD配制的顆粒懸浮液，其濃度約為儀器生產(chǎn)廠家推薦濃度極限的25%左右，將液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器設(shè)置為累積計(jì)數(shù)模式，采用第一通道，設(shè)置為5 μm(c)或所關(guān)注的最小顆粒尺寸，其他通道的數(shù)據(jù)忽略不計(jì)，啟動(dòng)儀器，在工作流速的20%～160%(每次遞增20%)的流速下依次檢測ISO UFTD顆粒懸浮液，檢測結(jié)束后，計(jì)算與工作流速下測得的顆粒數(shù)量相差±5%時(shí)的上下限流速，即為液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的流速極限 如圖 所示 實(shí)際操作時(shí)，可以直接采用濃度為1 mg/L的ISO UFTD顆粒懸浮液，然后在1.5倍的閾值噪聲水平下測量儀器的流速極限。通常情況下，液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的流速范圍不會(huì)太寬，因此測試的范圍很難達(dá)到工作流速的20%～160%，一般多為60%～140%左右。

2.7 分辨力

液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器在檢測液樣的顆粒尺寸分布時(shí)，由于分辨力的存在，會(huì)將實(shí)際的顆粒尺寸分布展寬，得到的顆粒尺寸分布將是分辨力展寬部分與實(shí)際分布的疊加。因此，在實(shí)測分辨力時(shí)，可采用單分散的標(biāo)準(zhǔn)乳膠球顆粒懸浮液，按公式(1)，從液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器檢測到的顆粒尺寸分布上，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后減去標(biāo)準(zhǔn)乳膠球的實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)偏差，即可得到儀器的分辨力［4］。

式中:R為分辨力，%;

σ為液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器實(shí)測的標(biāo)準(zhǔn)偏差，μm;

σP為標(biāo)準(zhǔn)乳膠球的實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)偏差，μm;

xP為標(biāo)準(zhǔn)乳膠球的平均尺寸 (中值尺寸)，μm。

如圖5所示，為液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器測量的單分散標(biāo)準(zhǔn)乳膠球的顆粒尺寸分布結(jié)果，Vm對(duì)應(yīng)的顆粒尺寸為標(biāo)準(zhǔn)乳膠球的平均尺寸 (中值尺寸)，與其對(duì)應(yīng)顆粒數(shù)量61%處V1與Vu對(duì)應(yīng)的顆粒尺寸，再減去標(biāo)準(zhǔn)乳膠球平均尺寸后，二者絕對(duì)值中的最大值，即為液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器實(shí)測顆粒尺寸分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差。

實(shí)測液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的分辨力時(shí) 采用 脈沖高度分析儀)或MCA(多通道尺寸分析儀)將會(huì)非常便捷快速地得到結(jié)果。另外，確定乳膠球中值尺寸的閾值是一個(gè)關(guān)鍵，若這一數(shù)據(jù)測試不準(zhǔn)，會(huì)使儀器的分辨力明顯降低。確定乳膠球的中值尺寸時(shí)，可采用尺寸校準(zhǔn)中的半計(jì)數(shù)法或移動(dòng)窗口差分半計(jì)數(shù)法得到結(jié)果。

按標(biāo)準(zhǔn)要求，液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器對(duì)標(biāo)稱尺寸為10 μm乳膠球顆粒的分辨力應(yīng)小于或等于10%，否則，可判定儀器不合格，應(yīng)予修理或更換。

【1】ISO11171.Hydraulic fluid power-Calibration of liquid automatic particle counters［S］.

【2】郝新友，袁新豪.怎樣用好液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器［J］.液壓與氣動(dòng)，2003(3):39－42.

【3】ISO21501-3.Determination of particlesize distribution-Single particle light interaction methods-Part 3:Light extinction liquid-borne particle counter［S］.

【4】ASTM F658.Standard practices for definingsize calibration，resolution，and counting accuracy of a liquid-borne particle counter using near-monodispersespherical particulate material［S］.