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        凝膠滲透色譜柱去脂—?dú)庀嗌V—質(zhì)譜法測(cè)定人血清中新型鹵系阻燃劑

        2012-04-12 00:00:00何松潔李明圓金軍王英何暢卜云潔田旸
        分析化學(xué) 2012年10期

        摘要:建立了凝膠滲透色譜(GPC)去脂,氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離源-質(zhì)譜(GC-NCI-MS)法測(cè)定人血清中2,2′,4,4′,5,5′-六溴聯(lián)苯(BB-153)、1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)和德克?。―echlorane plus,DP,包括syn-DP和anti-DP)的方法。人血清樣本加入內(nèi)標(biāo)13C12BB-153和13C10syn-DP,經(jīng)蛋白質(zhì)變性、脂肪提取、GPC去脂、酸性硅膠柱凈化后,利用氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離源-質(zhì)譜法測(cè)定樣品中BB-153,BTBPE,syn-DP和anti-DP,監(jiān)測(cè)離子分別為m/z 627.5, 629.5,m/z 79, 81以及m/z 652, 654。結(jié)果表明,13C12BB-153和13C10syn-DP的血清加標(biāo)回收率分別為91.5%±8.9%和92.3%±8.1%,檢出限為0.6~1.2 ng/g脂肪。應(yīng)用本方法對(duì)人血樣品進(jìn)行測(cè)定,BB-153和BTBPE在所有樣本中均未檢出,syn-DP和anti-DP的濃度范圍分別是0.7~9.2 ng/g脂肪和0.6~2.0 ng/g脂肪。

        關(guān)鍵詞:凝膠滲透色譜;氣相色譜-負(fù)化學(xué)電離源-質(zhì)譜法;2,2′,4,4′,5,5′-六溴聯(lián)苯;1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷;德克隆 

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