李海敏，霍 燕

（天津渤天化工有限責(zé)任公司，天津 300480）

哈克轉(zhuǎn)矩流變儀及其應(yīng)用

李海敏，霍 燕

（天津渤天化工有限責(zé)任公司，天津 300480）

簡(jiǎn)要介紹了哈克流變儀的結(jié)構(gòu)及工作原理，以PVC熔融性能的分析比較為例說明其在PVC加工特性研究方面的應(yīng)用。

哈克流變儀；混合器；熔融；加工特性

聚氯乙烯（PVC）作為世界五大通用合成塑料之一，具有良好的物理及力學(xué)性能，廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、建筑、日用品、包裝及電力等領(lǐng)域。聚氯乙烯產(chǎn)業(yè)的發(fā)展加劇了下游加工制品行業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)，有實(shí)力的加工廠家為了確保在行業(yè)中的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)，在不斷推出新產(chǎn)品的同時(shí)，也越來越重視加工技術(shù)的完善創(chuàng)新。因此，利用實(shí)驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行產(chǎn)品品質(zhì)的改善、配方優(yōu)化越來越受到聚氯乙烯加工企業(yè)的青睞[1]。

聚氯乙烯可以采用注塑、擠出、吹塑、壓延、搪塑、發(fā)泡等成型工藝，加工前，需先向聚氯乙烯粉料或顆粒料中加入各種助劑、改性劑和填料進(jìn)行預(yù)混，再進(jìn)行塑化。要研制出比較優(yōu)化的配方，需要進(jìn)行大量的配方組合試驗(yàn)、性能測(cè)試和試生產(chǎn)試驗(yàn)，既浪費(fèi)大量人力物力，又需要較長(zhǎng)的周期。哈克（HAAKE）轉(zhuǎn)矩流變儀作為小型加工試驗(yàn)機(jī)較好地滿足了上述要求，可以模擬加工過程，使用較少樣品進(jìn)行配方設(shè)計(jì)，既能測(cè)試分析，又省時(shí)經(jīng)濟(jì)，已在塑料加工性能研究、配方設(shè)計(jì)等方面起到了重要應(yīng)用。

1 哈克流變儀基本結(jié)構(gòu)及工作原理

哈克轉(zhuǎn)矩流變儀是在塑化儀的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的綜合性聚合物材料流變性能測(cè)試設(shè)備。其突出特點(diǎn)是可以在接近于真實(shí)加工條件下，對(duì)材料的流變行為進(jìn)行研究。哈克轉(zhuǎn)矩流變儀主要由測(cè)控主機(jī)和功能單元2大部分組成。測(cè)控主機(jī)提供了轉(zhuǎn)矩流變儀的基本工作環(huán)境，完成試驗(yàn)參數(shù)設(shè)定、數(shù)據(jù)顯示與分析，以及為各功能單元提供動(dòng)力和控制；功能單元是實(shí)現(xiàn)各種測(cè)量的功能部分，一般根據(jù)需要配備密閉式混合器或螺桿擠出器，主要完成物料的流變性測(cè)量與表征。

哈克Rheocord9000流變儀的混合器相當(dāng)于一個(gè)小型的密煉機(jī)，是流變儀的重要輔機(jī)。由一個(gè)“∞”字型的可拆卸混合室（圖1）和一對(duì)以不同轉(zhuǎn)速、相向旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子組成。正常塑化后的制品表面光潔，堅(jiān)硬（圖2）。通常，哈克流變儀有多種剪切方式，配有4種不同類型的轉(zhuǎn)子：軋輥轉(zhuǎn)子（Roller）、凸輪轉(zhuǎn)子（Cam）、班布里轉(zhuǎn)子（Banbury）和西哥瑪轉(zhuǎn)子（Sigma）[2]。根據(jù)試驗(yàn)材料對(duì)剪切的要求，選擇不同的轉(zhuǎn)子。在聚氯乙烯加工測(cè)試中，比較常用的是Roller轉(zhuǎn)子（圖3）和 Sigma轉(zhuǎn)子（圖 4）。 Roller轉(zhuǎn)子用于塑化性能測(cè)試，Sigma轉(zhuǎn)子用于凝膠性能測(cè)試，兩者是有區(qū)別的。通過記錄物料在混合過程中對(duì)轉(zhuǎn)子或螺桿產(chǎn)生的反扭矩以及溫度隨時(shí)間的變化，可研究物料在加工過程中的分散性能、流動(dòng)行為及結(jié)構(gòu)變化（交聯(lián)、熱穩(wěn)定性等），對(duì)材料的反應(yīng)以轉(zhuǎn)矩的形式記錄下來，并得到流變圖譜（圖5），客觀呈現(xiàn)物料加工塑化過程。通過自動(dòng)分析扭矩/時(shí)間曲線上的特定點(diǎn)，讀取相應(yīng)試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

在流變圖譜（圖5）中，L為加料峰，對(duì)應(yīng)最大扭矩值，表明物料完全進(jìn)入密煉室；M為最低扭矩，代表最低融體黏度；V為轉(zhuǎn)矩谷低，代表PVC干混料開始熔融；F為塑化峰，代表PVC完全熔融，超過此點(diǎn)后，由于摩擦生熱轉(zhuǎn)矩開始下降；S為穩(wěn)定扭矩，轉(zhuǎn)矩達(dá)到穩(wěn)定值；O為降解/交聯(lián)起點(diǎn)，表明材料開始降解和交聯(lián)，此點(diǎn)對(duì)生產(chǎn)加工有指導(dǎo)意義；D為降解/交聯(lián)終點(diǎn)，表明材料已經(jīng)降解或交聯(lián)[3]。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)原料

PVC SG-8 （1、2、3）： 天津渤天化工有限責(zé)任公司；鹽基硫酸鉛：天津市化學(xué)試劑三廠；硬脂酸鈣：上海化學(xué)試劑采購(gòu)供應(yīng)站；硬脂酸：上海遠(yuǎn)航化工廠。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備

轉(zhuǎn)矩流變儀：哈克Rheocord 9000，德國(guó)HAAKE公司；電子天平：JA12002，上海精科天平廠；捏合機(jī)：NH-1，江蘇省國(guó)營(yíng)如皋機(jī)械廠。

2.3 樣品的熔融實(shí)驗(yàn)

設(shè)定哈克流變儀操作參數(shù)，選擇轉(zhuǎn)子，設(shè)定溫度為165℃，額定轉(zhuǎn)速為50 r/m，運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間為7 min。按配方制樣70 g，待溫度達(dá)到設(shè)定條件，加入混合物料開始測(cè)試。計(jì)算機(jī)屏幕上動(dòng)態(tài)顯示混合器內(nèi)物料的溫度及扭矩的數(shù)值。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，利用流變儀自帶軟件進(jìn)行分析，得出測(cè)試結(jié)果，見表1。

表1 流度儀測(cè)試結(jié)果

2.4 結(jié)果分析

取3批SG-8型PVC樹脂樣品分析，依據(jù)試驗(yàn)圖譜自動(dòng)生成數(shù)據(jù)。通過比較可以看出，3個(gè)樣品熔融溫度和平衡溫度基本相同，樣品2塑化時(shí)間最短，樣品1最大扭矩最大，樣品2平衡扭矩最小，再結(jié)合塑化后擠出物的表觀質(zhì)量綜合比較可得出樣品2的熔融性能（塑化性能）較好。

3 結(jié)語(yǔ)

哈克流變儀的應(yīng)用表明，轉(zhuǎn)矩流變儀是研究材料的流動(dòng)、塑化、熱、剪切穩(wěn)定性的理想設(shè)備，可廣泛地應(yīng)用于科研和生產(chǎn)，是進(jìn)行科學(xué)研究以及指導(dǎo)生產(chǎn)的重要儀器。流變儀提供了更接近于實(shí)際加工的動(dòng)態(tài)測(cè)量方法，可以在類似實(shí)際加工的情況下連續(xù)、準(zhǔn)確、可靠地對(duì)材料的流變性能進(jìn)行測(cè)定。隨著技術(shù)的進(jìn)步和應(yīng)用的需求，轉(zhuǎn)矩流變儀本身將不斷發(fā)展和完善，在聚合物材料及制品的科研和生產(chǎn)領(lǐng)域中的應(yīng)用將越來越深入。

［1］李玉寶，宣 超.轉(zhuǎn)矩流變儀系列實(shí)驗(yàn)設(shè)備在PVC加工中的應(yīng)用.聚氯乙烯，2004（5）：21.

［2］高象濤.HAAKE轉(zhuǎn)矩流變儀在聚氯乙烯加工配方設(shè)計(jì)中的應(yīng)用.齊魯石油化工，2003.

［3］張懷志.轉(zhuǎn)矩流變儀在高分子材料研究中的應(yīng)用.煉油與化工，2007，（1）：33.

［4］杜啟玫，周持興.哈克轉(zhuǎn)矩流變儀在聚合物加工中的應(yīng)用.實(shí)驗(yàn)室研究與探索，2004（7）：47.

HAAKE torque rheometer and application

LI Hai-min，HUO Yan
(Tianjin Botian Chemical Co.,Ltd.,Tianjin 300480,China)

This paper briefly describes the structure and working principle of the HAAKE rheometer,the analysis of the PVC melt performance comparison example in the PVC processing characteristics of the application

HAAKE rheometer;mixer;melt;processing characteristics

TQ325.3

B

1009－1785(2012)09-0026-02

李海敏（1979—），女，工程師，2002年畢業(yè)于東北林業(yè)大學(xué)化工專業(yè)，現(xiàn)在天津渤天化工有限責(zé)任公司技術(shù)中心檢測(cè)分室工作，負(fù)責(zé)聚氯乙烯加工性能測(cè)試。

2012-04-26