張丹莉 祿妮 孫寶蓮 李波 周愷

（西北有色金屬研究院材料分析中心，陜西西安 710016）

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP－AES）測定Ti50Si合金中的鈦元素

張丹莉 祿妮 孫寶蓮 李波 周愷

（西北有色金屬研究院材料分析中心，陜西西安 710016）

研究了ICP－AES測定Ti50Si合金中鈦含量的方法。采用氫氟酸、硝酸溶解試樣，優(yōu)化了射頻發(fā)生器（RF）功率、霧化壓力、輔助氣流量以及泵速等儀器參數(shù)，通過實驗分析了溶液酸度、分析譜線的影響，確定了最佳實驗條件。測定了2份Ti50Si樣品，相對標準偏差小于0.64%（n＝11），與硫酸高鐵銨滴定法測定結果一致，證明了方法有較高的準確度和實用性。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；鈦硅；鈦

1 引言

由于鈦合金的密度小、比強度高等優(yōu)異性能，在軍事和民用工業(yè)中得到了廣泛的應用，尤其是在航空航天領域，新型的航空器已大量采用鈦合金結構替代傳統(tǒng)的鋁合金結構。Ti50Si作為鈦冶金的添加劑，在替代鋁硅用于鑄造各種鈦合金時，避免了粉碎塊狀鋁硅的環(huán)節(jié)，因此被越來越多的研究者所關注。由于硅含量對材料的高溫蠕變性能有很大影響，為了保證材料加工的可靠性，需要準確測定硅含量，但由于高含量的硅很難直接測定，所以在材料分析中，主要通過測定鈦的含量，再由計算得到硅元素的含量。目前高含量鈦的測定主要采用硫酸高鐵銨滴定法［1］，該方法實驗周期長，工作效率低，不適合大批量樣品的檢測。而電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法具有基體效應小，靈敏度高和線性范圍寬等特點，在冶金分析中獲得廣泛的應用［2－6］。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法可以準確測定鈦含量，從而獲取Ti50Si中硅的含量。

研究了ICP－AES法直接測定Ti50Si中鈦元素的方法，采用氫氟酸、硝酸處理樣品，確定了最佳分析譜線、背景扣除位置等條件，實驗結果表明該方法快速、準確、可靠，能滿足生產(chǎn)分析的需求。

2 實驗部分

2.1 儀器及參數(shù)

IRIS Advantage電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（美國熱電公司）；氬氣（純度≥99.99%）；耐氫氟酸進樣系統(tǒng)。工作參數(shù)見表1。

表1 ICP－AES最佳工作參數(shù)Table 1 The optimal instrumental parameters for the ICP－AES measurement

2.2 主要試劑及標準溶液

鈦標準貯存溶液（1.000g／L）：稱取0.5000g純度為99.99%的純鈦置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加水浸潤，然后加5mL氫氟酸，滴加硝酸（1＋1）至試樣完全溶解，冷卻后移入500mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；

所用試劑均為分析純；水為二次去離子水。

2.3 實驗方法

稱取0.1000g試樣置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加水浸潤，加3mL氫氟酸，1mL硝酸，在電熱板上低溫加熱溶解，待試樣完全溶解后，取下冷卻至室溫，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。分取10.00mL于100mL塑料容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。在ICP－AES工作條件下進行測定。

3 結果與討論

3.1 分析譜線的選擇

通過對待測元素的譜線初選，譜線的峰位校準、校準曲線的繪制來進行譜線的綜合選擇。選擇的譜線和背景扣除點見表2。

表2 元素的分析波長及背景扣除點Table 2 The wavelength of the element analytical line and background deduction point

3.2 酸度試驗

Ti50Si含有大量的硅，加氫氟酸溶解試樣。取5份一定量的試樣分別置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，分別加入1mL硝酸及不同量的氫氟酸，進行酸度實驗。實驗結果表明，氫氟酸用量1～5mL時對鈦的測定基本沒有影響。綜合考慮，實驗選擇加3mL氫氟酸。

3.3 標準曲線

于100mL容量瓶中，加入0.3mLHF。加入一定量被測元素的標準溶液，當線性相關系數(shù)均大于0.9999時，即可進行樣品的測定。標準溶液加入量見表3。

表3 鈦標準溶液中元素的加入量Table 3 The addition amount of each element in titanium standard solution

3.4 精密度試驗及結果比對

按實驗方法操作，測定Ti50Si合金樣品中的鈦，獨立地進行11次測定，并與化學滴定法結果進行比較，結果見表4。

表4 方法的精密度與準確度Table 4 Precision and accuracy for the proposed method ／%

由表4可見，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定結果與滴定法結果基本一致，相對標準偏差小于1%，方法有較高的精密度和準確度。

4 結語

從以上實驗可以看出，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定Ti50Si合金中鈦，方法操作簡便，快速，充分發(fā)揮ICP光譜儀的優(yōu)勢，減少了人力、物力的投入，提高了生產(chǎn)效率，方法的RSD＜0.64%，能滿足日常檢測的需要。

［1］國家標準化管理委員會.GB／T 4701.1—2009鈦鐵鈦含量的測定 硫酸鐵銨滴定法［S］.北京：中國標準出版社，2009.

［2］辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析［M］.北京：化學工業(yè)出版社，2005：140－144.

［3］宋衛(wèi)良，張莉，趙希文.ICP－AES法測定冶金爐渣中氧化物及全鐵［J］.冶金分析，2004，24（2）：70－72.

［4］張秋月，鄭國經(jīng).ICP－AES法測定高溫合金中鉭的研究［J］.冶金分析，2005，25（4）：27－29.

［5］何飛頂，李華昌，馮先進.ICP－AES法測定紅土鎳礦中的Cd、Co、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Ca 9種元素［J］.中國無機分析化學，2011，1（2）：39－41.

［6］阮桂色.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP－AES）技術的應用進展［J］.中國無機分析化學，2011，1（4）：15－18.

Determination of Titanium in Ti50Si Alloy by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry（ICP－AES）

ZHANG Danli，LU Ni，SUNBaolian，LI Bo，ZHOU Kai
（NorthwestInstituteforNonferrousMetalResearch，CenterforMaterialsAnalysis，Xi’an，Shanxi710016，China）

A method for the determination of Ti in Ti50Si alloy by Inductively Coupled Plasma Atomic E－mission Spectrometry（ICP－AES）was proposed.Samples were directly decomposed with hydrofluoric acid and nitric acid.The instrumental parameters such as RF generator（RF）power，spray pressure，auxiliary gas flow and pump speed were optimized and the influences of solution acidity and the choice of spectral lines were investigated in order to determine the optimal experimental conditions.Two sets of Ti50Si samples were analyzed.The relative standard deviations are less than 0.64%，which are consistent with those obtained by high－iron ammonium sulfate titration method.These results show that the method has high accuracy and practicability.

ICP－AES；Ti－Si alloys；Ti

O657.31；TH744.11

A

2095－1035（2012）01－0064－03

10.3969／j.issn.2095－1035.2012.01.0015

2011－09－28

2011－12－11

張丹莉，女，主要從事金屬材料分析檢測研究。E－mail：zdlhc1122＠163.com。