盧向陽(yáng)

用氣相色譜法分析尿素中的水分

盧向陽(yáng)

（中海石油化學(xué)股份有限公司，海南東方 572600）

隨著社會(huì)的發(fā)展，越來(lái)越多的技術(shù)應(yīng)用于化工分析領(lǐng)域。目前卡爾·費(fèi)休法和干燥稱(chēng)重法都是進(jìn)行尿素水分含量檢測(cè)的主要方法，但是這2種方法都存在不足，因此需要采用新的方法進(jìn)行分析。氣相色譜法具有很多優(yōu)勢(shì)，采用該方法取得了很好效果?；诖私Y(jié)合筆者相關(guān)工作經(jīng)驗(yàn)，利用氣相色譜法對(duì)尿素中的水分進(jìn)行了分析。

氣相色譜法；尿素；水分

1　氣相色譜的特點(diǎn)

氣相色譜廣泛應(yīng)用于化工分析領(lǐng)域，其具有很多優(yōu)點(diǎn)，包括準(zhǔn)確度高、速度快以及檢測(cè)度高等特點(diǎn)，因此在如今的化工實(shí)驗(yàn)室中也是最重要的分析儀器之一。

2　氣相色譜的使用

氣相色譜儀在本方法中的重要部分設(shè)置如下：

載氣H2（純度99.99%以上），色譜柱PorapakQ，檢測(cè)器TCD，進(jìn)樣體積2μL，進(jìn)樣口、柱溫以及檢測(cè)的溫度分別為140℃、110℃、140℃。

進(jìn)樣口采用不分流進(jìn)樣口，根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，進(jìn)樣50～100次之后隔墊會(huì)出現(xiàn)損壞的情況，峰保留時(shí)間有時(shí)也會(huì)變化，甚至出現(xiàn)鬼峰，此時(shí)需要對(duì)隔墊進(jìn)行更新。應(yīng)定期檢查隔墊的完好情況，發(fā)現(xiàn)隔墊出現(xiàn)裂口或者有較多的隔墊碎屑時(shí)必須進(jìn)行更換。同時(shí)，要定期清洗進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管。

3　實(shí)驗(yàn)部分

3.1溶劑的選擇和配制

溶解尿素的溶劑選擇非常關(guān)鍵，必須選擇一種具有較大溶解度、含水低的溶劑，對(duì)此使用正庚烷、無(wú)水乙醇、甲醇、苯等進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，從實(shí)驗(yàn)中得到結(jié)果，無(wú)水乙醇對(duì)尿素具有很高的溶解度，同時(shí)無(wú)毒、無(wú)害、無(wú)污染，因此將其作為本分析方法尿素的溶解溶劑。

進(jìn)行絕對(duì)無(wú)水乙醇的制備的時(shí)候需要做好以下方面的工作：1）選擇250mL的圓底燒瓶，加入無(wú)水乙醇，其量控制在250mL，同時(shí)在加入26gCaO，放置1d。然后363K下回流5h，經(jīng)過(guò)蒸餾后就能夠得到精制乙醇。取精制乙醇20mL，然后加入0.2g碘和2g鎂條，加熱使碘與鎂發(fā)生完全反應(yīng)，然后再加入剩余的精制乙醇，通過(guò)回流1h，蒸餾后就得到99.99%的絕對(duì)無(wú)水乙醇。

在實(shí)驗(yàn)中是將乙醇作為基礎(chǔ)，通過(guò)對(duì)水的劑量調(diào)整，測(cè)定出7種不同的溶液水峰面積，得到的結(jié)果如表1所示。

表1　不同水值標(biāo)樣水峰高

3.2尿素樣品分析

首先需要稱(chēng)取1g左右的尿素，放到三角瓶中，然后添加20mL的無(wú)水乙醇，將其密封，并進(jìn)行溶劑的攪拌。完成工作后需要根據(jù)色譜儀進(jìn)行分析，如圖1所示。

圖1　尿素乙醇溶液色譜圖

4　結(jié)果分析

目前我們主要使用的主要方法是精密度的實(shí)驗(yàn)，觀察色譜本身的特性，針對(duì)同一種尿素溶液，會(huì)連續(xù)5次進(jìn)樣，算術(shù)平均偏差為1.8%，變異的系數(shù)控制在2.0%左右。由此可以知道該方法具有很強(qiáng)的精密度。

為了驗(yàn)證回收率，針對(duì)同一個(gè)尿素樣品進(jìn)行6次分析，在6個(gè)瓶中，前5個(gè)瓶分別加入不同劑量的水分，（1，2，3，5，7mg），然后與尿素進(jìn)行混合，再分別加入20mL的無(wú)水乙醇，攪勻后用色譜進(jìn)行測(cè)定，從而就可以計(jì)算出回收率。通過(guò)實(shí)驗(yàn)，回收率控制在98%到103%范圍內(nèi)，表示其具有很高的準(zhǔn)確度。

使用費(fèi)休法和色譜法進(jìn)行數(shù)據(jù)的對(duì)比，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2數(shù)據(jù)可以知道，幾次的測(cè)定結(jié)果都顯示這2種方法平均值都沒(méi)有明顯的變動(dòng)。

表2　本法與費(fèi)休法分析結(jié)果對(duì)比

5　結(jié)束語(yǔ)

總之，使用氣相色譜法分析尿素中的水分具有很高的準(zhǔn)確度，同時(shí)時(shí)間也比較短，并且能夠有效地避免有毒廢液產(chǎn)生，目前也會(huì)將其應(yīng)用于尿素生產(chǎn)內(nèi)部的質(zhì)量控制中，也取得了好的效果，因此這種方法值得進(jìn)一步推廣。

［1］ 周民鋒，徐小平，顧海東，等.衍生氣相色譜法在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用［J］.中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)，2014，30（2）.

［2］ 王吉祥，張學(xué)忠，王亞琴，等.氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中聯(lián)苯菊酯的不確定度評(píng)定［J］.食品科學(xué)，2014，35（12）：200-203.

Analysis of Urea in the Water By Gas Chromatography

Lu Xiang-yang

With the development of society，more and more technology in the field of chemical analysis.Currently Karl Fischer method and dry weighing method is the main method of urea water content were detected，but these two methods are deficient，and therefore need to adopt new methods of analysis.Gas chromatography has many advantages of using this method and achieved good results.Related work experience combined with the author of this，for by gas chromatography of urea in the water were analyzed.

gas chromatography；urea；water

TH833

A

1003-6490（2016）06-0001-01

2016-06-05

盧向陽(yáng)（1984—），男，山東泰安人，化學(xué)檢驗(yàn)技師，主要從事化工分析檢驗(yàn)工作。