余濤 王瑾 曹軍

[摘要]目的：研究四種表面處理方法對(duì)三種陶瓷修復(fù)體表面處理后與金屬托槽間黏結(jié)強(qiáng)度的影響。方法：三種不同的瓷粉制作試件并隨機(jī)分成四個(gè)處理組：①酸蝕；②噴砂；③噴砂+偶聯(lián)劑；④酸蝕+偶聯(lián)劑。在各組試件表面處理后黏結(jié)金屬托槽并測量其黏結(jié)剪切強(qiáng)度。結(jié)果：①經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，無論對(duì)于噴砂還是酸蝕，結(jié)合硅烷偶聯(lián)劑處理后都能顯著地提高托槽與瓷修復(fù)體表面的黏結(jié)強(qiáng)度（P<0.05）；而且這種經(jīng)偶聯(lián)劑輔助處理后黏結(jié)強(qiáng)度提高的特點(diǎn)，是不因?yàn)榇尚迯?fù)體的材料的不同而有顯著的差異性的（P>0.05）；②酸蝕不同于噴砂，單獨(dú)處理時(shí)達(dá)不到臨床托槽黏結(jié)強(qiáng)度要求，而結(jié)合硅烷偶聯(lián)劑后，其黏結(jié)強(qiáng)度有顯著的提高（P <0.05）；③同一處理方法對(duì)不同的陶瓷修復(fù)體其黏結(jié)剪切強(qiáng)度無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異（P>0.05）。結(jié)論：偶聯(lián)劑作為一種輔助處理措施，可以提高噴砂或酸蝕處理后托槽與瓷修復(fù)體表面的黏結(jié)強(qiáng)度；聯(lián)合硅烷偶聯(lián)劑處理，可使單獨(dú)應(yīng)用達(dá)不到臨床托槽黏結(jié)要求的酸蝕表面處理方法，達(dá)到臨床應(yīng)用要求。

[關(guān)鍵詞]陶瓷偶聯(lián)劑；瓷表面處理；剪切強(qiáng)度

[中圖分類號(hào)]R783.1 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A[文章編號(hào)]1008-6455（2012）04-0609-03

Effects of silane coupling agent on the shear bond strength of metal brackets to different ceramic surface porcelain surfaces

YU Tao1, WANG Jin1,CAO Jun2

(1.Department of Stomatology, The 150th Hospital of PLA Luoyang 471000,Henan,China; 2.Deparment of Orthodontics,School of Stomatology,The Fourth Military Medical University)

Abstract:ObjectiveThe effects of various surface preparation methods with coupling agent on the shear bond strength of orthodontic brackets bonded to different ceramic surfaces.MethodsThree kinds of porcelain restoration materials were sampled and produced into specimens. Each material specimens was divided into 4 groups according to the preparation method: SB,HF,SB+CPand HF+CP. Shear bond strength (SBS) was tested and compared to the different groups.ResultsThe results shows that silane coupling agent (CP),which was used as an auxiliary measures for surface treatment, can enhance the SBS either SB or HF significantly (P<0.05), and the characteristics of CP at this point do not depend on the kind of ceramic restoration material (P>0.05). the CP combined with HF surface treatment can improve the SBS to the clinical requirement.ConclusionThese results suggest that the CP as an auxiliary measure can result in the improvement of the SBS for the SB or HF porcelain surface treatment. The HF+CP surface treatment could increase the SBS while the HF preparation is not satisfied with the clinical requirement.

Key words：silane;surface preparation;shear bond strength

目前臨床上面對(duì)戴有陶瓷修復(fù)體的患者進(jìn)行正畸治療時(shí)，大多采用噴砂、酸蝕或二者結(jié)合的辦法來提高托槽與陶瓷表面的黏結(jié)強(qiáng)度，本實(shí)驗(yàn)研究了以上兩種表面處理結(jié)合硅烷偶聯(lián)劑對(duì)不同陶瓷材料與托槽間黏結(jié)強(qiáng)度的影響，為臨床應(yīng)用提供一定的理論依據(jù)。

1材料和方法

1.1材料和儀器：三種陶瓷體瓷粉：硅酸鹽類陶瓷VITA VMK@95， 氧化鋁陶瓷VITA VM@7和氧化鋯陶瓷VITA VM@9（VITA Zahnfabrik,Germany）；蒸餾水；氫氟酸(Bisco,American)；可樂麗陶瓷偶聯(lián)劑(KURARAY MEDICAL INC ,Japan)；下頜前牙鑄網(wǎng)底型標(biāo)準(zhǔn)方絲弓托槽(杭州新亞公司)；烤瓷爐（Vita Vacumat30 Germany）；杜拉菲勒光固化復(fù)合樹脂(上海賀利氏-古莎公司)；冷熱循環(huán)儀（森日達(dá)試驗(yàn)設(shè)備有限公司，天津）；AGS-500萬能材料試驗(yàn)機(jī)(SHIMADZU Corp,Japan)；將軍雙筆式精密噴砂機(jī)(賀利氏古莎齒科有限公司)。

1.2 陶瓷試件的制備：將三種瓷粉與蒸餾水調(diào)拌后分別充填到高4.0 mm，直徑8 mm的活塞式模具中，用超聲波充分震蕩后用吸水面巾紙吸去水分，輕輕地推出試件置于烤瓷爐內(nèi)按照各不同材料的操作標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)程序進(jìn)行第一次燒結(jié)，將燒制后的瓷片打磨均勻上釉后再進(jìn)行第二次燒結(jié)，放大鏡下挑選出無表面缺陷的合格試件，得到直徑6mm，高3 mm 圓盤狀瓷片試件96個(gè)，將試件用自凝樹脂包埋注入自制的模具中待用。

1.3表面粗化處理：將三種陶瓷試件隨機(jī)分成四組，每種陶瓷按照噴砂、酸蝕、噴砂+偶聯(lián)和酸蝕+偶聯(lián)四種不同的表面處理方法進(jìn)行處理，具體操作過程分別如下（見表1）。

1.4黏結(jié)托槽：用杜拉菲勒光固化復(fù)合樹脂將下頜前牙金屬托槽黏結(jié)在陶瓷試件表面，手指輕輕按壓托槽底板使其與陶瓷試件面均勻穩(wěn)定地接觸,探針刮除托槽四周溢出的黏結(jié)材料，使用可見光固化燈分別從陶瓷試件的上方和左右兩側(cè)進(jìn)行時(shí)間為40s的光照固化，以上所有操作均由一人在室溫下操作完成。

1.5 冷熱循環(huán)：將所有黏結(jié)托槽后的陶瓷試件置于37℃恒溫水浴箱中水浴24 h,之后在溫度為5℃與55℃的循環(huán)儀中進(jìn)行冷熱水溫度循環(huán)實(shí)驗(yàn),在每個(gè)水浴箱中停留時(shí)間30s,一循環(huán)周期60s,循環(huán)1000次。

1.6強(qiáng)度測試：用AGS-500萬能材料試驗(yàn)機(jī)上一夾具固定陶瓷試件,使金屬托槽槽溝與水平面平行，剪切刀刃的剪切方向與試件表面平行。設(shè)定刀具以0.5mm/min的速度勻速向下剪切,當(dāng)托槽被剪切脫落時(shí)所受到的力值會(huì)被機(jī)器自動(dòng)記錄,單位為N。用游標(biāo)卡尺測量出金屬托槽底板面積，單位為mm2,從而得出出抗剪切強(qiáng)度,單位為MPa。

1.7統(tǒng)計(jì)學(xué)分析：運(yùn)用SPSS 14.0軟件對(duì)所得各個(gè)實(shí)驗(yàn)處理組的剪切強(qiáng)度及標(biāo)準(zhǔn)差做多因素方差分析,用LSD-T檢驗(yàn)因素分組比較，α=0.05。

2結(jié)果

結(jié)果見表2。從表2可以看出，當(dāng)聯(lián)合硅烷偶聯(lián)劑作為表面處理措施時(shí)，可顯著提高單一使用噴砂或酸蝕處理后的托槽黏結(jié)強(qiáng)度（P<0.05），但該特點(diǎn)不因?yàn)樘沾刹牧系牟煌酗@著差異（P>0.05）。

3討論

3.1 目前噴砂或酸蝕處理都是通過粗化平整光滑的陶瓷表面，形成不規(guī)則的微觀裂孔和倒凹，增加了陶瓷表面的粗糙度，從而提高黏結(jié)劑和陶瓷的黏結(jié)性能[1-3]。而聯(lián)合偶聯(lián)劑進(jìn)行陶瓷表面處理，其作用在于硅烷偶聯(lián)劑的分子一端為可聚合的甲基丙烯酸酯基團(tuán),能與樹脂中的機(jī)質(zhì)發(fā)生共聚反應(yīng),另一端含有水解的硅氧基團(tuán),能與瓷表面吸附的水形成Si-O鍵,從而將瓷與樹脂牢固的結(jié)合在一起,繼而獲得較大的黏結(jié)強(qiáng)度。[4-5]。也有研究表明偶聯(lián)劑還可以通過潤濕陶瓷表面，促使樹脂更深更完全地穿透陶瓷表面微孔來輔助提高黏結(jié)強(qiáng)度[6-7]。

3.2 盡管該實(shí)驗(yàn)中VITA VM@7和VITA VM@9 均比V ITA VMK@95具有更高的密度，更小的晶體體積和更高的硬度，但由于陶瓷體瓷屬于飾瓷材料，其主要成分仍屬于傳統(tǒng)烤瓷材料中的長石類結(jié)構(gòu)和組成，作用是堆塑成形于氧化鋁或氧化鋯內(nèi)冠的外部形態(tài)，與內(nèi)核的材料組成有著明顯的不同，所以當(dāng)同一種處理方法作用于不同陶瓷材料時(shí)結(jié)果顯示出了黏結(jié)接強(qiáng)度沒有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異。

3.3 文獻(xiàn)研究表明，有效正畸黏結(jié)強(qiáng)度為6～8Mpa[8-9]。本試驗(yàn)中僅以噴砂處理后托槽的黏結(jié)強(qiáng)度均可達(dá)到臨床應(yīng)用要求，若再采取偶聯(lián)劑輔助處理，雖然黏結(jié)強(qiáng)度有了顯著提高，但是將會(huì)增加治療結(jié)束后去除托槽時(shí)修復(fù)體表面破碎的風(fēng)險(xiǎn)。而當(dāng)采用酸蝕處理后的黏結(jié)強(qiáng)度均未達(dá)到臨床應(yīng)用的要求，此時(shí)若采用對(duì)酸蝕聯(lián)合偶聯(lián)劑處理是適宜的。另外，本實(shí)驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)噴砂+偶聯(lián)和酸蝕+偶聯(lián)的黏接強(qiáng)度明顯高于噴砂組和酸蝕組(P<0.05)，而且前兩組之間的黏結(jié)強(qiáng)度在經(jīng)過統(tǒng)計(jì)學(xué)上分析后也有顯著差異(P<0.05)，說明結(jié)合偶聯(lián)劑處理是可以增強(qiáng)金屬托槽與陶瓷表面之間的黏結(jié)強(qiáng)度。

3.4 本研究的獨(dú)到之處在于當(dāng)正畸醫(yī)生對(duì)不同材料的陶瓷修復(fù)體時(shí)可以不必過多的考慮因材料本身的不同而去選擇針對(duì)性的表面處理方法。而在去除托槽后如何恢復(fù)陶瓷體表面的光潔度則是下一步需要進(jìn)行的研究內(nèi)容，因此以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析具有一定的臨床應(yīng)用指導(dǎo)意義，

[參考文獻(xiàn)]

[1]Reynolds IR, Fraunhofer JA.Directbonding orthodontic at-tachments to teeth: The relation of adhesive bond strength to gauzemesh size[J].Br JOrthod,1975,3(1):9.

[2]Filho AM,Vieira LC,Araujo E,et al. Effect of different cermic surface treatments on resin microtensile bond strength[J].J Prosthodont,2004,13(1):28-35.

[3]劉嘉,王忠義,張麗仙.不同瓷表面處理方式對(duì)烤瓷一光固化樹脂黏結(jié)作用的對(duì)比[J].中國美容醫(yī)學(xué),2003,12(2)：68-70.

[4]Sarac YS,Elekdag-Turk S,Sarac D,et al.Surface conditioning methods and polishing techniques effect on surface roughness of a feldspar ceramic[J].Angle Orthod, 2007,77(4):723-728.

[5]Kiyan VH,Saraceni CH,da Silveira BL,et al.The influence of internal surface treatments on tensile bond strength for two ceramic systems[J].Oper Dent,2007,32:457-465.

[6]Kumbuloglu O,User A,Toksavul S,et al.Intra-oral adhesive systems for ceramic repairs:a comparison[J].Acta Odontol Scand,2003,61(5):268-272.

[7]Gillis I,Redlich M.The effect of different porcelain conditioning techniques on shear bond strength of stainless steel brackets[J].Am J Orthod Dentofacial Orthop,1998,114: pp.387-392.

[8]Blatz MB,Sadan A,Kern M.Resin-ceramic bonding: a review of the literature[J].J Prosthet Dent,2003,89(3):268-274.

[9]黃曉紅,林珊.硅烷偶聯(lián)劑對(duì)金屬托槽與瓷面黏接強(qiáng)度的影響[J].福建醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào)，2008,42(3):248-250.

[收稿日期]2011-11-17[修回日期]2012-01-28

編輯/張惠娟