婁明華

(無錫市環(huán)境監(jiān)測中心站，江蘇 無錫 214023)

期間核查是指為保持對設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，在兩次檢定之間進(jìn)行的核查，包括設(shè)備的期間核查和參考標(biāo)準(zhǔn)器的期間核查，這種核查應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)行。通過期間核查可以增強(qiáng)實驗室的信心，保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠?！稒z測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》第5.6.3條:實驗室應(yīng)按照規(guī)定程序和日程對參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，以保證對其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。本文就環(huán)境檢測實驗室儀器設(shè)備核查的目的、方式等進(jìn)行論述，并例舉了具體的儀器設(shè)備期間核查規(guī)程內(nèi)容。

1 期間核查目的

實驗室應(yīng)針對具體的儀器進(jìn)行分析研究，掌握儀器分析原理和性能特性以及可能影響檢驗結(jié)果準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性的因素，確定需要進(jìn)行期間核查的儀器名稱，編制相應(yīng)的期間核查方法。期間核查可以保持儀器設(shè)備的可信度，防止儀器在使用過程中發(fā)生損壞、偏離的現(xiàn)象，影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，減少由此造成的追溯工作量［1］。儀器的期間核查并不等于檢定周期內(nèi)的再次檢定，而是核查儀器的穩(wěn)定性、分辨率、靈敏度等指標(biāo)是否持續(xù)符合儀器本身的檢測工作的技術(shù)要求。

2 期間核查的方法來源

(1)監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)方法、技術(shù)規(guī)定中的有關(guān)要求和方法，許多標(biāo)準(zhǔn)方法已經(jīng)詳細(xì)規(guī)定了校準(zhǔn)等方法和要求，可以直接作為期間核查的方法［2］。

(2)儀器設(shè)備檢定規(guī)程。儀器設(shè)備的檢定規(guī)程往往規(guī)定詳細(xì)的整個檢定過程，期間核查可以采用其中需要核查的部分。如果沒有該類儀器設(shè)備的檢定規(guī)程，可以參照類似儀器檢定規(guī)程。

(3)儀器設(shè)備使用說明書及產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或供應(yīng)商提供的方法。

(4)對于沒有方法來源的儀器設(shè)備，可以自己編制作業(yè)指導(dǎo)書，期間核查的方法內(nèi)容也可以合并在儀器設(shè)備操作維護(hù)規(guī)程，自校方法等其它作業(yè)指導(dǎo)書中。

3 期間核查的方法

(1)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括各種標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)儀器。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查時應(yīng)注意所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠溯源，并且有效［3］。

(2)儀器設(shè)備之間的比對。有多臺相同或類似的儀器，可以用同一臺相同或更高精密的儀器進(jìn)行比對。

(3)使用不同的監(jiān)測方法進(jìn)行比對。

(4)對保留樣品量值重新測量，只要保留樣品性能 (測試的量值)穩(wěn)定，也可以用來作為期間核查的核查標(biāo)準(zhǔn)。

4 儀器設(shè)備期間核查的對象

實施儀器設(shè)備的期間核查，首先應(yīng)對需要進(jìn)行期間核查的儀器設(shè)備進(jìn)行識別，選取適當(dāng)?shù)姆椒?，按照計劃和程序開展。

并非所有的儀器設(shè)備均需要期間核查，判別時可從以下幾個方面考慮:

(1)期間核查要求是在兩次正式校準(zhǔn)/檢定的間隔期間進(jìn)行，所以需要期間核查的儀器設(shè)備一般應(yīng)是需要校準(zhǔn)或檢定的儀器設(shè)備。

(2)對檢測結(jié)果有重要影響的測量設(shè)備，不夠穩(wěn)定、易漂移、老化、易受污染及使用頻繁的檢測設(shè)備，現(xiàn)場檢測儀器，包括計量采樣設(shè)備。

結(jié)合環(huán)境監(jiān)測實驗室的自身情況，在常用的儀器設(shè)備中需要進(jìn)行期間核查的一般包括:天平、電化學(xué)儀器等水質(zhì)現(xiàn)場測定儀，如pH計、溶解氧測定儀;各類氣體監(jiān)測儀，如二氧化硫測定儀、一氧化碳測定儀、室內(nèi)空氣監(jiān)測儀、噪聲監(jiān)測儀等各類氣體采樣儀，如大氣采樣器、煙塵采樣器、煙氣采樣器，空氣和水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)等。

5 儀器設(shè)備期間核查規(guī)程內(nèi)容舉例

AA3流動注射分析儀期間核查。

5.1 外觀檢查

利用手感和目測的方法進(jìn)行檢查，AA3系統(tǒng)各模塊組成正常，AA3泵、進(jìn)樣器、化學(xué)模塊、數(shù)字比色計等連接無松動，電纜線的接插件應(yīng)接觸良好，外觀不應(yīng)有明顯的機(jī)械損傷、劃痕、剝落、凹陷，顯示字跡無缺筆劃。儀器應(yīng)有下列銘牌標(biāo)志:儀器名稱、型號、制造廠名、出廠時間、出廠編號、計量合格證及固定資產(chǎn)編號。

5.2 基值誤差測定

儀器經(jīng)校零后，在規(guī)定范圍內(nèi)依次測定均勻分布的3種濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，并記錄實際測量值，每個標(biāo)準(zhǔn)樣品測定3次，取算術(shù)平均值?；菊`差按公式計算，應(yīng)符合在規(guī)定的檢測條件下，儀器測得值與標(biāo)準(zhǔn)值之差與標(biāo)準(zhǔn)值的比，應(yīng)不超出的測量值誤差，最大不超過5.0%。

式中:Cs—標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值;Cm—測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的算術(shù)平均值;R—儀器量程或標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值。

5.3 重復(fù)性測定

儀器調(diào)整到正常工作狀態(tài)，測定測量范圍內(nèi)濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，待示值穩(wěn)定后，讀取數(shù)值，重復(fù)上述步驟6次，按公式計算重復(fù)性誤差Cv，其結(jié)果應(yīng)符合在相同的測量條件下，測量結(jié)果的重復(fù)性應(yīng)不超過基值誤差的1/2的要求。

式中:Ai—第i次儀器讀數(shù);

A—6次讀數(shù)的平均值。

5.4 校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)測定

待儀器穩(wěn)定后，在儀器測量范圍內(nèi)配制5個濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)行測定，各濃度重復(fù)操作2次，按公式計算回歸方程和相關(guān)系數(shù)，應(yīng)符合在儀器線性濃度范圍內(nèi)，其曲線的回歸方程相關(guān)系數(shù)r值不小于0.999的要求。

式中:Y—信號值 (取二次測定平均值);a—截距;b—斜率;x—濃度;r—相關(guān)系數(shù)。

5.5 零點示值重復(fù)性測定

儀器處于穩(wěn)定的工作狀態(tài)，連續(xù)3次測量純水中被測物質(zhì)濃度值Woi，按公式計算零點示值重復(fù)性δw(%)，應(yīng)符合儀器零點示值的重復(fù)性應(yīng)不大于5.0%的要求。

5.6 記錄

儀器設(shè)備的期間核查情況按照要求記錄。

6 結(jié)語

環(huán)境檢測實驗室儀器設(shè)備的期間核查是一項日常的質(zhì)量管理工作，需要專業(yè)的技術(shù)人員參與實施，需要質(zhì)量管理人員的監(jiān)督核查。確保期間核查質(zhì)量的同時，也確保監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、代表性、可比性、精密性和完整性。因此，必須重視和加強(qiáng)環(huán)境監(jiān)測實驗室的儀器設(shè)備期間核查的管理工作，確保實驗室管理體系的持續(xù)有效運(yùn)行，確保監(jiān)測數(shù)據(jù)的科學(xué)可靠，更好地為管理部門和社會公眾提供監(jiān)測技術(shù)服務(wù)。

［1］劉彩云，崔祥柱，謝東．關(guān)于實驗室儀器設(shè)備的期間核查［J］．現(xiàn)代測量與實驗室管理，2008，(2)．

［2］余維青．環(huán)境監(jiān)測實驗室儀器設(shè)備管理與改進(jìn) ［J］．環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊，2010，29(4)．

［3］崔寧．儀器設(shè)備的期間核查 ［J］．計量與測試技術(shù)，2011，(3)．