程慶迎，黃炳香，李增華

(1.中國礦業(yè)大學(xué)安全工程學(xué)院，江蘇 徐州 221116；2.中國礦業(yè)大學(xué)礦業(yè)工程學(xué)院，江蘇 徐州 221116)

煤巖體的孔隙裂隙對于研究瓦斯與水在煤巖層中的賦存狀態(tài)和流動特性具有重要意義。研究煤巖體孔隙裂隙的方法可以大體上分為兩類：觀察描述的方法和物理測試的方法。我國煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《煤裂隙描述方法》中[1]，提出煤裂隙觀察描述的方法包括宏觀描述和光學(xué)顯微鏡下的描述。物理測試的方法有多種:密度計算法、掃描電鏡法、壓汞法、氣體(氮)吸附方法、氣體泡壓法、小角度x射線散射法、透射電子顯微鏡法，核磁共振方法、計算機(jī)層析掃描法、利用聲電效應(yīng)研究煤巖體損傷破壞的方法。

1 觀察描述法

1.1 煤裂隙的宏觀描述法

宏觀描述應(yīng)選擇有代表性的、表面新鮮的、采動影響小的，且與煤巖裂隙樣、煤巖分析樣的采取點(diǎn)相同或者相鄰近的描述點(diǎn)，描述裂隙類型，煤巖類型，煤巖成分，測量、描述并記錄裂隙規(guī)模、走向、傾向、傾角、長度、高度、裂口寬度、密度等參數(shù)，記錄裂隙充填礦物及程度，連通性和發(fā)育程度，作為宏觀裂隙統(tǒng)計結(jié)果的內(nèi)容[1]。

1.2 煤裂隙光學(xué)顯微鏡下描述法

反射偏光顯微鏡(簡稱光學(xué)鏡)是煤巖學(xué)最基本、有效的測試技術(shù)方法，是把樣品的表面拋光，并用一定波長的光照射，樣品中不同物質(zhì)組分對入射光的吸收和反射能力不同，進(jìn)入人的視覺或光電系統(tǒng)的反射光強(qiáng)度不同，得到差異性的定性或量化信息(如顯微組分、鏡質(zhì)體反射率等)[2]。對煤裂隙進(jìn)行微觀統(tǒng)計時，要先制作塊煤裂隙光片，要求有3個面拋光，一個是煤層層面，另兩個面與層面垂直并互相垂直。煤巖光學(xué)鏡可以放大50～1000倍，分辨率可達(dá)250nm，一般的觀測尺度為大于1μm，圖像質(zhì)量清晰、完整，但立體感差，在分辨組分方面方便，準(zhǔn)確率高；可用來觀察部分成因類型的、尺度較大的孔隙和裂隙，測量、統(tǒng)計面密度、間距等裂隙參數(shù)，可進(jìn)行定性和半定量研究；識別礦物質(zhì)和微小低等生物方面，只能在拋光面上識別，獲得信息量少。

2 物理測試法

2.1 密度計算法

用密度計算法計算煤的孔隙率是一種常用的方法。煤的全孔隙率為Φ全：

(1)

式中，ρd，ρp,d分別指干燥煤的真密度和視密度，g/cm2。

煤中被氣體占有的孔隙率為Φ全為[3]：

(2)

式中ρa(bǔ)d，ρp,ad分別指空氣干燥煤樣的真密度和視密度

煤的全孔隙率隨著煤化程度有規(guī)律變化，一般低煤化程度全孔隙率最高，高煤化程度次之，中煤化程度最低。煤中氣體占有的孔隙率與煤中瓦斯的賦存關(guān)系密切。

2.2 掃描電鏡法

用掃描電鏡的方法也可以觀察煤裂隙，同時還能研究煤孔隙[4-5]，也可分析煤孔隙的成因類型[6]。掃描電鏡可以研究分析煤巖塊樣、單組分樣、煤粉樣等。對于煤巖塊樣，常在較大的煤巖塊樣上用小錘子或者用手掰取1～2cm2的小塊，選取相對平整的自然斷面1～2cm2作為觀察面，用吸氣球吹去表面附著物，若是以圖像觀察為主，對觀察面進(jìn)行鍍金膜的導(dǎo)電處理，然后上機(jī)觀察并對圖像進(jìn)行解釋。該方法可把對象放大15～200000倍，分辨率可達(dá)6nm，主要觀測尺度為0.01～10μm，屬于小孔級及其以上的尺度，圖像立體感強(qiáng)，清晰度高，可較方便的觀察煤中不同級別的、多種成因類型的孔隙和裂隙，開展定性和半定量研究，也可觀察和識別礦物質(zhì)、微小低等生物、比較典型的顯微和亞顯微組分、研究煤體結(jié)構(gòu)，但對某些組分識別困難。與光學(xué)顯微鏡相比，具有樣品制備簡便快速，基本不破壞和損傷樣品，觀察視域廣，圖像景深大，放大倍數(shù)寬且連續(xù)可調(diào)，能對樣品表而進(jìn)行多種信息綜合分析等特點(diǎn)[2]。但該方法僅能觀察到樣品某個剖面的局部孔裂隙信息, 對認(rèn)識其空間分布規(guī)律困難，且在研究巖石煤體樣品時，樣品制備過程中可能會破壞煤的原生的孔裂隙系統(tǒng)、人為產(chǎn)生二次裂隙、或者部分損傷微裂隙因閉合而難以觀察到[7]。

在掃描電鏡的基礎(chǔ)上，根據(jù)圖像處理和分析技術(shù)，還可以計算裂紋和孔隙的分形參數(shù)[8-9]。

帶有微型加載裝置的掃描電鏡出現(xiàn)，極大的避免了由于卸載造成部分損傷裂紋閉合問題，可即時觀察并記錄巖石試件表面微破裂的發(fā)展過程，研究巖石損傷裂紋的擴(kuò)展[10]。研究發(fā)現(xiàn)煤巖損傷擴(kuò)展具有沿晶擴(kuò)展、回避強(qiáng)帶擴(kuò)展和受弱帶方向的優(yōu)勢導(dǎo)向擴(kuò)展的規(guī)律[11]。

2.3 壓汞法

壓汞法是測量煤巖體孔隙結(jié)構(gòu)的常用方法，它假定煤中孔隙為圓柱形，根據(jù)毛細(xì)管束孔隙模型理論，即Washburn方程，施加的壓力p(r)和半徑r之間滿足：

p(r)=-2δcosθ/r

(3)

式中，δ，θ分別是已知的汞表面張力和水銀和煤之間的接觸角。

根據(jù)施加的壓力可得到孔隙半徑的分布信息[12]。因?yàn)槟骋唤o定壓力下總的孔隙體積等于注入的水銀體積，壓汞法還可以得到煤的孔隙體積信息。依據(jù)壓汞和退汞曲線差異可以判斷出煤孔隙類型和特征結(jié)構(gòu)[13]。壓汞法測量的孔徑下限隨著壓力的增加而降低，例如壓力為206MPa，下限為7.2nm，壓力為400 MPa，能測3.5 nm以上孔的分布。另外該種方法不能反映閉孔的信息[14]。由于壓汞實(shí)驗(yàn)必須要有樣品，且采用的介質(zhì)為有毒的汞，對樣品具有永久破壞作用，只能對部分儲集層、煤層等的孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量評價，不能連續(xù)評價[15]。

2.4 氮?dú)馕椒?/h3>

該方法是將烘干脫氣處理后的粉末狀樣品置于液氮中，調(diào)節(jié)不同試驗(yàn)壓力，分別測出對氮?dú)獾奈搅浚L出吸附和脫附等溫線。按不同的孔模型計算孔分布、孔容積和比表面積[16]。也可根據(jù)滯后環(huán)的形狀確定孔的形狀[17]。用低溫氮吸附法測得的最小孔的直徑可達(dá)0.6nm，有利于更深入地了解煤的微孔隙特征[18]。

2.5 氣體泡壓法

氣體泡壓法是把樣品抽真空后，用已知表面張力的液體充分潤濕樣品孔隙，用壓縮空氣或氮?dú)怛?qū)替，當(dāng)壓差增大到一定值時，樣品中半徑為r的毛細(xì)管內(nèi)的液體就會被移走，根據(jù)式(3)，測定孔隙大小。所測試的孔隙是參與滲流的有效喉道。當(dāng)滲透率低于1×10μm2的樣品，大部分潤濕劑不能被驅(qū)替出，測試結(jié)果不理想。它是美國材料實(shí)驗(yàn)學(xué)會作為測試孔隙特性的標(biāo)準(zhǔn)方法，也是測量多孔陶瓷孔道直徑的國家標(biāo)準(zhǔn)，可以測量石油天然氣儲集層孔隙特征[19]。用該種方法測量煤孔隙未見報道。

2.6 小角度x射線散射法

小角度x射線散射法是研究亞微觀結(jié)構(gòu)和形態(tài)特征的一種技術(shù)和方法，廣泛用于測量微晶堆砌的顆粒，非晶體和液體。是使一束單色x射線經(jīng)過一定的準(zhǔn)直或收斂后，穿過試樣，然后在很小的散射角處，用一種輻射檢查設(shè)備去測定這個范圍內(nèi)散射強(qiáng)度的大小及其分布的一種實(shí)驗(yàn)方法[20]。由散射數(shù)據(jù)的分析，可以解析散射體的結(jié)構(gòu)。該方法具有非侵入性、快速、不昂貴、準(zhǔn)備試樣簡單等優(yōu)點(diǎn)，若假定是球形的孔隙結(jié)構(gòu)，可以得到直徑1nm到20μm孔隙結(jié)構(gòu)分布，應(yīng)用該方法可以方便地研究煤的孔徑分布、孔隙率、比表面、平均孔(粒)徑、分形維數(shù)等許多結(jié)構(gòu)參數(shù)[21]。

2.7 透射電子顯微鏡

透射電子顯微鏡是利用高能電子束經(jīng)過聚光鏡聚焦成亮度較大，束斑較小的電子束，照射干樣品，透過樣品的散射電子經(jīng)過光學(xué)處理后投射于熒光屏成像。透射電鏡具有比掃描電鏡更高的放大倍數(shù)和分辨率，可放大80萬倍以上，分辨極限可達(dá)0.3～0.1nm，可以用于煤的超微孔隙研究，研究表明各種顯微組分和變質(zhì)程度的煤的孔隙率、孔隙大小和分布規(guī)律有差異。運(yùn)用透射電鏡還可以研究煤的超微結(jié)構(gòu)，可以獲得煤“分子”內(nèi)的芳環(huán)層圖像照片[22]。

2.8 核磁共振法

國內(nèi)外在應(yīng)用核磁共振方法研究孔隙介質(zhì)方面取得了豐碩的成果。它是一種測量孔隙介質(zhì)的非破壞性的，容易的，不昂貴的方法，對任何孔隙介質(zhì)，可定量描述孔隙體積分布，刻畫孔隙結(jié)構(gòu)特征，分析固液交界面的相互作用，如油和水在巖石里的運(yùn)動[23]。其原理是核磁共振T2(巖石的橫向弛豫時間)譜的分布能反映孔隙大小的分布[24]。核磁共振技術(shù)在我國石油行業(yè)測定儲集層孔隙結(jié)構(gòu)方面得到了較快發(fā)展并得到實(shí)際應(yīng)用。

采用核磁共振技術(shù)可研究煤儲層滲透率25]。對水飽和煤樣核磁共振圖像進(jìn)行處理，可研究煤樣主要裂隙情況[26]。姚艷斌[7]提出在煤的核磁共振馳豫時間T2譜中，為0.5～2.5ms、20～50ms和>100 ms的3個峰值段分別對應(yīng)于煤的微小孔、中大孔和裂隙，因此根據(jù)T2譜波峰個數(shù)、分布、連續(xù)性和形態(tài)可反映煤中各級孔裂隙的發(fā)育特征，還能計算出煤的殘余水孔隙度和有效孔隙度。

2.9 計算機(jī)層析掃描法

該方法是利用射線源(χ射線或γ射線)從多個方向以掃描方式透射被測物體的斷層，通過計算機(jī)圖像重建技術(shù)，把掃描斷面上不同材料信息的CT數(shù)以高分辨率的二維灰度圖像形式表現(xiàn)出來的一種無損檢測技術(shù)[27]。CT數(shù)反映了物質(zhì)的密度，物質(zhì)CT數(shù)越高密度越大。一般煤中的礦物、有機(jī)基質(zhì)和空隙的CT數(shù)大都具有固定的分布區(qū)間，且分別為3000 HU左右、1000～1800 HU 和<600 HU[7]。結(jié)合CT 技術(shù)、圖像處理和三維重構(gòu)技術(shù)可定量研究巖石類材料孔隙結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)煤中孔裂隙和礦物的發(fā)育形態(tài)、大小、方位及空間分布關(guān)系的精細(xì)定量描述。通過對CT圖像、CT 數(shù)和方差等數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，可分析煤巖在荷載作用下?lián)p傷變化規(guī)律[28-29]。

2.10 聲電效應(yīng)研究煤巖體損傷破壞

聲波電視測井一般是指把多種頻率的聲學(xué)探頭進(jìn)行組合，可在煤田地質(zhì)行業(yè)用來反映鉆孔剖面的裂縫帶和斷裂帶的信息；在煤層氣勘探和開發(fā)中用來對煤層中裂縫的發(fā)育程度、研究裂縫的產(chǎn)狀[30]。在煤炭行業(yè)應(yīng)用較多的是聲發(fā)射技術(shù)和電磁輻射技術(shù)，利用聲發(fā)射儀器，將煤巖體釋放的應(yīng)力波等聲發(fā)射信號檢測出來，通過對檢測信號的分析可推斷材料內(nèi)部所產(chǎn)生的變化[31]。除此之外煤巖體在發(fā)生變形或破裂時同時還產(chǎn)生電磁輻射信號，而且該信號與加載應(yīng)力間有很好的相關(guān)性。因此通過該技術(shù)，可以分析出煤巖體的應(yīng)力狀態(tài)、變形破裂演化過程等信息，常用來研究煤巖體破壞機(jī)理，預(yù)測、預(yù)報煤巖災(zāi)害動力過程。目前我國研究了特性不同煤巖體在不同的受力條件下聲發(fā)射特性和電磁輻射規(guī)律[32-33]，這些都為用聲發(fā)射和電磁輻射探測方法研究煤巖體受力后的損傷、裂紋擴(kuò)展等問題打下了良好的基礎(chǔ)。

3 結(jié)論

煤巖體孔隙與裂隙的實(shí)驗(yàn)方法既有不同又有聯(lián)系。裂隙可以采用宏觀描述，或者在光學(xué)顯微鏡下統(tǒng)計裂隙參數(shù)，也可以在更細(xì)微的尺度上，用掃描電鏡統(tǒng)計分析裂隙特征，同時直接觀察孔隙，研究孔隙成因類型，結(jié)合圖像處理技術(shù)和分形理論，得到裂紋、孔隙的分形參數(shù)，實(shí)時的掃描電鏡實(shí)驗(yàn)，可研究煤巖體裂紋擴(kuò)展規(guī)律。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，煤巖體孔隙的實(shí)驗(yàn)發(fā)展出可獲得更多孔隙信息的方法。早期的密度計算法只能獲得孔隙率，而壓汞法、氮?dú)馕椒?、小角度X射線散射法都能得到孔隙半徑分布、孔隙體積、孔隙類型和特征結(jié)構(gòu)、比表面積等多種孔隙信息。透射電子顯微鏡能研究各種顯微組分、變質(zhì)程度煤的超微孔隙結(jié)構(gòu)特征。核磁共振方法可描述孔隙體積分布、孔隙裂隙特征，分析固液交界面的作用。計算機(jī)層析掃描和圖像處理技術(shù)結(jié)合，能定量研究煤巖體孔裂隙發(fā)育特征，并可研究在各種受力條件下?lián)p傷過程。聲發(fā)射、電磁輻射技術(shù)可監(jiān)測分析煤巖體的應(yīng)力狀態(tài)、變形破裂演化過程。

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