劉 媛

上海市地礦工程勘察院，上海，200000

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在分析測試中的應(yīng)用探析

劉 媛*

上海市地礦工程勘察院，上海，200000

分析測量中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的利用在于保障數(shù)據(jù)的正確性，所以不論采用何種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量方式，均應(yīng)符合以上定位。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在分析測量中的作用，主要為：保障分析方法、測量儀器的準(zhǔn)確性和保障產(chǎn)品質(zhì)量，及用于實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證工作。為最大實(shí)現(xiàn)以上應(yīng)用功效，應(yīng)保障標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期、有針對性的使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，充分考慮測試方法的不確定性和使用質(zhì)量控制圖，并積極研發(fā)納米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為未來技術(shù)提升的方向。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 測試分析 應(yīng)用

當(dāng)前，我國對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究越來越頻繁，不僅是計(jì)量研究單位對其進(jìn)行專業(yè)的研究，環(huán)保、鋼鐵部門也開始對其進(jìn)行研究或參與研究。隨著測量儀器的精度逐漸提高，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量要求也不斷提高。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需要證書報告，對其研制能力予以充分的肯定，從而形成一個較為嚴(yán)格的質(zhì)量保障系統(tǒng)。

1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測試要求

研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室必須具有符合ISO／IEC指南17025（檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求——下稱“指南”）和ISO—9000系列（關(guān)于實(shí)驗(yàn)室建設(shè)質(zhì)量國際標(biāo)準(zhǔn)）的一般質(zhì)量，并且要求有一個系統(tǒng)的質(zhì)量體系保障物質(zhì)的均勻性和穩(wěn)定性，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性和穩(wěn)定性要按照“指南”中35條進(jìn)行評定，通過候選標(biāo)準(zhǔn)取值的隨機(jī)統(tǒng)計(jì)分析測量。在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性周期性鑒定之后，得出的數(shù)據(jù)作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量依據(jù)，遵循科學(xué)的技術(shù)方式對同類型物質(zhì)進(jìn)行測量。

一般來說，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的權(quán)威測量方式有重量法、同位素稀釋質(zhì)譜法和電量法，無論利用哪種方式都要保障數(shù)據(jù)的正確性。針對不同的標(biāo)準(zhǔn)方法，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有一定的不確定性，則需要由資格認(rèn)可的多家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行科學(xué)的會測，并采用符合要求的方式進(jìn)行確切的評價。實(shí)驗(yàn)室會測方式在當(dāng)前的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中應(yīng)用的較多，但是實(shí)驗(yàn)室的數(shù)量將隨著測量的過程復(fù)雜程度的增加而增加，所以精度就難以有效的保障。在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測量中，定值測量方法是比較好的測量方法，只有基于優(yōu)良的標(biāo)準(zhǔn)測量方式的基礎(chǔ)上，才能較好的在實(shí)驗(yàn)室中被利用。實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量可以采用自己的方式，但是對其測量結(jié)果需要進(jìn)行詳細(xì)的介紹，對其測量方法也要進(jìn)行適當(dāng)?shù)慕庹f【1】。測量之后根據(jù)實(shí)驗(yàn)室提供的結(jié)果結(jié)合ISO標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值原則進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析和處理。

另外，可以通過溯源性程序進(jìn)行基本的測量，通常采用取樣、溶解和色譜分離等進(jìn)行分析儀器分析測定，但是這種方式有一個缺陷是待測的成分容易與其他化學(xué)行為成分共存，而分析化學(xué)領(lǐng)域沒有建立起系統(tǒng)性的計(jì)量測量標(biāo)準(zhǔn)器，在化學(xué)分析過程中需要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)的確定。所以在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)測量的時候要對測量過程進(jìn)行評估，將其結(jié)果與國際有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行詳細(xì)的對比，再進(jìn)行特定值確定，在確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特定值中，要充分掌握物質(zhì)的不確定度，不能單純的依賴于固定數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析。通過與多種方式進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鑒定之后得出的數(shù)據(jù)對比，一般來說，對特定值的不確定性評定，是根據(jù)可識別系統(tǒng)誤差的修正和評定之后，由系統(tǒng)誤差和重復(fù)測量結(jié)果的隨機(jī)誤差引起的。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在分析測試中的重要作用

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究根據(jù)以上要求能夠具有較好的質(zhì)量，但是并不能百分百的保障其質(zhì)量【2】。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一種對測量數(shù)據(jù)的可比性進(jìn)行對比和計(jì)量的數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)，具有特定的量值和高度的穩(wěn)定性，因而可以進(jìn)行某些工程特性量與物理量、物理化學(xué)特性量約定標(biāo)度復(fù)現(xiàn)與傳遞。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在分析測量中具有非常重要的作用，具體來說主要包括以下幾個方面的內(nèi)容：

（1）保障分析方法的準(zhǔn)確性 在分析測試中，適合的分析法非常重要，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有一定的穩(wěn)定性，在使用中能夠保障測試評定方法的準(zhǔn)確性，并可以根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立測試結(jié)果的計(jì)量可溯源性，并通過微量分析進(jìn)行深入的技術(shù)研究，加強(qiáng)其物質(zhì)測量的準(zhǔn)確性和可靠性，同時依靠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的環(huán)境監(jiān)測，可以有效的保障分析測試具有較高的評價質(zhì)量。

（2）測量儀器的準(zhǔn)確性 分析測試過程中要用到大量的測量分析儀器，而這些儀器的應(yīng)用大多屬于相對測量，其溯源性必須依靠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)現(xiàn)，因而在進(jìn)行儀器精密度和準(zhǔn)確的測量的時候都要通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分析企業(yè)的的檢定規(guī)程。

（3）保障產(chǎn)品質(zhì)量 在生產(chǎn)過程中通過原材料的分析和流程控制，要利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量的評價，而且產(chǎn)品的可靠性也要依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，同時，利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以有效的保障產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的公正性和權(quán)威性，從而保障產(chǎn)品質(zhì)量的高標(biāo)準(zhǔn)。

（4）在實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證工作中的作用 自從我國加入世界貿(mào)易組織以來，很多的監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室都要求通過一定的國際認(rèn)可，在檢測中通過ISO一9000，ISO—14000認(rèn)可，因而在監(jiān)測質(zhì)量的時候，要應(yīng)用到質(zhì)控圖，而質(zhì)控圖必須通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證。

3 如何正確運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用范圍日益擴(kuò)大，但是在制備要求上不能有絲毫的松懈，在品種和數(shù)量上的要求也比較嚴(yán)格，因而在進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用中需要科學(xué)的方法。

（1）保障標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期 在進(jìn)行分析測試的時候，要利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析和對比，保障產(chǎn)品的可靠性和高質(zhì)量，因此對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)識要比較清晰，特別是對其有效期和規(guī)定的貯存條件等要有深刻的認(rèn)識，同時對其使用規(guī)則和定值特性等也要熟悉和了解，因而在應(yīng)用過程中才能較好的遵循分析規(guī)律，使用保質(zhì)期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有效的避免多次使用造成的數(shù)值差異和測量結(jié)果失真。

（2）有針對性的使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用具有特定的使用領(lǐng)域，不能在鄰近的領(lǐng)域或者相類似的領(lǐng)域進(jìn)行測試應(yīng)用。在測試分析過程中，部分使用者在找不到適合的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)情況下，勉強(qiáng)采用鄰近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析，使得測試結(jié)果存在很大的誤差，難以有效的進(jìn)行測量結(jié)果的評價。特別是在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體效應(yīng)中，測量過程與溶液的干擾離子有一定的關(guān)聯(lián)，而選擇不同的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，產(chǎn)生的分析結(jié)果可能不盡相同，因此，在分析中，需要造成的匹配基體，并且充分考慮其影響因素。

（3）充分考慮測試方法的不確定性 在進(jìn)行測量分析的時候，要充分保障測量方法的準(zhǔn)確性和測量儀器的精準(zhǔn)性，排除存在的不確定性。一般來說，測量使用者在選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量的時候，不確定度不能超過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)【3】。同時，部分測量使用者將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)量控制計(jì)劃中的未知檢驗(yàn)盲樣進(jìn)行使用，導(dǎo)致測量分析的結(jié)果達(dá)不到預(yù)期的效果。

（4）使用質(zhì)量控制圖在測量檢驗(yàn)過程中，由于檢測的數(shù)量較多，運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量過多將導(dǎo)致費(fèi)用增加，因而在測量分析過程中需要注意，通過評價準(zhǔn)確度的時候利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，而測量精密度則采用工作標(biāo)準(zhǔn)，采用質(zhì)量控制圖進(jìn)行測量控制。

4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的未來發(fā)展應(yīng)用

當(dāng)前，我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究發(fā)展比較迅速，但是隨著科學(xué)技術(shù)水平的不斷提升，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求也隨之提高。雖然近年來對于分析測試中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析和研究比較重視，但是由于其研究分析的高成本，在未來的發(fā)展中，要充分考慮在有限的資金支持下，如何更好的進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制和應(yīng)用。

（1）引進(jìn)國外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測試分析 近年來，我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)品質(zhì)和數(shù)量發(fā)展達(dá)到了一定的水平，但是隨著世界市場的擴(kuò)大，在分析測試中難免遇到國外檢測機(jī)構(gòu)的挑戰(zhàn)，在技術(shù)上設(shè)置一定的壁壘，阻礙我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研發(fā)。因而必須加大對分析測試方法的研究，在食品和產(chǎn)品中運(yùn)用符合國際標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析研究。由于當(dāng)前我國仍然有很多標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)處于空白狀態(tài)，在研制上有一定的難度，所以需要適當(dāng)?shù)囊M(jìn)國外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測試分析。

（2）積極研發(fā)納米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 隨著現(xiàn)代技術(shù)和科技的不斷發(fā)展，納米技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用到各個領(lǐng)域，因而在分析測試中要積極利用納米顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析，從而保障新材料新技術(shù)產(chǎn)品的質(zhì)量。

5 結(jié)語

當(dāng)前分析化學(xué)的研究已經(jīng)從簡單的數(shù)據(jù)分析到信息技術(shù)研究，在生產(chǎn)和研究過程中，要積極的利用分析化學(xué)及相關(guān)的統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行分析測試。而現(xiàn)代化的分析測試過程離不開標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重要作用，隨著現(xiàn)代技術(shù)的不斷發(fā)展，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求不斷提高，在分析測試中要注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的各項(xiàng)保障指標(biāo)，實(shí)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的科學(xué)應(yīng)用。

1 夏燦，董高翔. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在分析測試中的應(yīng)用[J]. 湖北地礦，2002，(3)

2 齊金廣. 基于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用與控制分析研究[J]. 城市建設(shè)理論研究，2011，(18)

3 吳柳堅(jiān). 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在化學(xué)分析不確定度評定中的應(yīng)用[J]. 中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2009，(1)

STANDARD SUBSTANCE IN THE ANALYSIS OF THE APPLICATION OF THE TEST IN THIS PAPER

Liu Yuan

Shanghai Geological Engineering Investigation Institute，Shanghai， 200000，China

The analysis of measuring standards of the use of material is to protect the correctness of the data，so no matter what the standard material measurement methods，all should comply with the above position. Standard substance in the analysis of measuring the effect of main for: security analysis method，measurement instrument veracity and ensure product quality，and used for laboratory accreditation work. As the largest realize the above application effect，should guarantee the period of validity of the standard material，targeted use standard material，full consideration of the testing method and the uncertainty of the use of quality control chart，and actively develop nano standard material as the direction of future technology promotion.

standard substance，test analysis，application

O65

A

1006–5296（2012）02–0126–03

劉媛（1970～），女，分析化學(xué)專業(yè)，工程師

2012-04-06；改回日期：2012-05-14