李建 計(jì)輝 錢玉萍

（上海石油化工研究院，上海 200540）

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP－OES）同時測定活性炭中鋁、鈷、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鈉、磷、硫10種元素

李建 計(jì)輝 錢玉萍

（上海石油化工研究院，上海 200540）

提出了使用ICP－OES同時測定活性炭中Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P和S的分析方法。采用高氯酸和硝酸處理樣品，以硝酸作為測定介質(zhì)，在選定的儀器工作條件下直接測定。各元素的測定檢出限為0.002～0.012μg／mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n＝6）為0.32%～1.83%。對樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，回收率在92.1%～108.4%之間。實(shí)驗(yàn)表明：方法不僅具有較高的靈敏度和較低的檢出限，而且快速、準(zhǔn)確，能夠滿足活性炭和以活性炭為載體的催化劑雜質(zhì)元素分析的要求。

活性炭；ICP－OES；同時測定

1 前言

活性炭由于其比表面大、強(qiáng)度高、吸附性能好等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于各種催化劑的載體。其中雜質(zhì)元素的含量直接影響到催化劑的催化性能，因此在催化劑制備過程中，活性炭中各雜質(zhì)元素含量的測定顯得十分重要。對于鋁、鈷、鎘、銅、鐵、鎂、錳、鈉、磷、硫等元素的測定［1－3］，常見的分析方法有原子吸收光譜法［4－5］、X射線熒光光譜法［6－7］等，但是原子吸收光譜法多以單元素測定為主，不能進(jìn)行多元素的同時測定；X射線熒光光譜法是一種相對的分析方法，其靈敏度相對較低。而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP－OES）在多元素同時測定時具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)［8－9］，其線性范圍較寬、干擾少、效率高。采用ICP－OES法測定了活性炭中的10種元素，其準(zhǔn)確度和精密度均滿足要求。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器的工作條件

采用iCAP 6300型全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀（美國賽默飛世爾公司）。儀器最佳條件見表1。

表1 最佳儀器條件Table 1 The optimal instrument conditions

2.2 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液

硝酸和高氯酸均為優(yōu)級純；實(shí)驗(yàn)用水由Milli－Q純水系統(tǒng)提供；

標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：各元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液濃度為1.00g／L（上海計(jì)量測試研究所），以純水稀釋配制成系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液；

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：將標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液用純水逐級稀釋，混合，配成系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，各元素配制濃度如表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列含量Table 2 The elemental concentrations for a series of standard solutions μg／mL

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取0.2g樣品（精確至0.0001g）置于200mL燒杯中，加入5mL高氯酸、8mL硝酸，在260℃電熱板上加熱至近干。取下冷卻加入少量硝酸溶解并移入100mL容量瓶中，用5%硝酸稀釋至刻度并混勻。分取5mL上述溶液至50mL容量瓶中，以5%硝酸定容，待測。在儀器最佳條件下，測定3次取平均值，由工作曲線計(jì)算試樣的含量。

3 結(jié)果與討論

3.1 分析譜線的選擇

首先選取靈敏度較高的譜線，用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在各分析線波長處依次掃描并做對照，觀察有無干擾峰，并記錄譜線信號和背景強(qiáng)度，比較同一元素幾條可選分析線的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，從中選定無干擾和信噪比高的譜線作為分析線。通過實(shí)驗(yàn)，選擇的元素分析線見表3。

表3 元素的分析譜線Table 3 Analytical spectral lines of the elements

3.2 酸度的影響

以硝酸作為介質(zhì)進(jìn)行測定，探討了體積分?jǐn)?shù)分別為2%、5%、10%、15%、20%的硝酸對5μg／mL的Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P、S待測元素的影響（見圖1），實(shí)驗(yàn)表明硝酸對各待測元素基本無影響。故選擇以5%的硝酸濃度作為上機(jī)待測溶液的介質(zhì)。

圖1 硝酸濃度對待測元素的影響Figure 1.Effects of nitric acid media on the determined elements.

3.3 方法的檢出限

通過譜線掃描選擇分析線，繪制校準(zhǔn)曲線后，對樣品空白溶液連續(xù)測定10次，取3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度為各元素的檢出限，測得的曲線方程和檢測限見表4。

表4 方法的曲線方程和檢出限Table 4 Curve equations and detection limits of the method

3.4 加標(biāo)回收率

按照實(shí)驗(yàn)方法在樣品活性炭－1＃中加入適量分析元素，在確定的儀器工作條件下，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表5。其回收率在92.1%～108.4%之間。

表5 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 5 The analytical results of recovery tests μg／mL

3.5 精密度實(shí)驗(yàn)

對某個樣品連續(xù)測定6次，進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表6。

表6 精密度和對照實(shí)驗(yàn)Table 6 Precisions of the method and the controlled tests（n＝6）

4 結(jié)語

采用硝酸和高氯酸溶解樣品后，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP－OES）法測定活性炭中的Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P、S，不僅具有較高的靈敏度和較低的檢出限，而且方法快速、準(zhǔn)確，能夠滿足活性炭和以活性炭為載體的催化劑雜質(zhì)元素分析的要求。

［1］鄭永軍，趙斌，尤進(jìn)茂.微波消解ICP－AES法測定牛黃解毒片中的微量元素［J］.光譜學(xué)與光譜分析，2006，26（6）：1155－1157.

［2］陳妍妍，劉軍，任蘭，杜青.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定水和廢水中鋇、鈹、鈷、釩［J］.理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊，2008，44（7）：689－691.

［3］成勇.電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP－MS）測定油品中鐵、銅、鉛、錫、砷、銀、鉻、鎳、釩［J］.中國無機(jī)分析化學(xué)，2011，1（4）：64－67.

［4］龍萍，梁駿.濕法磷酸中鉀、鈉、鈣、鎂的原子吸收光譜法測定［J］.化學(xué)研究與應(yīng)用，2006，18（7）：837－839.

［5］郭揚(yáng)武，傅祖玲.原子吸收光度法測定工業(yè)氟硅酸中銅含量［J］.理化檢驗(yàn)：化學(xué)分冊，2002，38（1）：46－46.

［6］閆曉輝.X射線熒光光譜法分析精對苯二甲酸裝置鈷、錳催化劑混合液中的鈷和錳［J］.河南化工，2002，（5）：35－36.

［7］王彬果，徐靜，趙靖，等.X射線熒光光譜法測定電解錳中錳、硅、磷和鐵含量［J］.中國無機(jī)分析化學(xué)，2011，1（3）：43－45.

［8］朱玉霞，何京.微波密閉消解－等離子體原子發(fā)射光譜測定石油化工催化劑中負(fù)載元素含量［J］.巖礦測試，1998，17（2）：138－142.

［9］趙亞男，韓瑜，吳江峰.ICP－AES分析技術(shù)的應(yīng)用研究進(jìn)展［J］.廣東微量元素科學(xué)，2010，17（5）：18－24.

Simultaneous Determination of Al，Co，Cr，Cu，F(xiàn)e，Mg，Mn，Na，P and S in Activated Carbon by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry（ICP－OES）

LI Jian，JI Hui，QIANYuping
（ShanghaiResearchInstituteofPetrochemicalTechnology，Shanghai200540，China）

A new analytical method was proposed to simultaneously determine Al，Co，Cr，Cu，F(xiàn)e，Mg，Mn，Na，P and S in activated carbon by inductively coupled plasma optical emission spectrometry（ICPOES）.The samples were first treated by hydrochloric acid and nitric acid and then determined by ICP－OES under optimal instrument conditions with nitric acid as the testing medium.The detection limits for each element were 0.002～0.012μg／mLand the relative standard deviations（RSD，n＝6）were 0.32%～1.83%.The recoveries for testing the spiked samples were between 92.1%～108.4%.The experiment results show that the method has higher sensitivity and lower limit of detection（LOD）.And the method can is rapid and accurate and can meet the analytical requirement for determination of the impurity elements in activated carbon and the catalyst with activated carbon as the carrier.

Pd／C catalyst；ICP－OES；multi－elements；simultaneous determination

李建，男，工程師，主要從事色譜儀器分析、物化表征等方法開發(fā)研究。E－mail：lijian1132＠yahoo.cn。

O657.3；TH744.11

A

2095－1035（2012）01－0058－03

10.3969／j.issn.2095－1035.2012.01.0013

2011－11－11

2011－12－31