張大海，李仲平，范錦鵬

(航天材料及工藝研究所先進(jìn)功能復(fù)合材料科技重點實驗室，北京100076)

熱透波材料技術(shù)研究進(jìn)展

張大海，李仲平，范錦鵬

(航天材料及工藝研究所先進(jìn)功能復(fù)合材料科技重點實驗室，北京100076)

熱透波材料技術(shù)是高超聲速飛行器實現(xiàn)通訊與精確導(dǎo)航的關(guān)鍵技術(shù)，文章從熱透波材料體系、熱透波材料熱電行為和高溫電性能測試技術(shù)等方面對熱透波材料及其相關(guān)技術(shù)的發(fā)展現(xiàn)狀進(jìn)行了簡要介紹。在材料體系方面，石英陶瓷及二氧化硅基復(fù)合材料是目前應(yīng)用的主要材料品種，多孔氮化物陶瓷及陶瓷基復(fù)合材料是未來發(fā)展的重要方向。在熱電行為研究方面，對典型氧化物、氮化物、氮氧化物材料熱電行為規(guī)律及雜質(zhì)離子對材料熱電行為的影響等方面的研究獲得重要進(jìn)展，并獲得試驗驗證。在高溫電性能測試方面，近年來突破了1 600℃高溫寬頻測試關(guān)鍵技術(shù)，并獲得了氧化硅熔融態(tài)介電性能實測數(shù)據(jù)，國外和國內(nèi)已實現(xiàn)8 MW/m2熱透波實時測試。

熱透波材料;熱電行為;高溫電性能測試;介電常數(shù);介電損耗;熱透波行為

1 前言

熱透波材料是指在高溫甚至燒蝕狀態(tài)下具有良好介電性能的一類特殊絕緣電介質(zhì)材料，在各類高速航天飛行器的電磁傳輸窗口上具有廣泛而重要的應(yīng)用［1－2］。以天線罩為典型代表的熱透波材料構(gòu)件不僅是飛行器結(jié)構(gòu)的重要組成部分，也是發(fā)射和接受電磁信號的窗口，同時還是罩體內(nèi)部天線系統(tǒng)不受嚴(yán)重氣動加熱影響的保護(hù)屏障(極端條件下可達(dá)3 000℃以上)。因此，熱透波材料必須在很寬的溫度范圍內(nèi)具有優(yōu)良穩(wěn)定的介電性能，同時還要具有良好的力學(xué)、耐熱/燒蝕、隔熱以及抗熱沖擊等綜合性能，是一種典型的多功能一體化材料。熱透波材料的性能及其應(yīng)用技術(shù)水平不僅直接影響通訊與制導(dǎo)系統(tǒng)的正常工作和性能指標(biāo)，還關(guān)系到飛行器的氣動特性和結(jié)構(gòu)可靠性，相關(guān)的材料技術(shù)研究涉及材料科學(xué)與工程、電介質(zhì)物理、氣動熱力學(xué)和高溫電性能測試等多個學(xué)科和專業(yè)，具有顯著的跨學(xué)科和難度大的特點。

2 熱透波材料及相關(guān)技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀

熱透波材料研究始于20世紀(jì)50年代，最初是為了滿足高速防空導(dǎo)彈需求而發(fā)展起來的。由于熱透波材料的關(guān)鍵作用和無可替代的特點，研究伊始就受到了各國的高度重視，美國、西歐和前蘇聯(lián)均由軍方機構(gòu)牽頭組織開展相關(guān)研究工作。美國軍方從20世紀(jì)60年代開始每2年組織召開一次電磁窗會議，但相關(guān)內(nèi)容從未公開發(fā)表。

2.1 材料體系研究

2.1.1 陶瓷類材料

熱透波材料大致可分為陶瓷(含玻璃)材料和陶瓷基復(fù)合材料兩大類，早期的研究工作主要是針對耐高溫性能和介電性能均較為優(yōu)良的陶瓷材料開展，除了根據(jù)性能進(jìn)行材料體系篩選，更多的工作集中在改善材料的力學(xué)性能，特別是脆性和抗熱沖擊性能，以提高天線罩構(gòu)件的安全性和可靠性。

氧化物陶瓷 氧化物陶瓷是研究最早，也是迄今為止品種最多的熱透波材料體系，其中的氧化鋁陶瓷是第一種商業(yè)化熱透波天線罩材料。20世紀(jì)50～80年代，美國軍方與康寧公司(CORNING)、雷聲公司(Raytheon)、喬治亞理工學(xué)院(Georgia Tech)等多家公司和高校合作，在微晶玻璃、堇青石陶瓷、氧化鈹陶瓷、石英陶瓷等材料方面開展了大量研究工作［3－7］。其中，微晶玻璃和石英陶瓷因優(yōu)秀的綜合性能，在飛行速度3 Ma以上的空－空導(dǎo)彈和地－空導(dǎo)彈上獲得了廣泛應(yīng)用［8］，特別是石英陶瓷，可以用到5 Ma以上，至今仍然在大量使用。國內(nèi)早期主要發(fā)展過微晶玻璃和石英玻璃材料，20世紀(jì)90年代以后，石英陶瓷材料技術(shù)逐步成熟，是目前地－空導(dǎo)彈和空－空導(dǎo)彈天線罩的主要材料品種。

氮化物陶瓷 氮化物陶瓷熱透波材料研究工作始于20世紀(jì)60年代，主要是氮化硅、氮氧化硅、塞隆(SALON)和氮化硼，以及它們的復(fù)相陶瓷，該類材料的耐高溫和耐燒蝕性能普遍優(yōu)于氧化物陶瓷。雖然其已有很長的研究歷史，但由于技術(shù)和成本等綜合原因，實際應(yīng)用并不廣泛。根據(jù)資料分析，美國TMD系統(tǒng)的PAC-III導(dǎo)彈天線罩采用的應(yīng)該是氮化物材料［9］，可適用于6 Ma飛行速度。氮化物陶瓷目前仍然是熱透波材料研究的熱點之一，特別是其中的多孔陶瓷，是一個重要的發(fā)展方向，可作為寬頻熱透波材料使用，是高速反輻射導(dǎo)彈研制必須攻克的關(guān)鍵技術(shù)。國內(nèi)在多孔氮化物陶瓷方面也開展了大量研究工作，研制出的材料樣品具有良好的力學(xué)和介電綜合性能，但工程應(yīng)用技術(shù)尚未突破。

近年，隨著計算材料學(xué)的發(fā)展和材料制備工藝技術(shù)的進(jìn)步，一些多元氧氮化物體系材料得到了重視和研究，其中的Y-Si-Al-O-N體系展現(xiàn)出較大的發(fā)展?jié)摿ΑＥc單純的二氧化硅材料相比，該體系內(nèi)很多材料的本征力學(xué)性能大幅度提高，同時具有較好的介電性能，理論上既可以單獨作為熱透波材料使用，也可以設(shè)計為復(fù)相陶瓷的重要組成部分或者晶界相。目前，已經(jīng)可以制備出Y-Si-O體系單相陶瓷，其中的Y2SiO5和γ-Y2Si2O7綜合性能最優(yōu)，兩者均具有特殊的化學(xué)鍵結(jié)構(gòu)，受剪切力時可以發(fā)生層間滑移，表現(xiàn)出高的損傷容限和良好的可加工性［10－13］。另一個值得重視的材料是Si2N2O，目前制備出的致密陶瓷塊體材料，彎曲強度超過500 MPa，介電常數(shù)小于5.5，且隨溫度變化很?。?4］。

2.1.2 陶瓷基復(fù)合材料

二氧化硅復(fù)合材料 為了大幅度提高熱透波材料的抗熱沖擊性能，滿足高速再入環(huán)境條件需求，20世紀(jì)70年代末至80年代初，美國菲格福特公司(Philco-Ford)和通用電器公司(General Electric)首先開展了石英纖維增強二氧化硅熱透波復(fù)合材料研究工作［15－16］，發(fā)展了材料制備工藝，比較全面地評價了材料綜合性能，但后續(xù)研究和應(yīng)用工作情況未見報道。

國內(nèi)從20世紀(jì)80年代末開始石英纖維增強二氧化硅復(fù)合材料研究工作，經(jīng)過二十多年的發(fā)展，突破了石英纖維制備、高純硅溶膠制備、增強織物結(jié)構(gòu)設(shè)計、織物編織、循環(huán)浸漬復(fù)合、防潮處理等一系列材料研制和工程應(yīng)用關(guān)鍵技術(shù)，針對不同需求，研制出穿刺結(jié)構(gòu)、三向正交結(jié)構(gòu)、淺彎交聯(lián)結(jié)構(gòu)等一系列具有優(yōu)良力學(xué)、介電、燒蝕和熱物理等綜合性能的熱透波材料及構(gòu)件，滿足了廣泛而重要的背景需求，材料體系也基本成熟，是目前國內(nèi)高性能熱透波材料的主要品種。

磷酸鹽復(fù)合材料 20世紀(jì)50～60年代，從低成本需求出發(fā)，前蘇聯(lián)、美國和西德開始硅質(zhì)纖維織物增強磷酸鹽復(fù)合材料研究，其中比較具有代表性的是前蘇聯(lián)研制的磷酸鉻鋁材料，可以170℃低溫固化，1 200℃高溫使用［17］。國內(nèi)從20世紀(jì)90年代末開始同類材料研究，突破了低溫固化高溫使用、介電性能調(diào)控等關(guān)鍵技術(shù)，采用模壓工藝制備的材料獲得了少量型號應(yīng)用。磷酸鹽類熱透波材料具有明顯的低成本優(yōu)勢，但與其它熱透波材料相比，其介電和力學(xué)綜合性能較為普通，不適合苛刻環(huán)境使用。

相比于純陶瓷材料，陶瓷基復(fù)合材料的最大優(yōu)勢在于很高的抗熱沖擊性能和結(jié)構(gòu)可靠性，特別適用于高超聲速再入的熱力載荷環(huán)境。該類材料的不足在于氣孔率較高，燒蝕性能低于同類的致密陶瓷材料。圍繞提高耐燒蝕性能，一個重要的研究方向是研制氮化物和氮氧化物復(fù)合材料。已開展過的氮化物纖維增強氮化物基體復(fù)合材料的研究工作比較少，這可能是復(fù)雜的工藝流程、苛刻的制備環(huán)境和設(shè)備要求、以及高昂的材料成本所致。美國在20世紀(jì)70年代曾開展過少量的BN纖維增強BN復(fù)合材料研制工作，國內(nèi)近年也開展過BN纖維增強Si3N4復(fù)合材料探索研究，均沒有取得重要突破［18－19］。21世紀(jì)初開始，國內(nèi)對石英纖維增強氮化硅/氮化硼復(fù)合材料開展了較多的研究工作，采用了與二氧化硅基復(fù)合材料相似的循環(huán)浸漬熱處理工藝［20－21］。由于石英纖維的力學(xué)性能高溫退化嚴(yán)重，制約了該類材料的熱處理工藝，很難充分發(fā)揮出氮化物基體在力學(xué)和耐燒蝕方面的性能優(yōu)勢，材料的綜合性能與二氧化硅復(fù)合材料相近。

2.2 材料電性能研究

介電性能隨溫度的上升而發(fā)生變化是限制熱透波材料使用溫度范圍的一個主要因素。美國20世紀(jì)70年代曾對9606微晶玻璃天線罩某飛行時刻的瞄準(zhǔn)誤差進(jìn)行過仿真分析，發(fā)現(xiàn)在最高溫度約340℃時，材料介電常數(shù)和介電損耗分別比常溫時增加了約3.7%和17%，引起垂直極化最大瞄準(zhǔn)誤差由3'增大到約12'。

早期的飛行器一般速度較低，由于準(zhǔn)確的熱透波分析計算難度較大，通常采用常溫設(shè)計加上簡單經(jīng)驗修正的辦法，通過設(shè)計選材，把材料室溫到使用溫度的介電常數(shù)變化限制在7%以內(nèi)，以減小材料高溫電性能變化對電氣傳輸性能的影響。隨著飛行器速度的不斷提高，氣動加熱引起的方向圖畸變和透波率下降問題越來越突出，相關(guān)研究工作也逐步得到了重視。

系統(tǒng)性的熱透波研究主要涉及3個方面，即材料的熱電行為、材料的燒蝕傳熱行為、三維非均態(tài)構(gòu)件的熱透波分析計算。其中，熱電行為和燒蝕傳熱行為是進(jìn)行熱透波分析計算的前提，兩者分別為后者提供高溫介電性能、溫度場和燒蝕外形的輸入條件。本文只介紹材料熱電行為方面的相關(guān)研究工作。

熱電行為即固定工作頻率下，材料介電常數(shù)和介電損耗隨溫度上升的變化規(guī)律，包括本征變化和雜質(zhì)微成分的影響，熱電行為是材料固有物理屬性。

2.2.1 早期研究工作

美國早年在研制先進(jìn)彈道再入飛行器(ABRES)時，受當(dāng)時認(rèn)識水平的限制，采用了熱壓氮化硼陶瓷天線窗，再入飛行時信號衰減意外高達(dá)40 dB。通過深入的氮化硼材料熱電行為研究發(fā)現(xiàn)，在能夠直接獲得介電損耗測量值的1 200℃范圍內(nèi)，氮化硼的介電損耗在10－4量級，且隨溫度變化很小，具有優(yōu)良的透波性能。但理論分析結(jié)合燒蝕熱透波試驗反算的結(jié)果表明，在1 400℃附近，氮化硼發(fā)生熱電行為突變，介電損耗急劇上升，到2 700℃時，上升超過5個數(shù)量級，實際上在2 000℃以上時已基本不具備透波性能［22－23］。

前蘇聯(lián)對表面熔融狀態(tài)的高硅氧纖維增強硅樹脂材料也開展過類似的熱電行為研究，并基于分層模型建立了大溫度梯度條件下的材料熱透波性能分析計算方法。

2.2.2 近期研究進(jìn)展

對材料熱電行為的理論研究主要有2類方法，一是建立材料微觀結(jié)構(gòu)模型，采用第一原理結(jié)合分子動力學(xué)等方法進(jìn)行研究;二是采用經(jīng)典電介質(zhì)物理理論，建立極化機制和損耗機制與材料宏觀介電常數(shù)和介電損耗的關(guān)系。后者在工程應(yīng)用方面更具實用性，本文只介紹后者的研究結(jié)果。

2.2.2.1 典型熱透波材料熱電行為

圖1是氧化鋁單晶(藍(lán)寶石)介電性能與溫度的關(guān)系，在熔融之前，材料介電常數(shù)和介電損耗均隨溫度上升緩慢上升，離子鍵比例較高的大多數(shù)氧化物熱透波材料均具有類似特點。熔融之后，由于出現(xiàn)正負(fù)離子離解，成為導(dǎo)電材料，不再適合作為熱透波材料使用。二氧化硅是一個特例，熔融之后，四面體結(jié)構(gòu)單元基本保持，因而仍具有較小的熔融態(tài)介電損耗。

圖1 氧化鋁單晶(藍(lán)寶石)介電性能與溫度關(guān)系Fig.1 Relationship for sapphire between dielectric properties and temperature

圖2是氮化硅材料介電性能與溫度關(guān)系，在分解氣化之前，介電常數(shù)隨溫度上升變化較小，但介電損耗在達(dá)到一定溫度后(約1 600℃)迅速上升，共價鍵原子晶體的氮化物熱透波材料均具有類似變化規(guī)律。介電損耗的突變是由于電子電導(dǎo)的迅速增加引起的，與材料的禁帶寬度有關(guān)，禁帶寬度越窄，突變越明顯。

圖2 氮化硅材料介電性能與溫度關(guān)系Fig.2 Relationship for silicon nitride materials between dielectric properties and temperature

圖3是Si2N2O介電性能與溫度關(guān)系，其熱電行為與Si3N4材料類似。由于Si2N2O禁帶寬度(5.95 eV)大于Si3N4(5.3 eV)，因而高溫介電損耗小于Si3N4。

2.2.2.2 雜質(zhì)微成分對材料熱電行為的影響

雜質(zhì)微成分在熱透波材料中一般含量較低，對熱電行為的影響主要源于高溫下產(chǎn)生的離子電導(dǎo)，因而對介電損耗影響較大，對介電常數(shù)影響不明顯。圖4是含有50 μg/g不同雜質(zhì)微成分的二氧化硅材料介電損耗隨溫度的變化關(guān)系，可以看見，不同材料高溫介電損耗差異很大，一價元素更易于在晶格或網(wǎng)絡(luò)中遷移，其影響作用遠(yuǎn)大于三價元素。

2.3 高溫電性能測試技術(shù)

高溫電性能測試主要包括介電性能測試和透波性能測試，前者直接獲得高溫平衡狀態(tài)下材料的介電常數(shù)和介電損耗等物理性能，后者一般得到的是高溫非平衡狀態(tài)下材料的功率傳輸系數(shù)和插入相位移等使用性能。在材料外形尺寸和溫度場分布等邊界條件確定的情況下，理論上兩者可以相互推算和驗證。

2.3.1 高溫介電性能測試

在微波及毫米波波段，介電性能的測試方法主要有網(wǎng)絡(luò)參數(shù)法和諧振腔法兩大類，兩者分別適用于高損耗材料和低損耗材料的測量。前者主要包括傳輸/反射法、終端開路/短路法和自由空間法，后者包括諧振腔微擾法、介質(zhì)諧振器法和高Q諧振腔法等。國內(nèi)外利用這些方法進(jìn)行高溫介電性能測試的相關(guān)報道很多，由于被測材料對象較多，在測試溫度范圍內(nèi)材料介電參數(shù)的變化也較大，所以不同方法具有各自不同的適用范圍［24－26］。高溫介電性能測試共同需要解決的主要問題是高溫測試物理模型、高溫測試系統(tǒng)選材和高溫校準(zhǔn)與誤差分析。

目前，對于固體材料，歐美已經(jīng)建立了微擾法和終端反射法的變溫(室溫到1 650℃)測試標(biāo)準(zhǔn)，國內(nèi)也進(jìn)入到例行測試階段，建立的高Q腔和帶狀線諧振腔測試系統(tǒng)，可以進(jìn)行測試室溫到1 600℃介電性能測試，頻率覆蓋2～18 GHz。近期，國內(nèi)突破了高溫熔體介電性能測試關(guān)鍵技術(shù)，采用波導(dǎo)法獲得了不同摻雜石英玻璃樣品的熔體高溫介電性能實測數(shù)據(jù)，同類研究工作還未見報道。

2.3.2 熱透波性能測試

熱透波性能測試需要解決2個主要問題，一是開放環(huán)境下的電測準(zhǔn)確性問題，二是熱源干擾問題。后者更為關(guān)鍵。

當(dāng)溫度不超過1 400℃時，熱源可以選用石英燈、氧乙炔或太陽爐等，對測試結(jié)果影響較小。20世紀(jì)70年代，沃爾太特(Basstl)和蘭利(Langley)研究中心采用無電磁干擾、可控?zé)崃鞯奶柲芗訜岱桨?，成功進(jìn)行了熱透波模擬測試，總熱流接近1 MW/m2量級。

對于高超聲速再入飛行，熱流環(huán)境遠(yuǎn)高于1 MW/m2，一般需要采用電弧等離子體射流或電弧風(fēng)洞模擬熱環(huán)境。但是，由于電極燒損、空氣電離等問題，電弧加熱器開機時，流場的電子數(shù)密度達(dá)到1014個/cm3量級以上，遠(yuǎn)高于透波性能正常測試(Ku波段)要求的約1011個/cm3上限，流場干擾可造成信號衰減40 dB，完全掩蓋了1 dB左右的被測信號。因此，美國國家航空航天局艾姆斯研究中心(Ames)、蘭利研究中心和空軍飛行動力實驗室，以及國內(nèi)相關(guān)研究部門，早期均采取燒蝕關(guān)機后立即進(jìn)行降溫過程電測的方法，可以在一定程度上獲取有用的熱透波信息，但無法進(jìn)行軌道模擬測試。

近期，國內(nèi)已突破電弧加熱器流場品質(zhì)控制關(guān)鍵技術(shù)，電子數(shù)密度下降到1010個/cm3量級，實現(xiàn)了開機過程熱透波實時測試，在8 MW/m2熱流條件下，功率分辨率不低于0.1 dB，成功進(jìn)行了多種熱透波材料的燒蝕熱透波模擬測試。圖5是不同材料燒蝕透波性能模擬測試結(jié)果。

圖5 不同材料燒蝕透波性能模擬測試結(jié)果Fig.5 Simulation test results of ablative wave-transparent properties of different materials

3 結(jié)語

熱透波材料及其相關(guān)技術(shù)作為高超聲速精確制導(dǎo)飛行器研制的核心技術(shù)，未來很長一段時期內(nèi)必將繼續(xù)得到高度重視和大力發(fā)展，在耐燒蝕熱透波材料新體系及其大型構(gòu)件制備技術(shù)，長時高溫隔熱透波材料基礎(chǔ)研究及材料制備技術(shù)，熱透波材料用高性能特種氧化物、氮化物纖維等關(guān)鍵原材料制備技術(shù)，高溫寬頻透波、毫米波透波和多模透波新材料，復(fù)雜三維構(gòu)件熱透波分析計算方法，2 000℃以上固態(tài)和熔融態(tài)介電性能測試技術(shù)及高溫毫米波介電性能測試技術(shù)等方面還存在大量研究工作有待進(jìn)一步深入開展，這些研究工作將有力促進(jìn)熱透波材料及其應(yīng)用技術(shù)的體系化發(fā)展，推動熱透波材料技術(shù)領(lǐng)域的整體進(jìn)步。

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Review on the Research of High Temperature Wave-Transparent Materials

ZHANG Dahai，LI Zhongping，F(xiàn)AN Jinpeng
(National Key Laboratory of Advanced Functional Composite Materials，Aerospace Research Institute of Materials＆ Processing Technology，Beijing 100076，China)

the technique of high temperature wave-transparent materials is the key technique for the communication and navigation of hypersonic vehicles.This paper reviews the research and developments of high temperature wave-transparent materials and relative fields in recent years，including the material system，the high temperature dielectric properties and the high temperature dielectric parameters measurement.For material system，the quartz ceramics and quartz fiber reinforced composites are the main applicable materials so far;the porous nitride ceramics and composites will be an important development trend in the future.For the high temperature dielectric properties，the important progress and experimental verification have been made on the high temperature dielectric behaviors of typical oxides，nitrides and nitrogen oxide as well as the effects of impurities on dielectric properties.For the high temperature dielectric parameters measurement，the key technique of board band dielectric measurement from room temperature to 1 600℃has been developed recently and the dielectric parameters of fusing silicon oxide have been successfully obtained for the first time.Moreover，the real-time measurements for high temperature wave-transparent properties under the condition of 8 MW/m2heat flux are achieved.

high temperature wave-transparent materials;high temperature dielectric properties;high temperature dielectric parameters measurement;dielectric constant;dielectric loss;high temperature wave-transparent behavior

TB332

A

1674－3962(2012)08－0001－06

2012－06－18

及通信作者:張大海，男，1968年生，工學(xué)博士，研究員，博士生導(dǎo)師