李 煒 張善端

(復(fù)旦大學(xué)電光源研究所，先進(jìn)照明技術(shù)教育部工程研究中心，上海 200433)

陶瓷金鹵燈電弧管的管壁材料為多晶氧化鋁(PCA)．在1150℃以下，PCA一般不與填充的金屬鹵化物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，因此陶瓷電弧管的工作溫度比石英電弧管提高約200℃，這使陶瓷金鹵燈的光效和顯色性進(jìn)一步提高。

雖然陶瓷電弧管能承受更高的溫度，陶瓷金鹵燈的發(fā)展仍受到種種限制。其中就包括在相對(duì)溫度較高的情況下，陶瓷管內(nèi)壁材料與金屬鹵化物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而受腐蝕［1］，引起管壁溫度改變，導(dǎo)致燈的光色電參數(shù)改變。特別是在材料、工藝不成熟的情況下，嚴(yán)重的腐蝕會(huì)導(dǎo)致陶瓷管壁發(fā)白，影響出光，甚至引起電弧管漏氣而使燈失效。因此，研究陶瓷金鹵燈中管壁的腐蝕機(jī)理及影響腐蝕程度的各種因素，對(duì)優(yōu)化制燈工藝，延長(zhǎng)燈壽命，改善燈特性有著非常重要的意義。

1 電弧管內(nèi)的溫度分布與對(duì)流

在工作狀態(tài)下，陶瓷金鹵燈的電弧溫度比管壁溫度高得多，因此電弧管內(nèi)的溫度梯度很大，會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈的對(duì)流，在電弧管的中部向上流動(dòng)，在管壁處向下流動(dòng)。圖1所示為工作狀態(tài)下陶瓷電弧管內(nèi)的溫度分布。軸心的溫度最高，可達(dá)6000 K;電極上電弧附著點(diǎn)的溫度約為3000 K;管壁的溫度最低，只有1300 K。電弧管內(nèi)強(qiáng)烈的對(duì)流決定了冷端的位置。Hilpert等描述了一種豎直燃點(diǎn)的陶瓷電弧管內(nèi)的溫度分布［2］，如圖1(a)所示，電弧位于中心軸線上，最高溫度位于上端電極下方附近，冷端位于下端電極附近。van Erk等描述了一種水平燃點(diǎn)的電弧管內(nèi)的溫度分布［3］，如圖1(b)，管內(nèi)對(duì)流使電弧上飄，使得電弧管的溫度分布不對(duì)稱(chēng)，上端靠近電弧，溫度最高 (1550 K);下端遠(yuǎn)離電弧，溫度最低 (1300 K)，為冷端。

圖1 陶瓷金鹵燈工作時(shí)電弧管中的溫度分布及對(duì)流

圖2為本文實(shí)測(cè)的70 W陶瓷電弧管工作狀態(tài)的紅外熱成像圖。受兩種燃點(diǎn)位置下電弧管內(nèi)對(duì)流的影響，電弧管外表面的最高溫度和冷端溫度分別在上橢圓和下橢圓區(qū)域內(nèi)。

2 管壁的腐蝕機(jī)理

燈燃點(diǎn)時(shí)電弧管內(nèi)的對(duì)流決定了電弧管內(nèi)壁的腐蝕。一方面，氣相金屬鹵化物隨對(duì)流輸運(yùn)，在管壁高溫區(qū)與管壁材料 (Al2O3)反應(yīng)，腐蝕管壁。反應(yīng)的產(chǎn)物又隨對(duì)流在電弧管內(nèi)輸運(yùn)。另一方面，對(duì)流決定了電弧管內(nèi)壁的冷端，過(guò)量的金屬鹵化物以熔鹽的形式沉積在冷端，腐蝕冷端的管壁。

電弧管內(nèi)通常填充過(guò)量金屬鹵化物藥丸，它們?cè)诠軆?nèi)高溫下部分蒸發(fā)，部分以熔鹽形式存在，平衡時(shí)達(dá)到飽和蒸氣壓。陶瓷管內(nèi)壁的腐蝕主要由兩個(gè)因素造成:一是氣相金屬鹵化物鹽與管壁材料(Al2O3)反應(yīng)造成的腐蝕;二是金屬鹵化物熔鹽沉積在冷端，對(duì)冷端管壁的腐蝕［3］。

以DyI3為例，氣相金屬鹵化物鹽對(duì)管壁的腐蝕主要發(fā)生了以下化學(xué)反應(yīng)［3］:

圖2 陶瓷電弧管工作狀態(tài)下的紅外熱成像圖

反應(yīng) (1)中的金屬鹵化物鹽 DyI3與管壁材料Al2O3反應(yīng)，生成AlI3;AlI3進(jìn)一步與管壁材料反應(yīng)，生成AlOI。其中反應(yīng) (1)中的產(chǎn)物AlI3作為輸運(yùn)劑，高溫下反應(yīng) (2)向右邊進(jìn)行，低溫下反應(yīng) (2)向左邊進(jìn)行。因此在氣相物質(zhì)中，Al2O3被燈內(nèi)強(qiáng)烈的對(duì)流輸運(yùn)到低溫區(qū)域，而AlI3可源源不斷從反應(yīng) (1)中得到補(bǔ)充，從而連續(xù)將Al2O3從高溫區(qū)向低溫區(qū)輸運(yùn)。

除了氣相物質(zhì)對(duì)陶瓷管壁的腐蝕外，金屬鹵化物熔鹽也會(huì)腐蝕管壁。但這一腐蝕的機(jī)理目前尚不清楚。van Erk指出金屬鹵化物熔鹽對(duì)石英管壁的腐蝕是源于熔鹽使SiO2發(fā)生了相變，從玻璃相變?yōu)榫w相［3］。而熔鹽對(duì)PCA管的腐蝕機(jī)理尚無(wú)定論，只是提出與PCA的結(jié)構(gòu)變化無(wú)關(guān)。通常熔鹽沉積在內(nèi)管壁的冷端，熔鹽對(duì)管壁的嚴(yán)重腐蝕可能導(dǎo)致管壁發(fā)白甚至泄漏。

3 陶瓷金鹵燈中的輸運(yùn)過(guò)程

將電弧管內(nèi)部視為一熱力學(xué)系統(tǒng)，使該系統(tǒng)從非平衡狀態(tài)向平衡狀態(tài)過(guò)渡的過(guò)程稱(chēng)為輸運(yùn)過(guò)程。陶瓷金鹵燈工作時(shí)，電弧管內(nèi)存在復(fù)雜的輸運(yùn)過(guò)程，主要的過(guò)程有兩個(gè):化學(xué)反應(yīng)與熱傳導(dǎo)。上述只介紹了陶瓷電弧管管壁腐蝕的基本機(jī)理。事實(shí)上，任何關(guān)系到管壁材料Al2O3輸運(yùn)的過(guò)程都與管壁的腐蝕有關(guān)。要研究陶瓷金鹵燈管壁的腐蝕，就必須研究電弧管內(nèi)的輸運(yùn)過(guò)程。

電弧管內(nèi)的輸運(yùn)過(guò)程十分復(fù)雜，因此抓住輸運(yùn)過(guò)程中的主要因素，對(duì)過(guò)程作一些簡(jiǎn)化，有助于對(duì)過(guò)程進(jìn)行模擬、計(jì)算，從而對(duì)實(shí)際過(guò)程做出定性、半定量分析。Fischer等通過(guò)一個(gè)簡(jiǎn)化模型對(duì)電弧管內(nèi)的輸運(yùn)過(guò)程進(jìn)行了模擬計(jì)算［4］。他們模擬了NaI-DyI3系統(tǒng)，用三個(gè)反應(yīng)描述管內(nèi)的輸運(yùn)過(guò)程。其中一個(gè)反應(yīng)如式 (2)所示，另兩個(gè)反應(yīng)與Al2O3的蒸發(fā)有關(guān):

圖3顯示了燈內(nèi)與反應(yīng) (2～4)相關(guān)的輸運(yùn)過(guò)程。如上所述，反應(yīng) (2)是與陶瓷管壁腐蝕有關(guān)的可逆反應(yīng)。在高溫區(qū)，反應(yīng) (2)向右邊進(jìn)行，管壁材料Al2O3以AlOI為載體輸運(yùn)到低溫區(qū);在低溫區(qū)，反應(yīng) (2)向左進(jìn)行，Al2O3就沉積在低溫區(qū)，同時(shí)釋放出AlI3，繼續(xù)參與高溫區(qū)的反應(yīng)。這一可逆反應(yīng)中，Al2O3以AlOI的形式從高溫區(qū)區(qū)輸運(yùn)到低溫區(qū)，AlI3是輸運(yùn)劑，本身并不減少，而維持反應(yīng)的持續(xù)進(jìn)行。反應(yīng) (3，4)是Al2O3的蒸發(fā)過(guò)程，通過(guò)蒸發(fā)，管壁材料以AlO和Al2O的形式輸運(yùn)到低溫區(qū)，在那里又凝結(jié)成Al2O3沉積。通過(guò)這一模型進(jìn)行模擬計(jì)算，結(jié)果顯示，溫度低于1773 K時(shí)，反應(yīng) (2)決定的輸運(yùn)過(guò)程起主導(dǎo)作用;溫度高于1773 K時(shí)，Al2O3的蒸發(fā) (反應(yīng) (3，4))決定的輸運(yùn)過(guò)程占主導(dǎo)。此外，熔鹽的成份決定了氣相物質(zhì)的成份，會(huì)影響電弧管內(nèi)的輸運(yùn)過(guò)程，進(jìn)而影響腐蝕程度。另一影響腐蝕程度的因素是高溫區(qū)與低溫區(qū)的溫差。

圖3 電弧管中的主要輸運(yùn)過(guò)程

4 陶瓷管壁腐蝕的診斷方法

陶瓷金鹵燈電弧管管壁的腐蝕不可避免。區(qū)別在于不同的燈管壁的腐蝕程度不同。進(jìn)行陶瓷管腐蝕的定性甚至定量診斷，對(duì)于腐蝕機(jī)理的理解、制燈工藝的優(yōu)化和燈性能的提升有著重要意義。

4.1 X光成像

對(duì)燃點(diǎn)過(guò)的電弧管進(jìn)行X光成像，是評(píng)價(jià)陶瓷管壁腐蝕的一種簡(jiǎn)便方法。圖4所示為一豎直燃點(diǎn)的陶瓷金鹵燈電弧管的X光影像，據(jù)此可以找出電弧管管壁受到腐蝕的區(qū)域 (高溫區(qū)域)以及被腐蝕的管壁材料重新沉積的區(qū)域 (冷端)，還可以判斷腐蝕的程度。

4.2 掃描電鏡 (SEM)診斷

用掃描電子顯微鏡 (SEM)不但可以對(duì)電弧管進(jìn)行形貌觀察，還可以進(jìn)行微區(qū)的成分分析。圖5所示為Brates等［5］為研究豎直燃點(diǎn)的電弧管上部毛細(xì)管焊料附近腐蝕情況而進(jìn)行的SEM診斷結(jié)果。陶瓷管中焊料的主要成分為 Dy2O3，Al2O3及 Si2O3，填充的藥丸成分為 NaI，DyI3，HoI3，TmI3和 TlI3。SEM成像顯示焊料區(qū)域有Tm2O3及Ho2O3，它們是由焊料與藥丸中的鹽發(fā)生取代反應(yīng)產(chǎn)生的，從而驗(yàn)證了鹽與焊料的反應(yīng)。同時(shí)由于Tm2O3的濃度高，因此可判斷藥丸中TmI3對(duì)焊料的腐蝕最嚴(yán)重。

圖4 豎直燃點(diǎn)陶瓷金鹵燈電弧管的X光影像

圖5 電弧管上部毛細(xì)管焊料區(qū)域成份的SEM診斷［5］

4.3 高溫質(zhì)譜法

對(duì)陶瓷金鹵燈工作時(shí)的特性 (主要是熱力學(xué)特性)，迄今唯一有效的定量診斷方法是高溫質(zhì)譜法［4，6～8］。應(yīng)用努森 (Knudsen)腔室模擬陶瓷電弧管的質(zhì)譜法稱(chēng)為努森泄流質(zhì)譜法 (Knudsen effusion mass spectrometry)。將陶瓷電弧管內(nèi)部視為一個(gè)熱力學(xué)系統(tǒng)，通過(guò)質(zhì)譜法可以鑒別該系統(tǒng)中有哪些氣相分子，并可以確定各組分的分壓 (10－7～10 Pa，溫度最高為2800 K)及濃度。進(jìn)一步通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以推算物質(zhì)的熱力學(xué)特性 (包括離解焓、離解熵、反應(yīng)平衡常數(shù)等)。

圖6所示為努森泄流質(zhì)譜法系統(tǒng)裝置圖［6～8］。其中最重要的部分是努森腔室。腔室由陶瓷材料PCA制成，內(nèi)部填充有陶瓷金鹵燈內(nèi)填充物質(zhì)。腔室頂部開(kāi)有一小孔，孔徑比蒸發(fā)分子的平均自由程小得多，因此可近似認(rèn)為腔室內(nèi)處于熱力學(xué)平衡狀態(tài)。努森腔室模擬了陶瓷金鹵燈電弧管的工作狀態(tài)。高溫下，腔室內(nèi)金屬鹵化物與腔室材料反應(yīng)，蒸氣物質(zhì)由頂部向外泄出后，受上部電子碰撞電離形成離子源，經(jīng)過(guò)磁場(chǎng)后不同物質(zhì)離子根據(jù)其荷質(zhì)比被分開(kāi)，這樣就鑒別了高溫反應(yīng)后的產(chǎn)物。系統(tǒng)中的法拉第收集器和倍增管組成探測(cè)器，可測(cè)得每種蒸發(fā)物質(zhì)離子流的強(qiáng)度。各蒸發(fā)物質(zhì)的分壓為

式中 k——壓強(qiáng)定標(biāo)常數(shù);

σi——離子的電離截面;

γi——倍增管的放大倍數(shù);

Ai——同位素豐度;

T——努森腔室溫度。

圖6 努森泄流質(zhì)譜法系統(tǒng)裝置圖

除以上診斷方法外，還可建立輸運(yùn)模型來(lái)評(píng)價(jià)腐蝕程度。由于電弧管中填充物質(zhì)中不含Al，因此氣相中含Al元素的物質(zhì)一定都來(lái)自管壁材料Al2O3。故計(jì)算氣相中所有含Al元素物質(zhì)的分壓的總和，就可以表征管壁的腐蝕程度。van Erk計(jì)算了石英管和PCA管在填充N(xiāo)aI/DyI3=10，冷端溫度1300 K時(shí)，管內(nèi)氣相含Al元素物質(zhì)與含Si元素物質(zhì)的分壓總和［3］，如表1所示，由此可判斷管壁的腐蝕程度。

表1 電弧管內(nèi)各氣相物質(zhì)分壓總和(單位:hPa)

5 防止管壁腐蝕的工藝改進(jìn)

針對(duì)陶瓷金鹵燈管壁腐蝕的機(jī)理，主要可以從電弧管結(jié)構(gòu)和填充藥丸成分兩方面改進(jìn)制燈工藝，以減小管壁的腐蝕程度，延長(zhǎng)燈壽命，提高燈的性能。

5.1 電弧管結(jié)構(gòu)的改進(jìn)

改進(jìn)電弧管的形狀和結(jié)構(gòu)，可以改善管內(nèi)的溫度分布，從而控制腐蝕。Jungst等［9］比較了圓柱形電弧管和橢球形電弧管的溫度分布。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，橢球形電弧管的腐蝕要小于圓柱形電弧管。這是因?yàn)?

(1)如圖7所示［9］，橢球形電弧管在其下部冷端區(qū)域 (約為24～32 mm之間)溫度梯度更小，溫度更均勻，冷端區(qū)域金屬鹵化物蒸發(fā)、凝結(jié)速率小，減弱了腐蝕。Fischer等［4］通過(guò)模型計(jì)算發(fā)現(xiàn)，管中輸運(yùn)的Al2O3含量隨溫度梯度的增加而增加 (圖8)，梯度越大，腐蝕越嚴(yán)重。

圖7 豎直燃點(diǎn)電弧管的外管壁溫度分布

(2)橢球形電弧管相比圓柱形電弧管不易形成冷端，因此不易沉積熔鹽，腐蝕少。Fischer等［4］模擬了橢球形和圓柱形電弧管在豎直燃點(diǎn)下的內(nèi)管壁溫度分布及相應(yīng)的冷端位置。由于橢球形電弧管沒(méi)有圓柱形電弧管那樣的棱角，故不易形成冷端，也不易沉積熔鹽，相應(yīng)的腐蝕就少。圖9顯示了兩種電弧管耐腐蝕能力的比較。可見(jiàn)，橢球形電弧管比圓柱形電弧管更耐腐蝕。

圖8 Al2O3輸運(yùn)量與冷、熱端溫差的關(guān)系 (計(jì)算值)

圖9 圓柱形和橢球形陶瓷管的耐腐蝕能力比較

5.2 金屬鹵化物填充藥丸的改進(jìn)

金屬鹵化物填充藥丸的成份同樣對(duì)腐蝕程度有影響。一般而言，金屬鹵化物濃度越高，光通量就越大，但相應(yīng)的腐蝕就越嚴(yán)重。因此，通過(guò)增加金屬鹵化物填充量的方法提高光通量的時(shí)候，要兼顧金屬鹵化物對(duì)管壁的腐蝕問(wèn)題。

電弧管中，氣相金屬鹵化物以MXi，M'Xj(M，M'為金屬元素，X=Br，I)等形式存在，它們會(huì)反應(yīng)生成氣相的絡(luò)合物 (heterocomplex)MM'Xi+j，這一絡(luò)合物的存在，會(huì)大大增強(qiáng)金屬元素的濃度，從而增加光源的光效，改善顯色特性。

Hilpert等［2，10］研究了由堿金屬鹵化物 AX 和稀土金屬鹵化物L(fēng)nX3組成的準(zhǔn)二元系統(tǒng)。他們指出，絡(luò)合物ALnX4的形成經(jīng)歷了兩個(gè)相變過(guò)程和一個(gè)化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，如圖10所示，其中A為堿金屬元素，Ln為稀土金屬元素，X為Br，I，p氣相分壓，p'凝聚相分壓，a熱力學(xué)活性，Kp化學(xué)反應(yīng)平衡常數(shù)。經(jīng)歷這些過(guò)程后，ALnX4的分壓相比原來(lái)凝聚相AX和LnX3的分壓有了很大的提高，因此金屬元素A和Ln的濃度大大增強(qiáng)，提高了光效，改善了顯色特性。最終產(chǎn)物ALnX4的分壓提高緣于兩種過(guò)程:相變與化學(xué)反應(yīng)。相變過(guò)程中對(duì)分壓提高的貢獻(xiàn)用熱力學(xué)活性a表征，而化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中對(duì)分壓提高的貢獻(xiàn)用反應(yīng)的平衡常數(shù)Kp表征。因此要增強(qiáng)電弧管中金屬元素的濃度，實(shí)際上就是要使a和Kp盡量大。另一方面，熱力學(xué)活性a越大，金屬鹵化物鹽越容易腐蝕管壁［10］。要兼顧兩方面，實(shí)際上就是要使得a較小，而Kp較大。

圖10 AX-LnX3系統(tǒng)中絡(luò)合物ALnX4的形成過(guò)程

Hilpert等［10］研究了4 組準(zhǔn)二元系統(tǒng):NaI-DyI3，NaBr-DyBr3，CsI-DyI3，CsBr-DyBr3。從 Dy元素增強(qiáng)效應(yīng)和控制DyX3熱力學(xué)活性兩方面考慮，對(duì)這四組鹽進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明:(1)碘化物系統(tǒng)中對(duì)金屬元素的增強(qiáng)大于溴化物系統(tǒng);(2)綜合考慮對(duì)金屬元素濃度的增強(qiáng)與熱力學(xué)活性的控制，CsX-DyX3的特性最優(yōu)。因此，CsI-DyI3系統(tǒng)的特性最優(yōu)。

5.3 銥—陶瓷匹配封接電弧管

一般陶瓷金鹵燈工作在飽和蒸氣壓下，金屬鹵化物不完全蒸發(fā)，以氣相和液相共存。同時(shí)，由于連結(jié)電極尖的Mo熔點(diǎn)有限，通常在電弧管兩端毛細(xì)管內(nèi)部引出電極，以遠(yuǎn)離高溫電弧區(qū)，便在毛細(xì)管中留下了間隙 (見(jiàn)圖11)。這樣，液相的金屬鹵化物很容易進(jìn)入間隙中，形成冷端，使得燈的參數(shù)受冷端的變化而變化;同時(shí)液態(tài)金屬鹵化物也會(huì)腐蝕陶瓷管壁。

Hendricx等人［11］通過(guò)探索發(fā)現(xiàn)金屬銥 (Ir)不但熔點(diǎn)高，而且膨脹系數(shù)與Al2O3陶瓷匹配，還耐高溫鹵化物腐蝕。他們用銥連接鎢電極，將銥跟氧化鋁毛細(xì)管直接高溫?zé)Y(jié)，實(shí)現(xiàn)膨脹系數(shù)匹配的真空氣密封接，消除了封接處的間隙;排氣、填充后，排氣管用激光熔封，如圖12所示。這種封接結(jié)構(gòu)的電弧管的管壁溫度比飽和式電弧管高250 K，金屬鹵化物完全氣化后工作在非飽和蒸氣壓下，光源參數(shù)進(jìn)一步提高;而且由于不再受冷端限制，光色的一致性大大改善，冷端的腐蝕也大大減小。

圖12 用銥氣密封接的無(wú)間隙陶瓷電弧管

非飽和陶瓷金鹵燈的主要特性有:(1)小尺寸，泡殼溫度提高250 K(非飽和1450～1550 K，飽和1200～1300 K)，使放電物質(zhì)完全氣化;(2)光效比飽和式陶瓷金鹵燈提高20%，達(dá)120 lm/W;(3)壽命期間顏色穩(wěn)定 (＜3 SDCM);(4)色溫、色坐標(biāo)不隨燃點(diǎn)位置變化;(5)調(diào)光時(shí)顏色穩(wěn)定;(6)壽命20000 h;(7)溫升快，20 s到80%光通量;(8)高顯色性，可獲得跟鹵鎢燈相近的光譜，顯色指數(shù)98;(9)高管壁溫度，易于實(shí)現(xiàn)無(wú)汞放電。

但由于銥是貴金屬，使用銥電極引線將使電弧管的成本提高20%以上;排氣管的激光封離也是比較復(fù)雜的工藝。

6 總結(jié)

本文分析了陶瓷金鹵燈工作過(guò)程中管壁的腐蝕機(jī)理及電弧管中的輸運(yùn)過(guò)程，概括了對(duì)管壁腐蝕程度分析、診斷的主要方法，并在此基礎(chǔ)上提出了如何從制燈工藝角度盡量防止陶瓷管壁的腐蝕。對(duì)陶瓷金鹵燈在防腐蝕方面的設(shè)計(jì)、制造有一定的借鑒意義。

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