李佗 楊軍紅

（西部金屬材料股份有限公司理化檢驗(yàn)中心陜西寶雞 721014）

次靈敏線火焰原子吸收光譜法測(cè)定鎳鎂合金中鎂

李佗 楊軍紅

（西部金屬材料股份有限公司理化檢驗(yàn)中心陜西寶雞 721014）

以鎂的202.5nm次靈敏線為分析線，火焰原子吸收光譜法測(cè)定鎳鎂合金中的鎂含量。樣品以硝酸（1＋1）溶解，采用氯化鍶為釋放劑，以消除共存元素的干擾。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%，樣品加標(biāo)回收率為95.0%～105.5%。結(jié)果表明采用鎂的次靈敏線測(cè)定鎳鎂合金中的鎂含量，其精密度和準(zhǔn)確度均能達(dá)到分析要求，可滿足日常檢測(cè)的需求。

次靈敏線；鎳鎂合金；鎂；原子吸收光譜法

1 前言

鎳鎂合金具有高的電真空性能，耐腐蝕性好，可用作電子管氧化物陰極芯。因此準(zhǔn)確測(cè)定其合金成分鎂的含量，具有非常重要的意義。

高含量鎂的測(cè)定一般用滴定法或電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP－AES）。滴定法操作繁瑣，實(shí)驗(yàn)周期長，工作效率較低，特別不適用于大批量樣品的測(cè)定；ICP－AES法雖具有線性范圍寬，靈敏度高，分析效率高的優(yōu)點(diǎn)，但其運(yùn)行成本高，適合于大批量、多元素的測(cè)定。原子吸收光譜法作為一種選擇性高、分析速度快、便于操作的分析方法，已得到深入的研究，廣泛的開發(fā)和應(yīng)用［1－2］，尤其適用于小批量、單元素的測(cè)定。但鎂元素靈敏度高，其主靈敏線適用于低含量鎂的測(cè)定。而鎳鎂合金中鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)約在30%，若采用主靈敏線測(cè)定，由于線性范圍太窄使得稀釋倍數(shù)過大，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。有文獻(xiàn)報(bào)道［3－5］采用鎂的次靈敏線可準(zhǔn)確測(cè)定高含量鎂。采用鎂的次靈敏線測(cè)定了鎳鎂合金中的鎂含量，并與ICP－AES法進(jìn)行了對(duì)比，結(jié)果表明其精密度和準(zhǔn)確度均能達(dá)到分析要求，可滿足日常檢測(cè)的需求。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要儀器和試劑

Z2300原子吸收分光光度計(jì)（日本日立公司），鎂空心陰極燈。

鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1g／L）：稱取1.6583g于800℃灼燒至恒重的優(yōu)級(jí)純氧化鎂于燒杯中，加20mL水，慢慢加入HCl使之完全溶解，用HCl（5＋95）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻；純鎳（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.95%）；氯化鍶（6%）；硝酸；所用試劑均為分析純，試驗(yàn)用水為二次去離子水。

2.2 儀器工作條件

分析線波長202.5nm，燈電流7.5mA，光譜通帶寬度1.3nm，燃燒器高度7.5mm，空氣流量15.0L／min，乙炔氣流量2.0L／min。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

2.3.1 工作曲線

準(zhǔn)確移取0、0.5、1.0、1.5、2.0mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液于5個(gè)100mL容量瓶中，分別加入2mL硝酸（1＋1）、1mL氯化鍶（6%）以水稀釋至刻度，搖勻。按儀器工作條件分別測(cè)定溶液吸收值，鎂濃度在0～20mg／L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9994。

2.3.2 樣品測(cè)定

稱取0.1000g試樣于100mL燒杯中，加入10mL硝酸（1＋1），于電熱板上加熱。待樣品溶解后，冷卻。轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。分取5mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸（1＋1），2mL氯化鍶（6%），用水稀釋至刻度，搖勻，待分析用。按所確定儀器工作條件測(cè)定吸收值，由校準(zhǔn)曲線求得樣品中鎂含量。

3 結(jié)果與討論

3.1 SrCl2用量的影響

在空氣－乙炔火焰中，一些元素會(huì)對(duì)Mg產(chǎn)生化學(xué)干擾，如磷、鋁等元素，通常是在試液中加人釋放劑Sr2＋、La3＋加以消除［3］。選用Sr2＋溶液做釋放劑進(jìn)行考察。實(shí)驗(yàn)考查了鍶鹽加入量的影響，結(jié)果如圖1所示。可以看出，加入1～5mL鍶鹽溶液，鎂的吸光度最大且穩(wěn)定，所以選擇最終的測(cè)定溶液中加入2mL氯化鍶（6%）。

圖1 氯化鍶用量對(duì)鎂吸光度的影響Figure 1.Effect of the amount of SrCl2on the absorbance of Mg.

3.2 酸度的影響

按照實(shí)驗(yàn)方法分別測(cè)定不同酸度下鎂的吸光度值，如圖2所示?？梢钥闯?，隨著酸度的增大，其吸光度隨之增大。這是由于在低酸度下，鎂發(fā)生水解導(dǎo)致其難以原子化的緣故。所以實(shí)驗(yàn)選擇最終的測(cè)定溶液中加入2mL的硝酸（1＋1）。

圖2 硝酸用量對(duì)鎂吸光度的影響Figure 2.Effect of the amount of HNO3on the absorbance of Mg.

3.3 燈電流的影響

燈電流的大小對(duì)光源輻射強(qiáng)度、空心陰極燈的壽命都有很大的影響。電流過低，雖然靈敏度有所提高，但信噪比穩(wěn)定性較差。電流過高，雖然可提高測(cè)定的穩(wěn)定性，但靈敏度較低［6］。因此必須選擇合適的燈電流，不但要考慮到靈敏度，又要保證測(cè)定的穩(wěn)定性。經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究，選擇燈電流為7.5mA。

3.4 燃?xì)饬髁康挠绊?/h3>

為獲得高靈敏度，在測(cè)定中需調(diào)節(jié)燃?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤?。在空氣流?5L／min不變的條件下，按照實(shí)驗(yàn)方法分別測(cè)定了不同燃?xì)饬髁繉?duì)鎂吸光度的影響，如圖3所示?？梢婋S著燃?xì)饬髁康脑黾?，鎂吸光度也增大。所以實(shí)驗(yàn)選擇2.0L／min的燃?xì)饬髁俊?/p>

3.5 共存離子的影響

鎳鎂合金中可能產(chǎn)生干擾的雜質(zhì)主要有Fe、 Si、Cu、Al等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)在合金中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)遠(yuǎn)小于1%。按實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定15mg／L鎂，分別加入0.5mg／LFe、Al、Si、Cu、K、Na、Ca、Cr、Co、Mn。結(jié)果表明，在相對(duì)誤差5%范圍內(nèi)，對(duì)鎂的測(cè)定不產(chǎn)生干擾。

圖3 燃?xì)饬髁康挠绊慒igure 3.Effect of C2H2flow on the absorbance of Mg.

3.6 回收率及精密度實(shí)驗(yàn)

按實(shí)驗(yàn)方法操作，在樣品中加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行回收率及精密度實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見表1。由表1可見，回收率在95.0%～105.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于3.0%。

表1 回收率及精密度試驗(yàn)（n＝5）Table 1 Recovery and precision tests mg／L

3.7 樣品分析結(jié)果對(duì)比

用AAS法和ICP－AES法對(duì)不同批次樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表2。由表2可知，兩種方法的分析結(jié)果基本一致。

表2 樣品測(cè)定結(jié)果Table 2 Analytical results of the samples ／%

4 結(jié)論

采用火焰原子吸收光譜法快速測(cè)定鎳鎂合金中鎂的含量，具有靈敏度高、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。與ICP－AES法進(jìn)行了比對(duì)，測(cè)定結(jié)果基本一致。方法簡單快速、數(shù)據(jù)可靠，為鎳鎂合金中鎂的測(cè)定提供了有效的途徑，達(dá)到了快速準(zhǔn)確測(cè)定的目的。

［1］倪張林，湯富彬，屈明華，等.濕法消解－石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定山茶油中的鎘［J］.中國無機(jī)分析化學(xué)，2011，1（3）：66－68.

［2］蔣小良，鄧小文，張海娟，等.冷原子吸收光譜法測(cè)定兒童首飾中可溶性鎘［J］.中國無機(jī)分析化學(xué)，2011，1（3）：69－72.

［3］胡珊玲，薛君，張小聯(lián).次靈敏線火焰原子吸收光譜法測(cè)定稀土－鎂中間合金中鎂［J］.冶金分析，2009，29（5）：77－80.

［4］郭紅，姚麗珠，楊紅苗.原子吸收光譜法測(cè)定催化劑中高含量鎂［J］.理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊(cè)，2006，42（1）：51－53.

［5］康澤彥.用次靈敏線原子吸收光譜法測(cè)定礦石中高含量氧化鎂［J］.新疆有色金屬，2005，42－44.

［6］薛光榮.火焰原子吸收光譜法快速測(cè)定純鎳中鐵銅鎂錳鋅［J］.上海有色金屬，2007，28（2）：86－89.

Determination of Magnesium in Ni－Mg Alloy by Flame Atomic Absorption Spectrometry Using Hyposensitive Line

LI Tuo，YANG Junhong
（PhysicalandChemicalTestCenterforWesternMetalMaterialsCo.，LTD.Baoji，Shanxi721014，China）

The magnesium in Ni－Mg alloy was determined by flame atomic absorption spectrometry using the hyposensitive line of magnesium（202.5nm）as the analytical line.The sample was dissolved in HNO3（1＋1）.SrCl2was added as a releaser to the sample solution to eliminate the influence of the co－existing elements.Under the optimal condition，the relative standard deviation of this method is less than 3%and the rate of recovery is in the range of 95.0%～105.5%.The results show that by using the hyposensitive line of magnesium both accuracy and precision can meet the requirement for routine quantitative analysis of magnesium in Ni－Mg alloy.

hyposensitive line；Ni－Mg alloy；Mg；atomic absorption spectrometry

O657.31；TH744.12

A

2095－1035（2012）01－0067－03

10.3969／j.issn.2095－1035.2012.01.0016

2011－09－24

2011－12－30

李佗，男，工程師，主要從事金屬元素分析工作。E－mail：lit200504＠sohu.com。