孔瑾,王明新,孔琳琳,王林

（1.河南科技學(xué)院,河南新鄉(xiāng)453003；2.新鄉(xiāng)縣質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測中心,河南新鄉(xiāng)453700）

地黃（Rehmannia glutinosa）為玄參科多年生草本植物,因其地下塊根為黃白色而得名地黃.地黃的化學(xué)成分以苷類為主,其中又以環(huán)烯醚萜苷類為主,主要有梓醇、二氫梓醇、乙酰梓醇等,其中梓醇為主要有效成分之一,具有降血糖、利尿、緩和瀉下等多種生物活性[1-2].藥理試驗表明地黃多糖具有免疫和抑瘤活性[3],并對心血管系統(tǒng)有強心、降壓、保護心肌、抑制血栓形成和降血脂等作用[4],可見地黃多糖是地黃的重要活性成分.在地黃的質(zhì)量研究中,多以環(huán)烯醚萜單糖苷梓醇作為檢測對象[5-6],但研究發(fā)現(xiàn)地黃苷A在地黃的炮制過程中比梓醇更加穩(wěn)定[7-8].藥理試驗表明,地黃苷A等環(huán)烯醚萜類化合物具有提高免疫力、增加陰虛小鼠體重等滋陰作用[9].

懷地黃是指產(chǎn)于故懷慶府（今河南焦作溫縣、武陟、沁陽、博愛一帶）的地黃,素有“懷藥”之稱.是人們常用的治病養(yǎng)生、滋補保健的中藥之一,早在《神農(nóng)本草經(jīng)》中被列為上品.經(jīng)常食用懷地黃功能性保健食品,可以防治肥胖,調(diào)節(jié)肌體免疫力,利于健康.經(jīng)調(diào)查和查新,這一寶貴的中藥原料在食品上的利用卻不多,嚴重制約著懷地黃深加工產(chǎn)業(yè)的發(fā)展.為了充分開發(fā)和利用這一珍貴的保健資源,藥為食用,本試驗以新鮮懷地黃為原料,經(jīng)科學(xué)加工配制,研制出營養(yǎng)豐富、口感優(yōu)良、風(fēng)味獨特的功能性保健飲料,不但能滿足人們對保健食品的需求,又極大地提高懷地黃的附加值,促進農(nóng)民增收及產(chǎn)地經(jīng)濟的發(fā)展[10].

1 材料與方法

1.1 試驗材料

新鮮懷地黃（河南焦作溫縣）,白砂糖、蛋白糖、檸檬酸、Vc-Na等原料（市售）.

1.2 儀器與設(shè)備

H.H.S-214型恒溫水浴鍋（上海雷韻試驗儀器制造有限公司）；WAY-1型阿貝折射儀（新天精密儀器公司）；MD100-2型分析天平（上海天平儀器廠）；ACS-A型電子計重秤（上海電子衡器吊稱有限公司）；孔徑0.15 mm、100網(wǎng)目分樣篩；PYX-150S-13生化培養(yǎng)箱（廣州北銳精密儀器有限公司）；灶具、溫度計等,由食品工藝實驗室提供.

1.3 工藝流程

1.4 操作要點

原料選擇、清洗：選擇新鮮,外觀鮮亮,無腐爛、無病蟲危害,塊莖均勻的懷地黃,沖洗干凈表面泥沙,瀝干水分備用.

切片：將洗好的懷地黃用不銹鋼刀具切成0.2～0.3 cm厚的薄片.

浸提：將切制的懷地黃片,在單因素的的基礎(chǔ)之上進行浸提工藝的正交試驗,通過感官評定和可溶性固形物含量測定,選出最佳的浸提工藝條件.

過濾：將經(jīng)過浸提的懷地黃浸提液用100目濾篩進行過濾,取清液備用.

風(fēng)味調(diào)配：取一定量懷地黃澄清液,利用正交試驗方案進行風(fēng)味調(diào)配.

熱灌裝：將調(diào)配后的飲液過濾之后加熱,使其達到80℃左右,趁熱灌入已殺過菌的容器中,密封.

殺菌：在100℃的條件下殺菌15 min,分段冷卻至38～43℃[12].

檢驗：將成品放入37℃的恒溫培養(yǎng)箱中7～10 d進行保溫檢驗.

2 結(jié)果與分析

2.1 浸提加水量的研究

對原料浸提加水量設(shè)置了原料：水分別為1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6共5個處理,在浸提加熱溫度和加熱時間,以及浸提時間不變的情況下對原料浸提結(jié)果進行了分析.測定浸提液中可溶性固形物含量分別為5.5%、5.0%、3.0%、2.5%、2.3%.從結(jié)果中可以看出原料比水為1∶2時可溶性固形物含量最高.但由于原料比水為1∶2時,水不能完全浸沒原料,會導(dǎo)致浸提不徹底,從而導(dǎo)致原料利用率降低以致浪費,而當(dāng)原料與水為1∶3時,水即能浸沒原料,且可溶性固形物含量又較高,故選擇原料與水1∶3的處理.

2.2 加熱浸提溫度的單因素試驗

選擇經(jīng)過相同預(yù)處理的懷地黃原料分別在60、70、80、90和100℃的情況下進行加熱浸提,根據(jù)可溶性固形物含量來確定正交設(shè)計所需的溫度水平,結(jié)果見圖1.

圖1 不同加熱溫度下浸提液可溶性固形物的含量Fig.1 Soluble solids content of the extracts byheatingextraction at different temperature

由圖1可知,浸提液濃度隨著溫度升高而增高,但當(dāng)溫度升至90℃時浸提液濃度最高,之后濃度增高不明顯.雖然100℃時浸提液濃度有增高的趨勢,但差異不大,且因溫度過高,對原料的營養(yǎng)成分破壞較大,耗能也較高,以90℃較為合適.故選取70、80、90℃作為正交試驗的溫度水平.

2.3 加熱時間的單因素試驗

本試驗分別把10、20、30、40和50 min 5個加熱時間下加熱的懷地黃,在25℃的恒溫水浴鍋中進行浸提,經(jīng)過2.5 h后測定可溶性固形物含量.進行感官評定,測定比較浸提液濃度的變化,結(jié)果見圖2.

圖2 不同加熱時間下浸提液可溶性固形物的含量Fig.2 Soluble solids content of the extracts heated for different times

由圖2可知,不同加熱時間下的懷地黃浸提液的可溶性固形物濃度不同,加熱時間小于40 min時,可溶性固形物含量隨著加熱時間的增大而增加,至40 min時達到最高,之后幾乎不再增加.從節(jié)能角度考慮,以40 min為加熱時間的最佳點.對浸提液感官評定,加熱40 min時顏色、氣味較好.故本試驗選取20、40、60 min作為正交試驗加熱時間水平.

2.4 浸提時間的單因素試驗

選取切片后的原料在70℃,原料與加水量比為1∶3,加熱時間為40 min條件下處理后浸提,浸提結(jié)果見圖3.

圖3 不同浸提時間下浸提液可溶性固形物含量的比較Fig.3 Soluble solids content of the extracts at different extraction time

經(jīng)過浸提時間的單因素試驗,當(dāng)浸提時間為5 h時,浸提的可溶性固形物濃度最高,之后幾乎無變化,故浸提5 h為最佳時間.選擇1、3、5 h 3個時間水平進行正交試驗設(shè)計.

2.5 最佳浸提工藝條件的確定

根據(jù)單因素試驗所確定的加熱溫度和加熱時間及浸提時間進行三因素、三水平正交設(shè)計試驗,正交試驗因素水平見表1,結(jié)果分析見表2.

表1 原料浸提工藝條件正交試驗因素與水平Tab.1 Factors and levels orthogonal experiment for optimizingsubmerged extraction conditions

表2 浸提工藝條件正交試驗結(jié)果與分析Tab.2 Orthogonal experiment results and analysis for submerged extraction conditions

從表2中可以直觀地看出,因素A對試驗結(jié)果影響最大,其次是因素C和B.浸提工藝條件的最佳組合為A3B3C3,即采用加熱溫度為90℃、加熱時間為1 h、浸提5 h,得到的浸提液可溶性固形物濃度最高.但本次試驗設(shè)計中無該水平組合,故需做驗證試驗,進行比較,以確定最佳浸提條件.

2.6 驗證實驗

采用加熱溫度90℃,加熱時間1 h、浸泡時間為5 h的條件下浸提懷地黃,測定其溶液可溶性固形物含量為4.4%,但所得浸提液顏色較深,氣味較濃.與7號組合相比可溶性固形物含量相差不大,但加熱時間較長,對懷地黃的有效成分有破壞作用,故通過可溶性固形物測定和感官評定及從節(jié)能因素考慮,7號試驗最合理,即加熱溫度90℃,加熱時間20 min、浸泡時間為5 h,溶液可溶性固形物含量為4.2%.

2.7 最佳風(fēng)味配方的確定

2.7.1 評分標準的確定懷地黃飲料的感官評定主要指標為色澤、滋氣味、雜質(zhì)3個方面,具體評分標準見表3.

表3 感官評分標準Tab.3 Standards for sensoryscore

2.7.2 感官評價對于懷地黃保健飲料的風(fēng)味調(diào)配本試驗主要從糖度、酸度、加水量、Vc-Na 4個因素進行正交試驗,通過感官評定來確定最佳組合.根據(jù)經(jīng)驗及相關(guān)文獻資料,本試驗進行了四因素四水平的正交設(shè)計試驗.正交試驗因素水平見表4,結(jié)果分析見表5、表6.

表4 風(fēng)味調(diào)配工藝條件正交試驗因素與水平Tab.4 Factors and levels orthogonal experiment for optimizingthe conditions offlavor development

表6 風(fēng)味調(diào)配正交試驗方差分析Tab.6 Variance analysis of orthogonal experiment for flavor developmen

從表5中可以直觀地看出,因素A對產(chǎn)品質(zhì)量影響最大,依次是因素C、B、D,風(fēng)味調(diào)配的最佳組合為A4B3C3D1,即采用10%的糖度、0.08%的酸度、浸提液：水為1∶1、Vc-Na為0.1‰時,調(diào)配的產(chǎn)品風(fēng)味最好,感官評定分值最高.由方差分析表可知白砂糖對風(fēng)味有顯著影響.

2.8 驗證實驗

由于極差分析出的最佳組合在本正交表中沒有體現(xiàn),故需做驗證實驗,以確定最佳結(jié)果.經(jīng)驗證同等條件下組合為A4B3C3D1時效果較14組好,故實驗結(jié)果成立.

2.9 產(chǎn)品質(zhì)量標準

2.9.1 感官指標：（1）色澤：淡黃色；（2）雜質(zhì)：透明度較好,溶液均勻一致,長久放置無雜質(zhì)出現(xiàn)；（3）滋氣味：氣味稍苦,口味柔和獨特,微苦,酸甜可口.

2.9.2 理化指標：可溶性固形物8%～10%；總酸（以檸檬酸計）0.15%；重金屬含量：銅（以Cu計）≤1.0 mg/kg；（以Pb計）≤0.5 mg/kg；砷（以As計）≤2 mg/kg.

2.9.3 微生物指標：細菌總數(shù)＜100 cfu/mL,大腸菌群＜3 MPN/100 mL,致病菌不得檢出.

3 討論與小結(jié)

通過對懷地黃浸提條件的研究,得出在其他條件不變的情況下,加熱溫度為90℃時,浸提液固形物含量最高,之后幾乎無變化,說明在此溫度下懷地黃中可溶性固形物已基本全部浸出.加熱時間為40 min時,可溶性固形物含量為最高,故可得出此時間條件下,浸提已完成.浸提時間為5 h時,浸提液的可溶性固形物含量最高,說明此浸提時間條件下懷地黃中可溶性固形物已基本全部浸出.

本試驗通過浸提工藝和風(fēng)味配方的研究得出了懷地黃飲料的最佳生產(chǎn)工藝條件為：原料浸提加熱溫度90℃,浸提加熱時間20 min,浸提浸泡時間5 h；最佳風(fēng)味配方為：加糖量10%,加酸量0.08%,料液比1∶1,Vc-Na 0.1‰.本試驗對懷地黃浸提工序進行研究時,以可溶性固形物含量為測定指標,而懷地黃中還含有苷類、多糖等其他有效成分,本試驗未做相關(guān)測定,待今后再做進一步的研究時予以考慮.

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