胡兵，黃柱成，姜濤，彭虎

(1. 中南大學(xué) 資源加工與生物工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙，410083；2. 長(zhǎng)沙隆泰微波熱工有限公司，湖南 長(zhǎng)沙，410013)

我國(guó)以低品位鐵礦為主，天然氣資源不足，煤炭資源豐富，適合發(fā)展鐵精礦球團(tuán)煤基直接還原[1]。傳統(tǒng)工藝中的回轉(zhuǎn)窯煤基直接還原法產(chǎn)量低，易結(jié)圈，能耗較高，在我國(guó)沒有得到大規(guī)模的應(yīng)用，鑒于我國(guó)對(duì)直接還原鐵(DRI)的迫切需求，必須開發(fā)和研究新的方法生產(chǎn)DRI[2-4]。微波作為一種新興能源，在冶金領(lǐng)域日益得到重視和發(fā)展，利用微波的選擇加熱、快速加熱、體積加熱以及高頻振蕩強(qiáng)化冶金過(guò)程等優(yōu)點(diǎn)，研究工作者們對(duì)微波在球團(tuán)礦的干燥、礦石的燒結(jié)點(diǎn)火、金屬氧化物的還原、球團(tuán)礦的氧化焙燒和礦石的磨碎等方面進(jìn)行了大量的研究工作[5-13]。正是基于微波的自身特點(diǎn)、能量的有效利用以及生產(chǎn)的連續(xù)化等方面綜合考慮，中南大學(xué)和長(zhǎng)沙隆泰微波熱工有限公司合作開發(fā)了鐵精礦氧化球團(tuán)微波豎爐煤基直接還原新方法。鐵精礦氧化球團(tuán)直接還原過(guò)程存在4種鐵物相的轉(zhuǎn)變，而且在物相轉(zhuǎn)變過(guò)程中，球團(tuán)的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，基本電磁特性都有所改變，本文作者從不同還原度鐵氧化物球團(tuán)的礦物結(jié)構(gòu)組成、電磁性能、孔隙率和在微波場(chǎng)中的升溫情況等方面出發(fā)，研究了不同還原度鐵氧化物球團(tuán)在微波場(chǎng)中的升溫性能以及煤基直接還原行為。期望可以更加深入地了解鐵精礦氧化球團(tuán)在微波場(chǎng)中的升溫情況，結(jié)構(gòu)變化和還原過(guò)程，深刻認(rèn)識(shí)各個(gè)階段微波與球團(tuán)的匹配情況，為工業(yè)化更快更好的實(shí)現(xiàn)提供一些依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)所采用的氧化球團(tuán)粒級(jí)范圍在 12.5～15 mm，球團(tuán)強(qiáng)度3 036 N/個(gè)，主要的化學(xué)成分如表1所示。煤粉的工業(yè)分析結(jié)果如表2所示，粒度組成如表3所示。

從表1可以看出：氧化球團(tuán)中Fe2O3占91.21%，脈石主要有SiO2和Al2O3，其他雜質(zhì)含量少。實(shí)驗(yàn)采用無(wú)煙煤作為還原劑，主要從無(wú)煙煤的吸波能力強(qiáng)以及固定碳含量高兩方面考慮，從表2和表3可以看出：實(shí)驗(yàn)用無(wú)煙煤固定碳含量高，粒度較細(xì)，有利于實(shí)驗(yàn)室條件下煤氣化反應(yīng)的進(jìn)行。

表1 氧化球團(tuán)的主要化學(xué)成分分析(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Main chemical composition of oxidized pellet %

表2 無(wú)煙煤粉的主要化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 2 Chemical composition of anthracite powder %

表3 無(wú)煙煤粉的粒級(jí)組成Table 3 Grain size composition of anthracite powder

為了得到不同還原度的鐵氧化物球團(tuán)，采用上述氧化球團(tuán)在電阻爐中加熱，并且通入40% CO和60%N2進(jìn)行還原，氣體流速為15 L/min，溫度控制在850℃，不同還原度條件下球團(tuán)的真孔隙率變化情況如圖1所示。

圖1 不同還原度鐵氧化物球團(tuán)對(duì)應(yīng)的真孔隙率的變化Fig.1 Change of true porosity for iron oxide pellets under different reduction degrees

從圖1可以看出：氧化球團(tuán)在還原過(guò)程中孔隙率發(fā)生了明顯的變化，這種結(jié)構(gòu)的變化是與物質(zhì)的改變成對(duì)應(yīng)關(guān)系的。首先，球團(tuán)孔隙明顯增多，體積膨脹，根據(jù)文獻(xiàn)介紹[14]：在 Fe2O3還原到 Fe3O4的過(guò)程中，體積膨脹達(dá)到25%；其次，當(dāng)浮士體相生成初始金屬鐵時(shí)，球團(tuán)體積出現(xiàn)收縮，孔隙率降低；而隨著鐵晶粒的聚集長(zhǎng)大，周圍晶粒或顆粒產(chǎn)生松動(dòng)或位移，另外在浮士體相過(guò)渡到金屬鐵相的過(guò)程中，產(chǎn)生大量的氣體，在內(nèi)部氣壓的作用下，再次造成體積的膨脹，孔隙率也隨之增大；隨著鐵晶粒的進(jìn)一步長(zhǎng)大和球團(tuán)內(nèi)部氣壓的降低，球團(tuán)出現(xiàn)明顯的收縮，結(jié)構(gòu)致密化，孔隙減少。

根據(jù)氧化球團(tuán)的還原程度以及結(jié)構(gòu)變化情況，選取還原度為0，21.56%，33.88%和66.90% 4種球團(tuán)放入微波爐中在外配煤粉的條件下進(jìn)行直接還原。采用多模腔微波爐作為反應(yīng)器，微波頻率2.45 GHz，微波功率0～1.5 kW可調(diào)。熱電偶在金屬外套管保護(hù)下插入物料中實(shí)時(shí)測(cè)量溫度的變化。實(shí)驗(yàn)均在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，根據(jù)鐵氧化物中氧的含量配加適當(dāng)?shù)臒o(wú)煙煤粉，以實(shí)現(xiàn)鐵氧化物在微波場(chǎng)中的還原。研究主要考查了不同還原度鐵氧化物球團(tuán)在微波場(chǎng)中的升溫以及還原行為。采用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀研究不同還原度鐵氧化物的電磁性能變化情況，化學(xué)分析方法研究球團(tuán)還原前后的金屬化程度變化，以及采用礦相顯微鏡研究球團(tuán)微波加熱還原前后的微觀結(jié)構(gòu)和礦相組成。

2 結(jié)果與分析

2.1 微波場(chǎng)中不同還原度球團(tuán)的升溫性能

氧化球團(tuán)120 g，其他預(yù)還原球團(tuán)以還原前的120 g計(jì)算，微波輸入功率1.3 kW，爐內(nèi)采用氮?dú)獗Ｗo(hù)，其他條件一致。不同還原度鐵氧化物球團(tuán)在微波場(chǎng)中的升溫情況如圖2所示。

圖2 不同還原度鐵氧化物球團(tuán)在微波場(chǎng)中的升溫曲線Fig.2 Heating curves of iron oxide pellets under different reduction degrees in microwave field

從圖2可以看出：氧化球團(tuán)在微波場(chǎng)中較其他預(yù)還原球團(tuán)具有更快的升溫速度，平均升溫速度可以達(dá)到20.32 ℃/min；還原度達(dá)到33.88%的鐵氧化物球團(tuán)在微波場(chǎng)中升溫速度最慢，平均升溫速度只有 5.41℃/min。出現(xiàn)上述現(xiàn)象的主要原因是不同還原度鐵氧化物球團(tuán)的電磁性能發(fā)生了變化(圖 3，頻率為 2.45 GHz)。

圖3 不同還原度鐵氧化物球團(tuán)礦的電磁性能測(cè)試結(jié)果Fig.3 Change of electromagnetic properties of iron oxide pellets under different reduction degree

從圖1和圖3可以看出：不同還原度鐵氧化物球團(tuán)的電磁性能變化是與孔隙率的變化和物質(zhì)的轉(zhuǎn)變一致的。根據(jù)吸波材料的基本物理原理，材料需要同時(shí)具備合適的波阻抗匹配特性和衰減特性，這樣既能有效透過(guò)微波，也可以把電磁能最大限度的轉(zhuǎn)化為熱能。圖3顯示，不同還原度鐵氧化物球團(tuán)的介電特性發(fā)生了顯著的變化，結(jié)合球團(tuán)從外往內(nèi)分層還原的實(shí)際情況，導(dǎo)致了圖2所示升溫速度的不一致。微波的阻抗匹配特性要求物料對(duì)微波的反射率小，盡可能的讓微波進(jìn)入到物料中，即式(1)中的R不能過(guò)大[15]。

根據(jù)圖3的電磁性能數(shù)據(jù)變化情況可以得出，鐵及其氧化物在微波場(chǎng)中的升溫速度從快到慢依次為：Fe3O4，F(xiàn)e2O3，F(xiàn)e，F(xiàn)eO。對(duì)于還原度21.56%的球團(tuán)，表層主要為浮士體，而球團(tuán)大部分依然是 Fe3O4，所以在微波場(chǎng)中表現(xiàn)為升溫速度較其他還原度球團(tuán)慢，而其經(jīng)破碎、混合再成型后的電磁性能顯示具有較強(qiáng)的吸波能力，并且反射較小。而還原度66.90%時(shí)，球團(tuán)電磁損耗大，但同時(shí)在球團(tuán)表面反射的能量大，使得相同輸入功率下球團(tuán)的升溫速度較慢。

2.2 還原物料在微波場(chǎng)中加熱和還原

2.2.1 物料在微波場(chǎng)中的升溫

分別采用氧化球團(tuán)120 g，其他預(yù)還原球團(tuán)以還原前的120 g計(jì)算，根據(jù)球團(tuán)中鐵氧化物的含氧量，以碳氧比為 1.05∶1(質(zhì)量比)外配煤粉，微波輸出功率1.3 kW，爐內(nèi)采用氮?dú)獗Ｗo(hù)，其他條件一致。微波場(chǎng)中不同還原度鐵氧化物球團(tuán)在外配煤粉條件下的升溫如圖4所示。

圖4 微波場(chǎng)中不同還原度鐵氧化物球團(tuán)在外配煤粉條件下的升溫曲線Fig.4 Heating curves of iron oxide pellets under different reduction degrees with coal blending in microwave field

從圖4可以看出：在外配煤粉條件下，微波場(chǎng)中不同還原度鐵氧化物球團(tuán)在800 ℃前具有相同的升溫速度，之后升溫速度出現(xiàn)顯著的變化，其中球團(tuán)還原度66.90%條件下的物料具有最快的升溫速度，而氧化球團(tuán)外配煤粉在微波場(chǎng)中升溫速度最慢。出現(xiàn)上述現(xiàn)象的原因可能是：一是鐵氧化物向金屬鐵轉(zhuǎn)化過(guò)程中需要消耗熱量，特別是煤的氣化反應(yīng)是一個(gè)強(qiáng)吸熱過(guò)程。對(duì)于氧化球團(tuán)含氧量最多，隨著還原程度的提高，球團(tuán)中含氧量減少，需要消耗的能量低，從而在800 ℃后出現(xiàn)升溫速度的不一致。二是煤粉吸波能力強(qiáng)，在800 ℃前掩蓋了球團(tuán)的吸波能力，而隨著氣化反應(yīng)的進(jìn)行，煤粉得到了相應(yīng)的消耗，球團(tuán)的吸波能力開始決定物料的升溫狀況，氧化球團(tuán)處在浮士體階段長(zhǎng)，升溫速度慢，還原程度越高，相應(yīng)浮士體階段短，升溫速度越快。

2.2.2 還原效果

采用不同還原度鐵氧化物球團(tuán)在微波場(chǎng)中進(jìn)行煤基直接還原，在物料升至1 050 ℃所得到的金屬化球團(tuán)的變化如圖5所示。

圖5 微波場(chǎng)中不同還原度鐵氧化物球團(tuán)煤基直接還原前后的金屬化率Fig.5 Change of metallization rate of iron oxide pellets by coal-based reduction in microwave field

從圖5可以看出：不同還原度鐵氧化物球團(tuán)經(jīng)微波加熱煤基直接還原后，球團(tuán)的金屬化程度相應(yīng)有所提高，在實(shí)驗(yàn)室條件下，還原氣氛成為限制球團(tuán)還原的最主要因素。還原的兩大條件是溫度和還原氣氛，從圖3和圖4可知，煤粉和浮士體以外的其他鐵相皆具有強(qiáng)的吸收微波的能力，并且煤粉和鐵氧化物球團(tuán)在微波場(chǎng)中內(nèi)外可以同時(shí)加熱，避免了由于球團(tuán)中心溫度低而造成還原速度慢的問題；還原氣氛在實(shí)驗(yàn)室條件下成為了微波場(chǎng)中鐵氧化物球團(tuán)還原的限制性環(huán)節(jié)，一方面反應(yīng)物料太少，還原氣體在物料中不能保證一定的微正壓，使得球團(tuán)內(nèi)部產(chǎn)生的熱氣壓大于外部氣壓，造成氣體交換的困難。從圖1可知：氧化球團(tuán)預(yù)還原后孔隙率增加，這將有助于還原氣體的擴(kuò)散，加速球團(tuán)的還原。值得一提的是，在實(shí)驗(yàn)室氮?dú)馔獗Ｗo(hù)的條件下，預(yù)還原球團(tuán)首先與煤粉進(jìn)行反應(yīng)生成CO2，接著1 mol CO2和1 mol煤粉中的C反應(yīng)生成2 mol的CO，對(duì)于預(yù)還原鐵氧化物球團(tuán)來(lái)說(shuō)，外表面氧量減少是不利于煤的氣化反應(yīng)的，所以實(shí)驗(yàn)室條件下還原氣氛是影響預(yù)還原球團(tuán)微波加熱煤基直接還原反應(yīng)的最主要因素。

2.2.3 礦相結(jié)構(gòu)的變化

不同還原度鐵氧化物球團(tuán)在微波加熱煤基直接還原前后的顯微礦相結(jié)構(gòu)變化情況如圖 6(球團(tuán)邊緣)和圖7(球團(tuán)中心)所示。

圖6 不同還原度球團(tuán)在微波加熱煤基直接還原前后的顯微礦相結(jié)構(gòu)(邊緣)Fig.6 Mineralogical structure changes of iron oxide pellets by coal-based reduction in microwave field(edge)

從圖 6可以看出：氧化球團(tuán)邊緣鐵物相皆為Fe2O3，且晶粒粗大，連接緊密，呈大孔厚壁狀；當(dāng)還原度達(dá)到21.56%時(shí)，仍然未有金屬鐵的生成，主要的鐵物相為Fe2O3和Fe3O4，有部分浮士體，此時(shí)顆粒細(xì)小，孔洞發(fā)達(dá)；在還原度達(dá)到33.88%后，邊緣出現(xiàn)少量金屬鐵相，主要成分為 Fe3O4和浮士體，顆粒有聚集成塊的趨勢(shì)，孔洞較少；球團(tuán)還原度為66.90%時(shí)，邊緣除少數(shù)大顆粒中心未金屬化以外，鐵氧化物皆被還原成金屬鐵，并且鐵晶粒細(xì)小，孔隙率高。從圖6(a′)～(d′)可以看出：不同還原度鐵氧化物球團(tuán)通過(guò)微波加熱煤基直接還原后，球團(tuán)邊緣的礦相結(jié)構(gòu)差異不大，鐵晶粒粗大，孔洞分布廣泛，仍然擁有較多的氣體擴(kuò)散通道。

從圖7可以看出：氧化球團(tuán)中心Fe2O3結(jié)晶較完整，只有少部分Fe3O4夾雜在大顆粒中，還原度21.56%和33.88%的預(yù)還原球團(tuán)中心的礦相結(jié)構(gòu)相差不大，都未有金屬鐵相的出現(xiàn)，且顆粒松散，孔洞發(fā)達(dá)，當(dāng)還原度達(dá)到66.90%時(shí)，大部分小顆粒和大顆粒的邊緣出現(xiàn)金屬鐵相，孔隙率增加，有助于氣體在球團(tuán)內(nèi)部的擴(kuò)散。從圖 7(a′)～(d′)可以看出：不同還原度鐵氧化物球團(tuán)通過(guò)微波加熱煤基直接還原后，球團(tuán)中心的礦相結(jié)構(gòu)差異很大，其中經(jīng)氧化球團(tuán)還原后的初晶發(fā)育尚不完整，晶體輪廓不清晰，只有極少量的金屬鐵相出現(xiàn)；還原度 21.56%和 33.88%的球團(tuán)經(jīng)微波加熱還原后，晶體粗大，輪廓分明，但金屬鐵相較少，而且孔隙率降低，將不利于進(jìn)一步的還原；還原度66.90%的球團(tuán)經(jīng)微波加熱還原后，中心晶形完整，顆粒較小，孔隙發(fā)達(dá)，有助于氣體的擴(kuò)散，較易實(shí)現(xiàn)深度還原。球團(tuán)中心還原程度較邊緣差的主要原因是還原氣氛不足，使得中心的礦物晶粒只能再結(jié)晶長(zhǎng)大而得不到充分的還原。

對(duì)于不同還原度鐵氧化物球團(tuán)在微波場(chǎng)中的還原反應(yīng)，物料升溫速度的快慢是決定微波能的利用率和直接還原生產(chǎn)率的重要因素，而鐵氧化物的還原速率則主要受還原氣氛的影響，球團(tuán)內(nèi)外層孔隙的多少?zèng)Q定氣體擴(kuò)散的難易程度，在過(guò)量煤粉的條件下，氣化反應(yīng)產(chǎn)生 CO，只有當(dāng)氣化反應(yīng)順利進(jìn)行，產(chǎn)生足夠的CO時(shí)，微波場(chǎng)中鐵氧化物的還原反應(yīng)才能快速有效的發(fā)生。而且鐵氧化物以及煤粉在微波場(chǎng)中皆有較快的升溫速度，可以在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到煤的氣化和鐵氧化物還原所需要的溫度，并且這種加熱是對(duì)整個(gè)物料內(nèi)外同時(shí)進(jìn)行的，宏觀上不存在溫度差異。浮士體階段球團(tuán)的孔隙率降低，而且在微波場(chǎng)中的升溫速度下降，通過(guò)測(cè)試不同還原度球團(tuán)的抗壓強(qiáng)度可知，在還原度40%左右球團(tuán)的抗壓強(qiáng)度最低，此時(shí)物相組成以浮士體相為主，對(duì)于微波豎爐生產(chǎn)DRI，進(jìn)入微波段的預(yù)還原球團(tuán)盡可能使得還原度超過(guò)60%，這樣不僅可以提高球團(tuán)的升溫速度，避免了球團(tuán)因膨脹而造成下料的不暢，還可以實(shí)現(xiàn)快速還原，提高直接還原生產(chǎn)率。

3 結(jié)論

(1) 不同還原度鐵氧化物球團(tuán)以及無(wú)煙煤粉在微波場(chǎng)中皆具有較強(qiáng)吸收微波的能力，物料可以在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到煤的氣化和鐵氧化物還原所需的溫度。電磁性能測(cè)試結(jié)果顯示，球團(tuán)中鐵及其氧化物在微波場(chǎng)中的升溫速度從快到慢為：Fe3O4，F(xiàn)e2O3，F(xiàn)e，F(xiàn)eO。所以進(jìn)入微波場(chǎng)中的氧化物球團(tuán)不應(yīng)處在浮士體階段，以提高微波能的利用率和縮短物料升溫的時(shí)間。

(2) 氧化球團(tuán)經(jīng)氣基預(yù)還原后，孔隙率增加，強(qiáng)度下降明顯，但沒有出現(xiàn)煤基還原時(shí)的“爆裂式膨脹”。所以采用預(yù)還原球團(tuán)進(jìn)行微波加熱煤基直接還原，不僅解決了球團(tuán)還原時(shí)的氣體擴(kuò)散問題，還避免了由于球團(tuán)膨脹造成下料不暢的問題。

(3) 對(duì)于不同還原度鐵氧化物球團(tuán)微波加熱煤基直接還原，溫度和還原氣氛仍然是主導(dǎo)還原的兩大因素。浮士體階段球團(tuán)在微波場(chǎng)中的升溫和還原條件都是最惡劣的，對(duì)于還原度66.90%的預(yù)還原球團(tuán)，邊緣以金屬鐵物相為主，孔隙率高，吸波性能強(qiáng)，中心顆粒較小，孔洞發(fā)達(dá)，只要煤的氣化反應(yīng)有效進(jìn)行，球團(tuán)在微波場(chǎng)中將實(shí)現(xiàn)快速還原。

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