劉珍葉，楊 芳，張 花，齊廣才

(1.延安大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院，陜西 延安 716000;2.江蘇 北極皓天科技有限公司，江蘇 宜興 214200)

紅外光譜法具有操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好、測(cè)試速度快和測(cè)試成本低等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。但是采用傅立葉變換紅外光譜法對(duì)心神寧片的分析研究尚未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。心神寧片用于神經(jīng)衰弱、失眠、困倦等癥的治療，其由酸棗仁、遠(yuǎn)志、茯苓、梔子、甘草、六神曲提取制成［1］。目前對(duì)心神寧片的鑒別多數(shù)采用性狀、顯微和薄層色譜鑒別上，后來(lái)陸續(xù)有文章報(bào)道用HPLC對(duì)心神寧片中梔子苷含量測(cè)定分析等［2］，雖然這些方法能在一定程度上鑒別心神寧片，但樣品的前處理復(fù)雜繁瑣，相比而言，F(xiàn)TIR能夠更方便、快速、準(zhǔn)確鑒別心神寧片。本文采用FTIR法，測(cè)定了三個(gè)廠家生產(chǎn)的四批心神寧片的紅外光譜，通過(guò)觀察、比較譜圖吸收峰的相似性與差異性，研究并建立中成藥心神寧片的指紋圖譜，該方法可以有效地鑒別心神寧片，得到令人滿意的結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 樣品來(lái)源與制備

將采購(gòu)的樣品各取10粒，刮去糖衣，將去過(guò)糖衣的樣品用研缽研細(xì)，裝入試劑瓶中，放入干燥器中備用。將以上備用品采用壓片法制樣(見(jiàn)表1)。

1.2 儀器設(shè)備與測(cè)定

IRPrestige－21型傅立葉變換紅外光譜儀(日本島津)，DLATGS檢測(cè)器，分辨率 4 cm－1，測(cè)定范圍300 －4000 cm－1(33.3 － 2.5 μm)，OPD 速度為 28 mm/s，波數(shù)精度:0.01 cm－1，吸收精度:0.1%(T)，信噪比:4000∶1，干涉儀(邁克爾遜干涉儀)，掃描次數(shù):40次，壓力:80 kN，二階導(dǎo)數(shù)求取采用島津公司Irsolution1.0版本軟件。

表1 心神寧片樣品來(lái)源信息

分別準(zhǔn)確稱取試樣粉末4.0 mg與400.0 mg KBr(光譜純)置于瑪瑙研缽中研磨均勻，用分析天平(200 g/0.1 mg)直接稱取100.0 mg裝入模具壓片，按照設(shè)置好的條件平行測(cè)定3次。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同廠家不同批次心神寧片的紅外光譜圖分析

圖1為不同廠家不同批次心神寧片的紅外光譜圖:盡管心神寧片由多種物質(zhì)提取制成，各個(gè)譜圖是由其所含不同化學(xué)成分所組成的疊加譜，但仍可以提供大量的整體成分的結(jié)構(gòu)信息，比較各個(gè)譜圖的峰位置可知，不同生產(chǎn)廠家的心神寧片含有相似及其穩(wěn)定的基本成分，但也還存在著差異性。

圖1 心神寧片的紅外光譜圖

三個(gè)廠家的心神寧片O－H伸縮振動(dòng)吸收峰位置不完全相同，出現(xiàn)不同程度的位移，吸收強(qiáng)度不同，樣品b、樣品c、樣品a、樣品d的O－H伸縮振動(dòng)吸收峰分別為 3365.78，3292.25，3311.78，3346.49 cm－1;樣品b吸收最強(qiáng);在2929 cm－1附近的C－H伸縮振動(dòng)峰位置基本一致，分別為2927.94，2924.09，2922.16，2929.87 cm－1，以樣品 d 吸收最強(qiáng)。

在2360 cm－1、2335 cm－1附近的峰位可能為 －P－H 的伸縮振動(dòng)峰［3，4］。在這兩個(gè)吸收峰處，三個(gè)廠家的的峰位置和峰強(qiáng)度基本一致。1630－1740 cm－1附近的吸收峰主要為酰胺(－CONH－)I帶吸收，歸屬為C=O的伸縮振動(dòng)，酰胺和酸酐中的羰基(C=O)吸收帶由于振動(dòng)耦合而呈現(xiàn)雙峰［5］。在1900－1500 cm－1區(qū)域內(nèi)，樣品a有三個(gè)吸收峰，一個(gè)強(qiáng)吸收峰，兩個(gè)肩峰，分別為 1653.00，1618.23，1514.12 cm－1;樣品b這批在這個(gè)區(qū)域內(nèi)的吸收峰分別為 1707.00，1618.23，1512.19 cm－1，樣品 c 在這個(gè)區(qū)域內(nèi)的吸收峰為 1708.53，1653.00，1608.93，1512.19 cm－1，樣品 d在這個(gè)區(qū)域內(nèi)有三個(gè)吸收峰，分別為 1656.85，1550.77，1521.83 cm－1。

在混合振動(dòng)吸收區(qū)(1500－1200 cm－1)在這一吸收區(qū)域范圍內(nèi)主要是脂肪酸和多糖等的混合振動(dòng)吸收峰［6－8］。在此區(qū)域內(nèi)峰形基本一致，唯獨(dú)峰強(qiáng)弱有細(xì)微的差別，樣品a吸收強(qiáng)度最弱，樣品d與樣品c強(qiáng)度一致，樣品b生產(chǎn)的吸收最強(qiáng)。

在1300－900 cm 此區(qū)域內(nèi)，樣品b、樣品c、樣品d的峰位置基本相同，但是峰強(qiáng)度不同，樣品a生產(chǎn)的峰發(fā)生了位移，其吸收強(qiáng)度也較弱，在900－400 cm－1區(qū)域內(nèi)峰形和峰位置基本一致。

由以上紅外光譜圖的分析比較可以看出，不同生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的心神寧片有基本穩(wěn)定的成分，在4000－400 cm－1范圍譜圖的特征相似度較高，但由于不同廠家在生產(chǎn)過(guò)程中條件控制的差異，添加劑量的不同，仍然有一定的差異，在原始的譜圖中表現(xiàn)的不是十分明顯。

2.2 不同生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的心神寧片的紅外光譜二階導(dǎo)數(shù)譜圖分析

將原始的譜圖進(jìn)行二階求導(dǎo)得圖2，圖3，對(duì)所得譜圖仔細(xì)比較分析發(fā)現(xiàn)，不同廠家生產(chǎn)的心神寧片的二階導(dǎo)數(shù)譜圖的峰形、峰位置及峰的個(gè)數(shù)之間有一定的差異。

圖2 心神寧片的二階導(dǎo)數(shù)紅外光譜圖

圖3 心神寧片的二階導(dǎo)數(shù)紅外光譜圖

在1800－1600 cm－1范圍內(nèi)的峰出現(xiàn)較為明顯的差別，樣品c的二階導(dǎo)數(shù)譜圖在此區(qū)域內(nèi)出現(xiàn)四個(gè)峰，峰位分別在1813.08，1774.51，1689.64，1641.42 cm－1;樣品a在此區(qū)域內(nèi)有三個(gè)峰，分別為1778.26，1714.71，1631.77 cm－1;樣品 b 生產(chǎn)的心神寧片在此區(qū)域內(nèi)有三個(gè)峰，分別為 1811.15，1772.58，1689.64 cm－1;樣品 d 有三個(gè)峰，分別為 1818.87，1774.51，1714.71 cm－1。

在1600－1400 cm－1范圍內(nèi)的峰不同，樣品d和樣品a在1575.84 cm－1處有一個(gè)吸收峰，但是強(qiáng)度不同;樣品b在此處分裂為兩個(gè)峰，分別為1570.06和1546.91 cm－1;在 1490.97 cm－1處，四批心神寧片均有峰，只是強(qiáng)度不同。在1400－1200 cm 范圍內(nèi)，樣品 c、樣品 b 和樣品 a 在 1400.32，1350.37，1301.95 cm－1處有吸收，樣品d在此范圍內(nèi)的峰為1396.46，1354.02，1298.09 cm－1。

在1000－800 cm－1范圍內(nèi)，四批心神寧片均有三個(gè)吸收峰，只是峰位置有所差異。樣品d在此范圍內(nèi)有三個(gè)峰，分別為 958.62，883.39，806.24 cm－1，樣品 b在此區(qū)域的三個(gè)峰分別為 962.47，908.47，817.82 cm－1，樣品 c 在此區(qū)域的三個(gè)峰分別為 960.55，904.61，821.67 cm－1，樣品 a 在此范圍內(nèi)的三個(gè)峰分別為 954.76，877.61，804.31 cm－1。

在400－600 cm－1范圍內(nèi)，樣品d有兩個(gè)峰，分別為499.56，464.84 cm－1，樣品 b 在此區(qū)域的三個(gè)峰分別為 499.56，445.55，408.90 cm－1，樣品 c 在此區(qū)域的三個(gè)峰分別為499.56，460.98，406.98 cm－1，樣品a在此范圍內(nèi)的三個(gè)峰分別為493.77，457.12，426.26 cm－1。

3 結(jié)論

利用FTIR法對(duì)不同廠家生產(chǎn)的四批心神寧片進(jìn)行了測(cè)定，并對(duì)其FTIR譜圖進(jìn)行分析、比較，找出了不同生產(chǎn)廠家生產(chǎn)的四批心神寧片譜圖的差異性。分析結(jié)果表明，利用傅立葉變換紅外光譜法，依據(jù)指紋圖譜峰位置的差異、峰的強(qiáng)度、整體波形等方面的比較，可以快速鑒別心神寧片，為心神寧片的鑒別、質(zhì)量控制提供科學(xué)的依據(jù)。

［1］呂雅琴，羅和春，席巧真，等.心神寧片臨床應(yīng)用及藥理作用研究進(jìn)展［J］.中國(guó)民康醫(yī)學(xué)，2007，19(9):400－402.

［2］郭五保，李彤暉，王衛(wèi)峰.HPLC測(cè)定心神寧片中梔子苷的含量［J］.華西藥學(xué)雜志，2003，18(4):292 －293.

［3］周群，孫素琴，董曉鷗，等.甘草真?zhèn)纹返腇TIR光譜法鑒別研究［J］.光譜學(xué)與光譜分析，2006，26(7):1238－1241.

［4］白雁，陳志紅，王東，等.藥用菊花不同提取部位的紅外光譜分析［J］.中成藥，2007，3(3):401 －406.

［5］張華.現(xiàn)代有機(jī)波譜分析［M］.北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:265－267.

［6］Ning Y C.Structural identification of organic compounds and organic spectroscopy［M］.Beijing China Science Press，2000:337.

［7］謝直虎，楊群.FTIR法對(duì)儲(chǔ)存年限不同的兩種普爾綠茶的研究［J］.光譜試驗(yàn)室，2008，25(5):909 －913.

［8］唐俊明，孫素琴，袁子民，等.中藥配方顆粒紅外指紋圖譜的無(wú)損快速鑒別研究［J］.光譜學(xué)與光譜分析，2004，24(5):554－556.