高純度氟氣、其生產(chǎn)和用途、以及用于監(jiān)測氟氣中雜質(zhì)的方法

1種用于生產(chǎn)氟氣的裝置，該裝置包括至少1個(gè)氟產(chǎn)生池、以及至少1個(gè)用于對該氟產(chǎn)生池所得到的產(chǎn)物的組分進(jìn)行檢測的氟產(chǎn)生池檢測器，其中這些氟產(chǎn)生池中至少1個(gè)是與該氟產(chǎn)生池檢測器相連。（CN102574682A）

二氟乙醇的制備方法

1種制備二氟乙醇的方法。該方法包括在有效量的催化劑存在下水解二氟氯乙烷，該催化劑為乙酸鉀，其步驟在于將乙酸鉀加入到甲苯和二氟乙酸乙酯溶液中，將混合物回流攪拌后對二氟乙酸乙酯進(jìn)行活化，向上述混合物加入水，接著逐滴加入乙酸鉀。加完之后，反應(yīng)混合物再繼續(xù)回流攪拌，將上述混合物冷卻，加入鹽酸調(diào)整pH到2～3，再用二氯甲烷萃取，減壓蒸出二氯甲烷有機(jī)溶劑，最終分離出二氟乙醇。（CN102531844A）

用于二氟羧酸酯加氫生產(chǎn)二氟乙醇的催化劑及其制備方法

涉及用于二氟羧酸酯加氫生產(chǎn)二氟乙醇的催化劑，由載體和活性組分組成，其特征在于：所述的載體為活性炭，所述的活性組分為金屬Ru和Cu，Ru的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%～5%（以活性炭的質(zhì)量計(jì)），Ru與Cu的摩爾比為1:0.01～0.10。該催化劑的制備方法為：將 RuCl3·3H2O和CuCl2·2H2O，用水溶解，再加入活性炭，經(jīng)浸漬、烘干、壓片成型，再用H2還原后，用無水HF氟化處理，得到催化劑。該催化劑用于二氟羧酸酯氣相加氫生產(chǎn)二氟乙醇能夠在比較溫和的條件下表現(xiàn)出高的活性、選擇性及其穩(wěn)定性，同時(shí)具有催化劑制備方法簡單，貴金屬利用率高等特點(diǎn)。（CN102553614A）

2 ,2,3,4,4,4-六氟-1-丁醇的制備方法

提供1種2,2,3,4,4,4-六氟-1-丁醇的制備方法，其特征在于通過C7H14O4作用下使六氟丙烯與甲醇進(jìn)行反應(yīng)，同時(shí)對反應(yīng)的壓力進(jìn)行控制。通過該方法可以有效控制反應(yīng)過程，提高合成效果。（CN102531842A）

1種催化氫化二氟乙酸的方法

1種催化氫化二氟乙酸的方法。該新方法包括包括以下步驟，步驟1：催化劑的調(diào)配，將硼氫化鈉作為催化劑，加入有機(jī)溶劑溶液；步驟2：主反應(yīng)的進(jìn)行，將有硼氫化鈉的有機(jī)溶劑加入到反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，升溫加入二氟乙酸，充分反應(yīng)后保溫；步驟3，產(chǎn)品的萃取與精餾：將步驟2的反應(yīng)物加水300 mL，蒸餾回收有機(jī)溶劑，用鹽酸調(diào)pH到2～3，再用碳酸氫鈉溶液調(diào)pH到10，過濾，干燥，得到產(chǎn)物。

（CN102531843A）

碳酸三氟代亞乙酯以及碳酸四氟代亞乙酯的制造方法

通過單質(zhì)氟與碳酸亞乙酯或具有較低氟化度的氟化的碳酸亞乙酯之間的反應(yīng)生產(chǎn)碳酸二氟代亞乙酯、碳酸三氟代亞乙酯以及碳酸四氟代亞乙酯。（CN102548978A）

用于制造氟化碳酸亞乙酯的方法

用氟化劑例如堿金屬氟化物、銻的氟化物以及尤其是胺類的HF加合物由碳酸二氯亞乙酯、碳酸三氯亞乙酯以及碳酸四氯亞乙酯合成了碳酸二氟亞乙酯、碳酸三氟亞乙酯以及碳酸四氟亞乙酯。這些氟化的碳酸酯類適合用作鋰離子電池中的添加劑。（CN102596930A）

1種含氟丙烯酸酯的制備方法

涉及1種含氟丙烯酸酯的制備方法，包括使全氟烷基乙基碘與丙烯酸或甲基丙烯酸或鹵代丙烯酸的堿金屬和（或）堿土金屬鹽在沸點(diǎn)為140～400℃的極性非質(zhì)子有機(jī)溶劑中和相轉(zhuǎn)移催化劑存在下、在溫度140～200℃下進(jìn)行酯化反應(yīng)的步驟。該發(fā)明采用高沸點(diǎn)的極性非質(zhì)子性溶劑作為酯化反應(yīng)的溶劑，且配合使用相轉(zhuǎn)移催化劑，大大提高了反應(yīng)的選擇性，酯化反應(yīng)結(jié)束后，通過簡單的過濾和減壓蒸餾處理即可獲得質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于98%的目標(biāo)產(chǎn)品，同時(shí)產(chǎn)品摩爾收率高達(dá)80%以上。同時(shí)，該發(fā)明方法無需使用高壓反應(yīng)釜以及特殊的蒸餾塔，因而設(shè)備要求較低，操作簡單，安全性高，容易控制，生產(chǎn)成本低，特別適用于含氟丙烯酸酯的工業(yè)化生產(chǎn)。（CN102531889A）

1種含氟磷酸單酯的制備方法

1種含氟磷酸單酯的制備方法。該方法以混合磷酸酯為預(yù)分散介質(zhì)，并以超聲波分散為手段，用于含氟醇磷酸化時(shí)均勻分散五氧化二磷。采用此方法可以大大減少五氧化二磷在酯化反應(yīng)中的結(jié)塊現(xiàn)象，使反應(yīng)體系更均勻，反應(yīng)平穩(wěn)緩和，便于控制，從而提高含氟磷酸單酯的質(zhì)量和產(chǎn)率。（CN102558223A）

二氟乙酸甲酯的制備方法

1種制備二氟乙酸甲酯的方法。其特征在于將二氯乙酸甲酯與催化劑氟化鉀混合，高溫下進(jìn)行反應(yīng)，隨后緩慢的加入有機(jī)溶劑，將系統(tǒng)冷卻到0℃以下保溫，攪拌，減壓蒸餾，過濾，析出物用甲苯洗，濾出液繼續(xù)用無水硫酸鈉干燥。濾餅趕走后得到產(chǎn)物二氟乙酸甲酯。（CN102531895A）

碘二氟乙酸甲酯的制備方法

1種制備碘二氟乙酸甲酯的方法。該方法包括在有效量的催化劑存在下用碘碘化溴二氟乙酸甲酯，該催化劑是鋅。該反應(yīng)通過將乙二醇單甲醚、碘與溴二氟乙酸甲酯進(jìn)行反應(yīng)，然后回流反應(yīng)完全，冷至室溫，加水淬滅，再用碳酸氫鈉進(jìn)行中和，通過乙醚萃取，飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾，濃縮，快速柱層析得產(chǎn)物。（CN102557936A）

三氟乙酸乙酯生產(chǎn)方法

涉及三氟乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：在裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)和冷凝管的四口瓶中加入100～128份（質(zhì)量計(jì)）的三氟乙酸，冷卻至37℃，控制攪拌速度300～1 000 r/min，以0.4～0.7 g/s的速度滴加38～66份的乙醇和0.8～1.2份的濃硫酸的混合物，回流48 h，色譜儀檢測三氟乙酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.1%；加裝精餾柱，精餾后得到產(chǎn)品三氟乙酸乙酯，蒸餾殘余物中加入0.8～1.2份的三氧化硫，重復(fù)上述反應(yīng)35次，放掉蒸餾殘余物。該發(fā)明優(yōu)點(diǎn)：選擇用濃硫酸催化酯化，反應(yīng)迅速，體系中由于有水生成，加入三氧化硫，可使稀硫酸重新變成濃硫酸，從而實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用，反應(yīng)簡單，收率高。（CN102531896A）

用于合成芳族酸的氟化醚的方法

公開了新型芳族酸的氟化醚和二酯。這些組合物能夠應(yīng)用于例如纖維、紗、毯、服裝、膜、模塑部件、紙材和紙板、石材和瓷磚以賦予其防垢性、防水性和防油性。通過將芳族酸的氟化醚或其二酯摻入到聚合物主鏈中，能夠獲得更持久的防垢性、防水性和防油性、以及改善的阻燃性。（CN102596885A）

1種含氟乙烯基醚的制備方法

1種含氟乙烯基醚的制備方法，采用由含氟烯烴光氧化制備全氟聚醚或全氟表面活性劑的過程中產(chǎn)生的低相對分子質(zhì)量的副產(chǎn)物，進(jìn)行水解、中和、干燥、裂解制備而得含氟乙烯基醚。該發(fā)明的方法利用制備全氟聚醚或全氟表面活性劑過程中的副產(chǎn)物，既解決了工業(yè)廢物的排放問題，降低了環(huán)境污染，又變廢為寶，生成可利用的含氟乙烯基醚。（CN102516039A）

1種含氟乳化劑的分離方法

1種含氟乳化劑的分離方法，將含氟乳化劑粗產(chǎn)品逐步進(jìn)行降溫，在降溫至-50～-55℃時(shí)和-65～-70℃時(shí)，分別收集析出的結(jié)晶，得到不同酸度的含氟乳化劑。本發(fā)明采用在低溫下冷卻/冷凍結(jié)晶分離提純出含氟乳化劑，分離純化時(shí)產(chǎn)物不會(huì)進(jìn)一步降解，不會(huì)破壞或降解分子結(jié)構(gòu)，能夠保證產(chǎn)品適宜的酸度值和較低的過氧值，結(jié)晶分離出的各個(gè)酸度值段組分的含氟乳化劑能夠滿足不同的氟聚合的生產(chǎn)需要。（CN102558537A）

含有氟的水的處理方法及處理裝置

在將含有氟的水通水于串聯(lián)設(shè)置有復(fù)數(shù)級(jí)優(yōu)選2級(jí)的碳酸鈣填充塔以進(jìn)行處理時(shí)，可以高度除去含有氟的水中的氟并且可以回收高純度的氟化鈣。在將含有氟的水通水于串聯(lián)設(shè)置有復(fù)數(shù)級(jí)的碳酸鈣填充塔中以除去含有氟的水中的氟并且回收氟化鈣的方法中，在碳酸鈣填充塔中填充平均粒徑是 30～150 μm的碳酸鈣。 通過使用平均粒徑 30～150 μm的粒狀碳酸鈣，能夠使用較小型的裝置實(shí)現(xiàn)回收氟化鈣的高純度化以及高氟除去率。（CN102574712A）

用五氟化碘做抑爆劑直接合成制備四氟甲烷的方法

1種用五氟化碘做抑爆劑的氟碳直接合成法制備四氟甲烷的技術(shù)，在抑爆劑存在下使炭與氟氣反應(yīng)來制備高純四氟甲烷的工藝。通過鼓風(fēng)機(jī)從底部向反應(yīng)器中鼓入四氟甲烷，5 min后停止并升溫至350℃。然后從反應(yīng)器下部通入氟氣和五氟化碘，從反應(yīng)器上部通入氟氣和焦炭，生成的氣體從反應(yīng)器頂部導(dǎo)出，進(jìn)入冷凝器，通過水冷使部分五氟化碘液化并進(jìn)入接受器。該發(fā)明的工藝合理，制作簡單，是四氟甲烷制備的最簡便理想技術(shù)。（CN102531828A）

通過氫化1,1-二氟-2-硝基乙烷制備2,2-二氟乙胺的方法

涉及1種制備2,2-二氟乙胺的方法，其特征在于將1,1-二氟-2-硝基乙烷進(jìn)行催化氫化。所述催化氫化中使用的催化劑包含1種或多種選自鐵、釕、鋨、鈷、銠、銥、鎳、鈀和鉑的金屬，其中雷尼-鎳除外。（CN102548954A）

連續(xù)化制備五氟化碘的方法

1種連續(xù)化制備五氟化碘的方法，采用多級(jí)塔式反應(yīng)器串聯(lián)工藝流程，根據(jù)工藝需要，塔數(shù)可為1～n級(jí)，n≥3；在含有磺酰氟RfSO2F的氛圍下，碘的五氟化碘溶液與氟氣或氟氮混合氣分別從2端進(jìn)入多級(jí)反應(yīng)塔逆向流動(dòng)發(fā)生反應(yīng)。其優(yōu)點(diǎn)是：反應(yīng)溫度可控，更加安全，避免高溫下碘被過度氟化生成IF7；2個(gè)溶碘槽交替使用有利于連續(xù)自動(dòng)化；磺酰氟氛圍有利于氣液反應(yīng)的進(jìn)行，且明顯優(yōu)于其他專利介紹的氟化氫存在氛圍，有利于產(chǎn)品的提純；尾氣中未反應(yīng)完的氟氣可通過固體鹽或堿吸附后回收利用；該工藝設(shè)備及部件，采用普通鋼材，無麻點(diǎn)化學(xué)鍍鎳處理再進(jìn)行氟氣鈍化處理，有效降低了投資成本，利于產(chǎn)業(yè)化。（CN102556974A）

1種生產(chǎn)電子級(jí)氟化銨水溶液的方法

1種生產(chǎn)電子級(jí)氟化銨水溶液的方法，以工業(yè)級(jí)液氨為原料，加熱釋放出氨氣，所述氨氣通過活性炭吸附除去有機(jī)氣體雜質(zhì)，然后脫氧吸附得到高純氨氣；所述高純氨氣用高純氫氟酸吸收反應(yīng)得到產(chǎn)品電子級(jí)氟化銨水溶液。所制得的電子級(jí)氟化銨水溶液純度高，質(zhì)量穩(wěn)定，可直接應(yīng)用于電子產(chǎn)品的生產(chǎn)，該發(fā)明生產(chǎn)電子級(jí)氟化銨水溶液的方法，操作簡單，適于大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)。（CN102557076A）

1種水分散型含氟拒水拒油劑及其制備方法

1種水分散型含氟拒水拒油劑及其制備方法，含氟拒水拒油劑為含有單體的乳化液在引發(fā)劑存在下聚合而成的以含氟共聚物為有效成分的乳液，含有單體的乳化液分別由質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%～45%的單體、0.5%～5%的乳化劑、0～15%的有機(jī)溶劑以及余量為水組成，其中單體由含短碳鏈的全氟烷基鏈段和剛性單元的第1單體與除第1單體之外的其他乙烯基單體組成，乳化劑為含有親水鏈段與親油鏈段的季銨鹽型乳化劑。與已有技術(shù)相比，該發(fā)明的拒水拒油性能優(yōu)異，且生物毒性與永久積累性降低，穩(wěn)定性和均一性提高。（CN102516451A）