劉豐海

（哈爾濱汽輪機(jī)廠有限責(zé)任公司，黑龍江 哈爾濱 150046）

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[1]（簡稱ICPAES），其具有線性范圍寬，檢測限低，精度高，基體效應(yīng)小，干擾少且易于排除，可進(jìn)行多元素同時測定等優(yōu)點，其在鎳基合金鋼中的應(yīng)用具有相當(dāng)明顯的優(yōu)越性。

硼在鋼中主要以固溶體存在，也可形成氮化物、氧化物或鐵碳硼化物。硼的測定方法有幾種，包括甲醇蒸餾-姜黃素比色法、光電直讀光譜法等[3]。另據(jù)報道，ARL ACCURIS多道ICP光譜儀，在650 W的低功率條件下，也可以測定微量硼。

本文采用ICP－AES法[2]，測定鎳基合金鋼中的硼元素，該方法的關(guān)鍵在于，選擇元素最適當(dāng)?shù)姆治鲎V線，并且進(jìn)行較長時間的生產(chǎn)實踐，得到了滿意的結(jié)果。

1 試驗設(shè)備概述

（1）儀器設(shè)備為美國熱電公司IRIS Intrepid II XSP的光譜儀。

（2）主要試劑和標(biāo)鋼

主要試劑:優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純鹽酸、高純蒸餾水；標(biāo)鋼：國標(biāo)。

（3）等離子體設(shè)置

射頻功率：1150 W；霧化器氣流：25 PSI；輔助氣：0.5 Ipm；沖洗泵速：0 r/min；分析泵速：120 r/min；泵緩沖時間：0 s。

（4）分析參數(shù)

樣品選項：重復(fù)次數(shù)：2次；樣品沖洗時間30 S；最大積分時間：短波段20 S；長波段10 S；校準(zhǔn)方式：濃度。

2 試驗方法

2.1 試樣溶解

準(zhǔn)確稱0.2 g試樣于100 ml聚四氟乙烯瓶中，加20 ml王水，低溫加熱全部溶解，冷卻至室溫，過濾，用蒸餾水稀釋到100 ml塑料容量瓶中。

2.2 工作曲線的繪制

準(zhǔn)確稱取三個不同含量的鎳基硼標(biāo)鋼，如表1所列,其波長曲線圖如圖1所示，譜峰如圖2所示。

表1 鎳基標(biāo)鋼硼的含量

圖1 曲線圖

圖2 譜峰圖

2.3 試驗結(jié)果分析總結(jié)

（1）分析波長的選擇

在測定中，光譜干擾小、發(fā)射峰峰型尖銳，遵循低含量元素用靈敏線，高含量元素找弱線的原則，根據(jù)樣品的組成及待測元素含量的高低，選擇適宜的分析線。光譜干擾在ICP光譜廣源中，比化學(xué)火焰光源要嚴(yán)重。在一般光譜儀工作的波長范圍內(nèi)有數(shù)十萬條光譜線，經(jīng)常會出現(xiàn)不同程度的譜線重疊干擾。從基體干擾和背景校正兩方面考慮，選出B元素的最佳測定譜線，B249.773 nm線被Fe線干擾，B249.678 nm線被Co和Nb線干擾，B208.959 nm線被Mo線干擾，B182.641（183）和 B182.641（184）線受到 S 線干擾，由于鎳基合金中含有 Fe、Cr、Mo、Ti、Co、Al等元素，經(jīng)過多次試驗，選出了B元素的最佳譜線182.641（183）。

（2）試樣的溶解

在ICP光譜中，主要使用氣動霧化器將樣品溶液霧化為氣溶膠。氣動霧化器的霧化進(jìn)樣量及氣溶膠顆粒的大小均與試樣溶液的物理特性有關(guān)，由于各種無機(jī)酸的黏度、密度等物理性質(zhì)不同，加入量也不同時，引起所謂“酸效應(yīng)”，即溶液酸度值及酸類型不同將影響譜線強(qiáng)度。各種無機(jī)酸對譜線影響按下列順序遞增：HCl

（3）儀器分析條件

在ICP光譜分析中，分析線強(qiáng)度和光譜背景發(fā)射是受多個因素影響。為了得到最佳分析性能，需要對各個主要參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。主要分析參數(shù)是載氣流量及射頻功率。射頻功率：1 000～1 300 W，區(qū)間功率沒有明顯分析差別，因此，我們選折衷的1 150 W。樣品沖洗時間為30 S，也可以更長時間的沖洗。最大積分時間，短波段20 S，長波段10 S，在時序掃描程序中，分析樣品的分析平穩(wěn)時間，可以得出積分時間短波段可以在很長時間內(nèi)穩(wěn)定，根據(jù)熱電公司提供的資料選擇斷波段20 S,長波段10 S作為分析的最大積分時間。

（4）方法準(zhǔn)確度、精密度

以標(biāo)鋼H135為分析對象,在不同的工作日進(jìn)行分析,獨立分析4次,其平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差值(RSD)。具體數(shù)據(jù)如表2所列。

表2 標(biāo)鋼H135（B）元素分析數(shù)據(jù)

4 結(jié)束語

通過以上實驗數(shù)據(jù)分析、實踐表明，用等離子發(fā)射光譜測定B元素，分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度情況良好，具有靈敏度高，分析簡便快速等優(yōu)點。

[1]鄭國經(jīng).ICP－AES分析法的發(fā)展及其在冶金分析上的應(yīng)用[J].冶金分析，2001,(01):36-37.

[2]辛仁軒.電感耦合等離子體光源—原理裝置和應(yīng)用[M].北京：冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院，1984.

[3]紀(jì)紅玲，張志穎，朱小鵬.電感耦合等離子體發(fā)射光譜在鋼中痕量硼測定中應(yīng)用[J].冶金分析，2001，21（1）：34-35.