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        釹-鋁系稀土色料的研制*

        2012-08-02 07:38:00楊曉妮
        陶瓷 2012年12期
        關(guān)鍵詞:色料基料釉料

        楊曉妮

        (中航工業(yè)陜西航空電氣有限責(zé)任公司 陜西 興平 713107)

        前言

        稀土元素中鈰、鐠、鉺和釹等的氧化物,可用于陶瓷著色顏料和陶瓷色釉中,可使色釉料具有色彩鮮艷、穩(wěn)定、耐高溫性能好、遮蓋力強(qiáng)、成色均勻等特性,能提高顏料和色料的品質(zhì)。我國(guó)稀土資源豐富,但作為陶瓷色料使用的品種很少,目前應(yīng)用較多的只有鐠、鈰可作黃色色料。以釹作為色料國(guó)內(nèi)已有研究,但這種色料和釉料至今在國(guó)內(nèi)沒(méi)有大范圍使用。以釹為著色劑的色料的工藝、理論研究尚不成熟,沒(méi)有達(dá)到工業(yè)化大批量生產(chǎn)階段。本實(shí)驗(yàn)采用釹-鋁系來(lái)制備、開(kāi)發(fā)新型色料。通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究各種工藝參數(shù)與稀土釹紅顏料各指標(biāo)的關(guān)系,確定最佳工藝參數(shù)。研究釹-鋁系稀土色料,具有很高的實(shí)用和藝術(shù)價(jià)值。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 色料實(shí)驗(yàn)

        1.1.1 色料配方設(shè)計(jì)

        1.1.1.1 基料比例確定

        為了確定基料中氧化釹與氧化鋁的比例,我們進(jìn)行了多組對(duì)比實(shí)驗(yàn),從實(shí)驗(yàn)中得出:Nd2O3∶Al2O3比值越大,顏色越鮮艷、潤(rùn)澤;Nd2O3∶Al2O3為4.5∶5.5時(shí),其主晶相為硼酸釹,不是釹-鋁系列色料。兼顧考慮其顏色、燒結(jié)狀態(tài)、晶相、經(jīng)濟(jì)性等方面因素,最終確定基料比例:Nd2O3∶Al2O3為7.7∶2.3。

        1.1.1.2 礦化劑種類(lèi)確定

        通過(guò)對(duì) Na2CO3、H3BO3、Li2CO3、NaF、Na2AlF4、NaCl、Na2B4O7·10H2O、(MgCO3)·4Mg(OH)2·5H2O、NH4Cl、(NH4)2HPO4、WO3、V2O5、CaCl2、2CaO2·3B2O3等10多種礦化劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)比較,無(wú)論從色料狀態(tài),還是對(duì)其顏色而言,NaAlF4的呈色效果最好,色料完全燒熟,主晶相生成率高,但NaAlF4使用成本高,不適宜規(guī)?;a(chǎn)使用。K2CO3作為礦化劑,使反應(yīng)的氧化氣氛過(guò)于強(qiáng)烈,色料燒成較差,呈色偏暗,而且紅色很淡,還帶有土黃色。其它礦化劑的作用皆不明顯。硼砂與硼酸效果相近,但硼砂中帶入的Na2O含量高于釉料要求時(shí),就必須用部分硼酸代替部分硼砂。一般要求氧化硼含量穩(wěn)定,B2O3≥55%。所以最終確定硼酸作為礦化劑。

        1.1.1.3 礦化劑用量確定

        硼酸能與溶劑成分化合,生成熔點(diǎn)較低的硼酸鹽,因而可以降低釉的熔融溫度。硼酸在低熔點(diǎn)的無(wú)鉛釉中是必不可少的成分,但若硼酸加入量過(guò)多會(huì)出現(xiàn)熔融現(xiàn)象。所以最終確定硼酸用量為基料用料的4.5%。

        1.1.1.4 著色劑種類(lèi)確定

        為了降低稀土陶瓷顏料的價(jià)格,便于規(guī)?;a(chǎn)的推廣應(yīng)用,可以與過(guò)渡金屬離子組合著色,取長(zhǎng)補(bǔ)短,具有良好的效果。經(jīng)實(shí)驗(yàn)對(duì)比,最終確定以Cr2O3作為著色劑。

        1.1.1.5 著色劑用量確定

        Cr2O3可幫助稀土粒子著色,但加入量過(guò)多,色料容易結(jié)塊,且釹所呈現(xiàn)的紫色會(huì)被鉻紅所掩蓋。最終確定以Cr2O3作為基料,使用量為1%。

        經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn),最終確定色料的配方如表1所示。

        表1 色料的配方(g)

        1.1.2 色料合成

        按照表1配方進(jìn)行配料后在瑪瑙研磨罐中混磨0.5 h,然后放入坩堝中進(jìn)行煅燒。經(jīng)多次實(shí)驗(yàn),最終確定燒成溫度為1 200℃,保溫1h后隨爐冷卻。其燒成曲線如圖1所示。

        圖1 色料燒成曲線

        經(jīng)過(guò)燒結(jié)后,色料為塊狀,均呈現(xiàn)亮麗的紫羅蘭色,但硬度不高。經(jīng)XRD分析,確定其主晶相為釹酸鋁。

        1.1.3 色料處理

        為保證色料與坯體結(jié)合時(shí)的適應(yīng)性,必須對(duì)色料進(jìn)行以下處理,以保證其具有足夠的細(xì)度和純度。其工藝流程為:

        圖2 色料預(yù)處理流程

        1.2 釉料實(shí)驗(yàn)

        1.2.1 釉料配方設(shè)計(jì)

        為了檢驗(yàn)該色料的實(shí)際應(yīng)用效果,筆者將對(duì)其進(jìn)行釉燒試驗(yàn)。將處理過(guò)的色料與其它原料按照表2的配方進(jìn)行配料混合,制備釉料。

        表2 釉的配方(g)

        1.2.2 生產(chǎn)工藝流程及燒成制度

        生產(chǎn)的工藝流程為:

        圖3 釉料加工工藝

        將配備好的釉料按照?qǐng)D3的工藝流程進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)中給坯體施釉時(shí),先用毛筆在坯體上施一薄層釉,待稍干后進(jìn)行第二次施釉。釉燒溫度為1 050℃,保溫10 min。釉的燒成曲線見(jiàn)圖4。

        圖4 釉的燒成曲線

        2 結(jié)果測(cè)試與分析

        2.1 XRD分析

        采用日本理學(xué)D/max-2200PC自動(dòng)X衍射儀,對(duì)色料進(jìn)行XRD分析。Cu靶為Kα射線,管壓為40kV,管流為40mA。

        從圖5可以看出,色料主晶相為AlNdO3,即鈣鈦礦型結(jié)構(gòu)(ABO3型),另外還有少量NdBO3和Al2O3。相比較,硼酸與釹的結(jié)合能力較氧化鋁與釹的結(jié)合能力強(qiáng)。但由于硼酸含量較少,主晶相還是AlNdO3。剩余的未完全進(jìn)行反應(yīng)的Nd2O3,可以起到類(lèi)似其它稀土添加劑的作用,促進(jìn)其著色,使其呈色鮮艷明快。

        圖5 色料XRD圖

        2.2 色度分析

        采用SC-80色度分析儀測(cè)試釉的X,Y,Z,x,y,L*,a*,b*值(用釉料進(jìn)行測(cè)試,對(duì)比用粉狀的色料而言相對(duì)簡(jiǎn)便一點(diǎn)),并進(jìn)行色度分析,色度系統(tǒng)數(shù)據(jù)如表3所示,所得色料色度圖如圖6所示。

        圖6 色料色度圖

        表3 色度系統(tǒng)數(shù)據(jù)

        試樣的明度變量L*>70,說(shuō)明其呈色鮮艷明快;紅綠度變量a*=7.016 9,為正值,所以呈現(xiàn)紅色;黃藍(lán)度變量b*=2.507 4,為正值,所以呈現(xiàn)黃色。綜上所述,該色料呈色鮮艷純正,可作為很好的裝飾顏料。

        3 分析討論

        3.1 影響稀土色料呈色的因素

        3.1.1 稀土元素本身性質(zhì)的影響

        稀土粒子的著色能力弱。原因是稀土元素具有f電子和d電子未充滿的殼層時(shí),各軌道間的躍遷成為可能。稀土金屬離子的4f電子層處于惰性氣體型的5S25P6電子的屏蔽下,受晶體場(chǎng)的影響較小,因而躍遷雖然能發(fā)生,但是很微弱,不能展開(kāi)為帶。這些吸收峰正好分布在可見(jiàn)光和紫外光區(qū),并且吸收峰的位置幾乎不受基質(zhì)組成的影響。由于稀土離子在可見(jiàn)光區(qū)域大多為較窄的吸收峰,而使著色顏色鮮艷純正。同時(shí)對(duì)其它波長(zhǎng)可見(jiàn)光吸收很弱,且透明度高。同理,由于稀土金屬離子吸收峰窄,所以著色能力弱。

        3.1.2 礦化劑的影響

        稀土色料對(duì)礦化劑要求很高,不同的稀土元素對(duì)礦化劑有不同的要求。本實(shí)驗(yàn)采用硼酸作為礦化劑。硼酸能與溶劑中的成分化合,生成熔點(diǎn)較低的硼酸鹽,因而可以降低釉的熔融溫度。

        3.1.3 釹加入量的影響

        稀土離子著色力較弱,因而生產(chǎn)色料采用稀土離子著色使用量要大,同時(shí)使用的稀土純度越高,色澤越鮮艷,因此稀土陶瓷色料的價(jià)格也越高。為降低其價(jià)格,一方面可適當(dāng)降低色料中稀土的純度;另一方面可以與過(guò)渡金屬離子組合著色,取長(zhǎng)補(bǔ)短,能取得良好的著色效果。本實(shí)驗(yàn)采用氧化鉻與稀土粒子進(jìn)行組合著色。

        3.2 影響釉料性質(zhì)的因素

        3.2.1 懸浮劑的影響

        在釉料中加入少量的懸浮劑,可以防止容重大的組分過(guò)快的沉淀。瓷土、膨潤(rùn)土、蘇打粉、硅酸鈉、醋酸、藻硅酸鈉等,都可作為懸浮劑。本實(shí)驗(yàn)選用洪江土作為釉料的懸浮劑。

        3.2.2 粘結(jié)劑的影響

        加入釉料中的粘結(jié)劑能提高釉料的附著能力,而且其干燥后能在坯體表面形成一層堅(jiān)固的附著層,不易粉化。本實(shí)驗(yàn)選用CMC作為釉料的粘結(jié)劑。

        3.2.3 分散劑和解凝劑的影響

        在生產(chǎn)中為適應(yīng)各種施釉工藝方法,要求釉漿有較高的容重和較低的粘度,分散劑和解凝劑的解凝范圍要盡量寬,達(dá)到同樣的要求所需物料加入量就會(huì)減少。與傳統(tǒng)的分散劑和解凝劑相比,新型的有機(jī)高分子型分散劑和解凝劑有著較寬的解凝范圍,這樣在實(shí)際生產(chǎn)中更易于控制,溶解效果也更好。

        4 結(jié)語(yǔ)

        1)實(shí)驗(yàn)所得色料有變色效應(yīng),在日光下呈紅紫色;日光燈下呈青色或青色泛紫色;高壓汞燈下呈蘋(píng)果綠色;在白熾燈下則呈泛紫的粉紅色。

        2)實(shí)驗(yàn)制得的變色色料的最佳工藝條件為,色料合成溫度為1 200℃,保溫時(shí)間為1h,自然冷卻;坯料選擇高溫型高鋁坯體;釉燒時(shí)選擇熔塊釉作原料;釉料燒成溫度為1 060℃,保溫時(shí)間為10min,自然冷卻。

        3)經(jīng)實(shí)驗(yàn)對(duì)比,基料取Nd2O3∶Al2O3為77∶23,外加4.5%的硼酸作為礦化劑,1.0%的Cr2O3作為色料穩(wěn)定劑時(shí)成色最佳。經(jīng)XRD分析,主晶相為釹酸鋁,屬于ABO3型,即鈣鈦礦六方結(jié)構(gòu)。當(dāng)Nd2O3∶Al2O3為4.5∶5.5時(shí),主晶相為硼酸釹。

        4)實(shí)驗(yàn)中釉料與坯體的適應(yīng)性較好,沒(méi)有開(kāi)裂、針孔以及剝落等缺陷。其釉色鮮艷,絢麗多變,是一種很好的裝飾釉料。

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