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        改進(jìn)和正交優(yōu)選小茴香油提取試驗(yàn)

        2012-07-25 10:20:30陳金蘭吳榮佳
        亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2012年12期
        關(guān)鍵詞:測定法油率小茴香

        陳金蘭,吳榮佳

        (1.廣州市醫(yī)藥職業(yè)學(xué)校,廣東 廣州 510430;2.廣東藥學(xué)院附屬第一醫(yī)院,廣東 廣州 510080)

        小茴香為傘形科植物茴香的干燥成熟果實(shí),味辛性溫,具有溫中散寒、理氣止痛的功效,還有抗菌活性、抗氧化和殺蟲作用。小茴香具有特異香氣,含豐富揮發(fā)油(3%~9%),主要成分為茴香醚、檸檬烯和茴香酮等,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、日化和食品行業(yè)[1]。芳香揮發(fā)油有5種常用提取方法:蒸餾法、超聲法、萃取法、壓榨法和吸附法。實(shí)驗(yàn)教材上的小茴香油提取試驗(yàn)沿用經(jīng)典的水蒸氣蒸餾法已多年,但技術(shù)落后、操作繁復(fù),需改進(jìn)試驗(yàn)方法,既優(yōu)化提取工藝,又加強(qiáng)與行業(yè)接軌。

        1 蒸餾法與測定法提取工藝比較

        通過對比試驗(yàn),綜合評價(jià)經(jīng)典的水蒸氣蒸餾法和改進(jìn)的揮發(fā)油測定法提取小茴香油的可行性和實(shí)用性,見表1。

        表1 兩種提取工藝比較

        從表1看出,蒸餾法的藥材前處理較少,不需經(jīng)過干燥、粉碎、超聲等工序,但蒸餾操作復(fù)雜,需要不斷向水蒸氣發(fā)生器加水,控制水蒸氣恒溫、恒壓輸送進(jìn)行蒸餾提取,并把收集的懸濁液萃取分離;測定法更簡捷,保持溫度和壓力穩(wěn)定,蒸餾、提取和分離一體化實(shí)現(xiàn)。

        2 正交試驗(yàn)方法與結(jié)果

        2.1 材料和儀器

        小茴香、乙醚(分析純)。

        GZX-9076MBE電熱鼓風(fēng)干燥箱、MB25水分測定儀、萬能粉碎機(jī)、AS3120A超聲清洗器、TC-15恒溫電熱套、WYA-2W阿貝折射儀。

        2.2 試驗(yàn)方法設(shè)計(jì)

        根據(jù)2010版《中國藥典》規(guī)定揮發(fā)油測定方法[2],改進(jìn)為取小茴香在60℃干燥,放冷后粉碎、過篩、總混,測定含水量在5%以下。稱取處理過的小茴香20g,加適量蒸餾水超聲浸泡,加玻璃珠防止爆沸,加熱提取揮發(fā)油,收集總揮發(fā)油,記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

        根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)和文獻(xiàn)調(diào)查結(jié)果,考察4個(gè)影響因素分別為A(粉碎程度)、B(加水倍數(shù))、C(超聲時(shí)間)和D(提取時(shí)間),設(shè)計(jì)3水平的L9(34)正交試驗(yàn),見表2。

        2.3 試驗(yàn)結(jié)果和直觀分析

        根據(jù)L9(34)表頭設(shè)計(jì),確立試驗(yàn)計(jì)劃,得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果和直觀分析見表3。

        表2 正交因素水平

        表3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)果的直觀分析

        上表的極差分析[3]得出,提取小茴香油的優(yōu)方案為A3B3C3D3。提取時(shí)間D和超聲時(shí)間C是最主要因素,加水倍數(shù)B和粉碎程度A是次主要因素,如果將優(yōu)方案的加水倍數(shù)換為8倍可加快沸騰利于提取,將粉碎程度換為中粉可降低生產(chǎn)成本,因此確定最佳方案為A2B2C3D3。

        2.4 驗(yàn)證試驗(yàn)和分析

        將最佳方案A2B2C3D3與得油率最高的3號試驗(yàn)A1B3C3D3進(jìn)行驗(yàn)證比較,得出A2B2C3D3的試驗(yàn)結(jié)果更好,得油率約9%,重復(fù)性與再現(xiàn)性好。平行試驗(yàn)6次,見表4。

        表4 最佳方案A2B2C3D3驗(yàn)證結(jié)果分析 (n=6)

        3 討論

        用測定法代替經(jīng)典的蒸餾法提取小茴香油,可減少復(fù)雜操作,避免使用有毒的有機(jī)溶劑,穩(wěn)定可靠,直接收集到較純的小茴香總揮發(fā)油,既提高得油率,又可延伸至食品添加劑或藥理學(xué)研究、制備日化用品或藥品等,優(yōu)良實(shí)用。

        以得油率為評價(jià)標(biāo)準(zhǔn),通過正交試驗(yàn)確定揮發(fā)油測定法的最佳方案為A2B2C3D3,即把小茴香粉碎成中粉,加8倍水,超聲浸泡30min,提取2h可得8.91%的總揮發(fā)油,為淺黃色或無色透明油狀物,有特殊芳香氣味,折光率為1.5379,制定標(biāo)準(zhǔn)化提取方法。

        在正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)時(shí)除了考慮超聲時(shí)間、提取時(shí)間、加水量和粉碎程度單個(gè)因素影響外,還要注意各個(gè)因素間的交互影響。根據(jù)正交直觀分析結(jié)果,若有更好的方案沒有設(shè)計(jì)到,應(yīng)綜合考慮成本和可操作性,適當(dāng)改變實(shí)驗(yàn)條件可增加提油量,如利用相似相溶原理把小茴香與有機(jī)溶劑如乙醇、丙酮等混合超聲提?。焕貌煌M分間相互作用,加入其它含揮發(fā)油的藥材混合提??;小茴香油比重較大,部分乳化成懸濁液,宜延長靜置分層時(shí)間等。

        試驗(yàn)時(shí)筆者發(fā)現(xiàn)小茴香存放久了雖然感官上的顏色和味道變化不大,但會(huì)稍微降低揮發(fā)油含量和品質(zhì);干燥溫度過高使揮發(fā)油損失、氧化、顏色變深。然而,小茴香粉碎過細(xì)或超聲時(shí)間過長可能對揮發(fā)油成分或出油速率造成怎樣的影響,還需要更多的實(shí)驗(yàn)研究。

        [1]黃寶康,梁婕.小茴香[J].林業(yè)與生態(tài),2011,19(12):40-41.

        [2]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(二部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:附錄XD.

        [3]李云雁,胡傳榮.試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)處理[M].第2版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2008:130-131.

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