金紹祥 楊濤 楊正良

（1貴州有色地質(zhì)化驗(yàn)監(jiān)測中心，貴州都勻 558004；2貴州省有色金屬和核工業(yè)地質(zhì)勘查局物化探總隊(duì)，貴州都勻 558004）

高鎂磷尾礦中鈣、鎂、磷賦存狀態(tài)研究

金紹祥1楊濤2楊正良1

（1貴州有色地質(zhì)化驗(yàn)監(jiān)測中心，貴州都勻 558004；2貴州省有色金屬和核工業(yè)地質(zhì)勘查局物化探總隊(duì)，貴州都勻 558004）

選擇了貴州省重要磷礦生產(chǎn)基地—甕福磷礦浮選尾礦為代表，對其中鈣、鎂、磷的礦物學(xué)重要特征進(jìn)行了比較系統(tǒng)的研究，獲得了一些重要結(jié)論，從而為高鎂磷尾礦的綜合利用、白云石與膠磷礦的分離等提供理論依據(jù)，對實(shí)現(xiàn)磷尾礦資源的二次利用、指導(dǎo)開發(fā)者設(shè)計(jì)科學(xué)合理的礦石選冶工藝流程都有十分重要的意義。

按照元素賦存形態(tài)分析的方法，選用了化學(xué)成分、化學(xué)物相、電子能譜、掃描電子顯微鏡、X射線粉晶衍射分析方法等多種手段系統(tǒng)、全面地測定了磷尾礦結(jié)構(gòu)、形貌的重要特征，獲得了鈣、鎂、磷賦存狀態(tài)的重要結(jié)論，發(fā)現(xiàn)了尾礦及其原礦的異同性：磷尾礦中含量最高的組分及其含量分別是：氧化鈣34.11%，氧化鎂17.65%，五氧化二磷5.30%；鎂主要以白云石的形式賦存，并有少量以磷酸鹽、硅酸鹽形式存在，其在各相占的比例分別為99.80%、0.10%、0.10%；磷主要以磷灰石的形式賦存（占97.08%），并有少量以鐵氧化物（1.04%）、獨(dú)居石（0.19%）、磷釔礦（1.83%）形式存在；鈣主要以白云石的形式賦存（占96.95%），并有少量以方解石（1.11%）、磷酸鹽（1.94%）形式存在。貴州甕福地區(qū)高鎂磷尾礦中的鎂、磷、鈣主要賦存形式分別為白云石、磷灰石、白云石。

磷尾礦；鈣；鎂；磷；賦存狀態(tài)；甕福

1 前言

磷尾礦實(shí)質(zhì)是一種工業(yè)廢棄物，主要來自于選礦提取精礦以后剩下的尾礦渣，按細(xì)分屬于工業(yè)固體廢棄物之中的礦業(yè)固體廢棄物［1］。目前，磷尾礦的處理及利用現(xiàn)狀嚴(yán)峻，貴州甕福磷礦每年280萬t原礦經(jīng)過浮選后，產(chǎn)生80～100萬t磷尾礦。長期得不到有效處理的磷尾礦堆積如山，給環(huán)境造成了嚴(yán)重的污染，又是資源的一種浪費(fèi)，所以處理磷尾礦己是目前磷化工研究面臨的重要課題。

關(guān)于磷尾礦的利用，我國一些科技工作者多年前開始致力于這方面的研究，但由于各種原因，大部分研究尚處于實(shí)驗(yàn)室研究或半工業(yè)化階段，至今未見工業(yè)化成果［2－10］。貴州甕福高鎂磷尾礦由于鎂、鈣含量高、磷含量低，利用價(jià)值低，給尾礦的利用工作帶來很大困難。為了給磷尾礦的加工利用提供有益指導(dǎo)，需要對磷尾礦的性質(zhì)展開深入的研究，首先需要研究清楚磷尾礦中主要元素的賦存狀態(tài)，貴州甕福磷尾礦中含有的主要元素就是鈣、鎂、磷，因此研究磷尾礦的鎂、鈣、磷的賦存狀態(tài)，弄清鈣、鎂、磷的存在形式，才能對癥下藥［11］，進(jìn)一步研究分離各種元素，實(shí)現(xiàn)鎂、鈣、磷等綜合利用，對實(shí)現(xiàn)磷尾礦資源的二次利用，實(shí)現(xiàn)磷資源的高效利用和環(huán)境保護(hù)的目的，指導(dǎo)開發(fā)者設(shè)計(jì)科學(xué)合理的礦石選冶工藝流程有比較重要的意義。

2 實(shí)驗(yàn)方法

選用化學(xué)成分、化學(xué)物相、電子能譜、掃描電子顯微鏡、X射線粉晶衍射分析法等多種測試手段系統(tǒng)、全面地測定磷尾礦化學(xué)組成、物質(zhì)結(jié)構(gòu)、形貌的重要特征，并與磷原礦進(jìn)行比較分析，綜合研究獲得鈣、鎂、磷賦存狀態(tài)，研究方法流程圖見圖1。

圖1 磷尾礦中鈣、鎂、磷賦存狀態(tài)研究方法流程圖Figure 1.The workflow chart for characterizing the states of calcium，magnesium and phosphorus existing in the Phosphorus debris.

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 磷尾礦礦物組成與礦物賦存狀態(tài)

磷尾礦礦樣來源為貴州甕福磷礦B層碳酸鹽類型氟磷灰石礦［12］經(jīng)反浮選后所得一次尾礦，按照磷礦石與磷精礦的采樣方法［13］中“礦堆上采樣”方法進(jìn)行取樣。

3.1.1 磷尾礦化學(xué)成分分析

按化學(xué)成分分析法［14－15］對磷尾礦進(jìn)行化學(xué)成分分析，分析結(jié)果見表1。

表1 磷尾礦的化學(xué)成分分析結(jié)果Table 1 The chemical composition of the phosphorus debris ω／%

分析結(jié)果表明，磷尾礦礦物成分組成特點(diǎn)是高鎂、高鈣、低磷的固體礦物。

3.1.2 磷尾礦能譜分析

為了進(jìn)一步了解磷尾礦顆粒的表面狀況，采用電子能譜儀對磷尾礦樣顆粒表面進(jìn)行掃描，掃描圖如圖2所示。

圖2 磷尾礦電子能譜掃描圖Figure 2.The EDS spectrum for the phosphorus debris.

由圖2可知，磷尾礦顆粒表面主要是碳、氧、氟、鎂、鈣、磷、鋁、硅等，分析結(jié)果見表2。

由表2可以看出，除氧以外，含量最高的元素依次為鈣、鎂、磷，其中鈣30.31%、鎂10.75%、磷4.17%。

3.1.3 磷尾礦X射線粉晶衍射分析

為了確定磷尾礦中物質(zhì)晶相組成，采用X射線粉晶衍射儀對磷尾礦進(jìn)行X射線粉晶衍射分析，圖譜如圖3所示。

磷尾礦的X射線粉晶衍射圖譜表明，最強(qiáng)的衍射峰對應(yīng)的2θ值為30.9987，換算為晶面間距d值為2.88495，經(jīng)過計(jì)算機(jī)自動檢索，標(biāo)準(zhǔn)白云石的特征峰的d值是2.89，與磷尾礦的圖譜完全一致，說明圖譜上最強(qiáng)的物相是白云石。X射線衍射圖譜上有個(gè)弱峰，衍射峰對應(yīng)的2θ值為26.6713，對應(yīng)的d值為3.34238，與標(biāo)準(zhǔn)二氧化硅的特征峰d值3.34吻合，另有一個(gè)弱峰，衍射峰對應(yīng)的2θ值為31.9635，對應(yīng)的d值為2.80004，與標(biāo)準(zhǔn)磷灰石特征峰d值2.79吻合。說明尾礦中主要存在白云石，有很弱的二氧化硅、磷灰石相。

表2 磷尾礦能譜分析結(jié)果Table 2 Electron spectroscopy analysis of the phosphorus debris ／%

3.1.4 磷尾礦掃描電子顯微鏡分析

采用掃描電鏡對磷尾礦的表面結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行掃描分析，磷尾礦的掃描電子顯微鏡圖見圖4。

由圖4可知，尾礦表面極為粗糙，顯微構(gòu)造主要是條帶狀、條紋狀構(gòu)造，由灰黑、黑色膠磷礦與淺色白云巖相間組成，有時(shí)也可見順層偏集的有機(jī)質(zhì)。由粒屑和填隙物組成，結(jié)構(gòu)主要為粒屑結(jié)構(gòu)、泥晶結(jié)構(gòu)和微細(xì)晶結(jié)構(gòu)。以骨屑、砂屑為主，含有少量的鮞粒，偶見豆粒，骨屑主要由軟舌螺及少量海綿骨針組成，多被膠磷礦或磷灰石替代，少量被膠磷礦和白云石混合替代，常呈條狀、管狀、針狀等，其排列具良好的定向性；砂屑常呈次圓狀－圓狀或次圓狀－棱角狀，成份為膠磷礦或泥晶磷灰石，粒徑為0.05～0.2mm；鮞粒呈圓形－橢圓形，粒徑約0.1～0.2mm，成分為膠磷礦，核部常為白云石或泥晶磷灰石；豆粒粒徑約3.5～4mm，成份為膠磷礦或白云石。偶見由軟舌螺或海綿骨針組成的骨屑，鮞粒呈圓形－次圓形或圓形－橢圓形，粒徑約0.02～1.5mm，大小均一，成分以白云石為主，其次有少量的玉髓及泥－微晶磷灰石；砂屑呈次圓狀－棱角狀，粒徑為0.02～1.5mm，成分為泥－微晶磷灰石，磷灰石呈粒狀、柱狀。泥晶結(jié)構(gòu)主要由泥晶碳磷灰石構(gòu)成，混雜有少量粘土礦物、石英粉屑，有時(shí)還有少量磷質(zhì)生物碎屑和磷質(zhì)粉砂屑，粒屑之間的填隙物主要為白云石，其次為方解石及粘土礦物。粒屑主要由生物屑和砂屑組成，生物屑主要由藻類組成，多被膠磷礦替代，少量被膠磷礦和硅質(zhì)混合替代，生物碎屑含量極微；巖石中偶見粒徑為0.3～0.7mm的砂屑，成分為白云石或膠磷礦，說明磷尾礦中主要為白云石，其次由少量的磷灰石、方解石、粘土礦物、石英粉屑及生物碎屑組成。

圖3 磷尾礦X射線粉晶衍射圖Figure 3.The X－ray powder crystal diffraction pattern of the phosphorus debris.

圖4 磷尾礦樣的掃描圖電子顯微鏡Figure 4.The Scanning Electron Microscope（SEM）image of the phosphorus tail ore sample.

3.1.5 磷尾礦中磷的物相分析

結(jié)合磷尾礦X射線粉晶衍射分析結(jié)果及掃描電子顯微鏡分析結(jié)果，用化學(xué)物相分析方法［14］對磷尾礦中磷進(jìn)行物相分析，分析結(jié)果見表3。

表3 磷尾礦中磷在各相中含量Table 3 Phosphorus content in each phase of phosphorus in the phosphorus debris ω／%

分析結(jié)果表明，磷尾礦中磷主要賦存于磷灰石中。

3.1.6 磷尾礦中鎂的物相分析

按磷尾礦中鎂的物相分析方法［16－17］對磷尾礦中鎂進(jìn)行物相分析，分析結(jié)果見表4

表4 磷尾礦中鎂在各相中含量Table 4 Magnesium content in each phase of magnesium in the phosphorus debrisω／%

分析結(jié)果表明，磷尾礦中鎂主要賦存于白云石中。

3.1.7 磷尾礦中鈣的物相分析

用化學(xué)物相分析方法［14］對磷尾礦中鈣進(jìn)行物相分析，分析結(jié)果見表5。

表5 磷尾礦中鈣在各相中含量Table 5 Calcium content in each phase of calcium in the phosphorus debris ω／%

分析結(jié)果表明，磷尾礦中鈣主要賦存于白云石中，少量賦以磷酸鹽和方解石形式賦存。

3.2 磷原礦礦物組成與礦物賦存狀態(tài)研究及磷尾礦的對比分析

由于尾礦是經(jīng)原礦浮選后產(chǎn)生的剩余物，為了研究尾礦與原礦之間的相關(guān)性，有必要對兩者進(jìn)行對比研究。為此，對磷原礦進(jìn)行了化學(xué)成分分析、電子能譜分析、X射線粉晶衍射分析、掃描電子顯微鏡分析以及磷原礦中磷、鎂和鈣的物相分析，并將分析結(jié)果與尾礦分析結(jié)果進(jìn)行了對比。實(shí)驗(yàn)所選用的原料是產(chǎn)生前述磷尾礦的磷礦原礦。

3.2.1 化學(xué)成分比較

尾礦和原礦的化學(xué)成分分析結(jié)果對比見表6。

表6磷原礦和磷尾礦的主要化學(xué)成分對比Table 6 The comparison of main chemical compositions between the phosphorus undressed ore and the phosphorus debris ω／%

從表6可以看出，尾礦的磷、鎂含量變化較大，磷較原礦大為降低，而鎂含量大為升高，鈣含量變化不大，這也是浮選作用的重要體現(xiàn)。

3.2.2 表面含量情況比較

磷尾礦和磷原礦的能譜分析對比結(jié)果見表7。

表7表明，磷尾礦和磷原礦的表面組成與表8、表9及表10的化學(xué)組成對比結(jié)果是一致的，即尾礦中磷較原礦大為降低，而鎂含量大為升高，鈣含量變化不大。

表7 尾礦和原礦能譜分析結(jié)果Table 7 Electron spectroscopy analysis for the debris and the undressed ore ω／%

3.2.3 礦石結(jié)構(gòu)比較

將磷尾礦和磷原礦的掃描電子顯微鏡分析結(jié)果進(jìn)行對比，如圖5所示。

圖5 磷尾礦和原礦掃描電子顯微鏡圖比較Figure 5.Comparison of the Scanning Electron microscope images between the phosphorus debris and undressed ore.

從圖5可以看出，磷尾礦表面極為粗糙，原礦較為細(xì)膩；磷尾礦構(gòu)造主要是條帶狀、條紋狀，磷原礦的構(gòu)造有條帶狀、互層狀、粒序狀、條紋狀、凝塊狀、層狀、結(jié)核狀、礫塊狀、網(wǎng)脈狀、疊層狀；磷尾礦主要為粒屑結(jié)構(gòu)、泥晶結(jié)構(gòu)和微細(xì)晶結(jié)構(gòu)，磷原礦以細(xì)晶和微晶為主；尾礦粒屑間的填隙物主要為白云石，其次為方解石及粘土礦物，原礦可見不同形態(tài)和粒級（礫屑、砂屑）的磷凝膠內(nèi)碎屑、球粒、藻生物等顆粒與不同結(jié)構(gòu)的磷質(zhì)、白云質(zhì)、泥質(zhì)、硅質(zhì)等填隙物。

3.2.4 物相比較

（1）磷

磷在尾礦和原礦中的物相對比分析結(jié)果見表8。

表8 磷尾礦和磷原礦中磷的化學(xué)物相分析結(jié)果對比Table 8 Comparison of phosphorus phase analysis results between the phosphorus debris and the Phosphorus undressed ore ω／%

從表8可以看出，磷在尾礦及其原礦中的主要物相都是以磷灰石相存在，磷在尾礦中以磷灰石相存在的占97%，原礦為97.8%。

（2）鎂

鎂在尾礦和原礦中的物相對比分析結(jié)果見表9。

表9 磷尾礦和磷原礦中鎂的化學(xué)物相分析結(jié)果對比Table 9 Comparison of magnesium phase analysis results between the Phosphorus debris and the Phosphorus undressed ore ω／%

從表9可以看出，鎂在尾礦及其原礦中的主要物相都是以白云石相存在，鎂在尾礦中以白云石相存在的占99.83%，原礦為97.50%，這也就是說，尾礦中的鎂近乎全部以白云石相存在，而原礦中的鎂還有少數(shù)以其它物相（如磷酸鹽、硅酸鹽）存在。

（3）鈣

鈣在尾礦和原礦中的物相對比分析結(jié)果見表10。

表10 磷尾礦和磷原礦中鈣的化學(xué)物相分析結(jié)果對比Table 10 Comparison of calcium phase analysis results between the phosphorus debris and the phosphorus undressed ore ω／%

從表10可以看出，鈣在尾礦及其原礦中的主要物相不同，前者是白云石，后者是磷酸鹽，鈣在尾礦中以白云石相存在的占98.09%，原礦僅為15.35%，而在原礦中以磷酸鹽相存在的占84.18%，尾礦僅占1.47%。

可以得出，尾礦中含鈣鎂磷的主要物質(zhì)從含量高到低依次排列為：白云石、磷酸鹽；而原礦中則是磷酸鹽、白云石，表明通過選礦后產(chǎn)生的尾礦主要物質(zhì)為白云石，同時(shí)殘留少量磷灰石，這也說明原礦的難選性。

4 結(jié)語

主要研究了貴州省甕福地區(qū)的高鎂磷尾礦中鈣、鎂、磷的賦存狀態(tài)，選用貴州甕福礦區(qū)浮選后的尾礦及其原礦作為試驗(yàn)礦樣，采用化學(xué)分析法及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法得出礦樣的化學(xué)組成、化學(xué)物相組成；采用X射線粉晶衍射法，通過衍射圖譜確認(rèn)了樣品的晶相；采用掃描電子顯微鏡、能譜分析等獲取了礦樣的元素組成及電子顯微鏡圖片。通過研究，得出以下結(jié)論：

（1）尾礦中含量最高的組分是氧化鈣為34.11%、氧化鎂16.75%，五氧化二磷5.30%；

（2）甕福地區(qū)的高鎂磷尾礦中，鎂主要以白云石的形式賦存，并有少量以磷酸鹽、硅酸鹽形式存在，其在各相占的比例分別為99.83%、0.09%、0.09%；磷主要以磷灰石的形式賦存（占97.00%），并有少量以鐵氧化物（1.00%）、獨(dú)居石（0.25%）、磷釔礦（1.90%）形式存在；鈣主要以白云石的形式賦存（占98.09%），并有少量以方解石（0.45%）、磷酸鹽（1.47%）形式存在。尾礦中鎂、磷、鈣主要賦存形式為白云石、磷灰石。

（3）尾礦顆粒表面主要由碳、氧、氟、鎂、鈣、磷、鋁、硅等組成，除氧外，含量最高的元素依次為鈣（30.31%）、鎂（10.75%）、磷（4.17%）。

（4）尾礦主要是條帶狀、條紋狀構(gòu)造，由灰黑、黑色膠磷礦與淺色白云巖相間組成，結(jié)構(gòu)主要為粒屑結(jié)構(gòu)、泥晶結(jié)構(gòu)和微細(xì)晶結(jié)構(gòu)。粒屑主要由砂屑和生物屑組成，砂屑常呈次圓狀－圓狀或次圓狀－棱角狀，砂屑成分為白云石或膠磷礦，粒徑為0.05～0.2mm，生物屑主要由藻類組成，多被膠磷礦替代，少量被膠磷礦和硅質(zhì)混合替代，生物碎屑含量極微。泥晶結(jié)構(gòu)主要由泥晶碳磷灰石構(gòu)成，混雜有少量粘土礦物、石英粉屑，有時(shí)還有少量磷質(zhì)生物碎屑和磷質(zhì)粉砂屑。粒屑之間的填隙物主要為白云石，其次為方解石及粘土礦物。

（5）尾礦中磷組份含量較原礦大為降低（22.68%→5.30%），而鎂含量大為升高（3.36%→17.65%），鈣含量變化不大。磷在尾礦及其原礦中的主要賦存形式都是磷灰石，前者占97%，后者占97.80%；鎂在尾礦及其原礦中的主要賦存形式都是白云石，前者為99.83%，后者為97.50%；鈣在尾礦及其原礦中的主要賦存形式不同，前者是白云石（98.09%），后者是磷酸鹽（84.18%）。含鈣、鎂、磷的主要物相含量從高到低順序排列，尾礦為白云石、磷酸鹽，而原礦為磷酸鹽、白云石。

（6）磷尾礦表面極為粗糙，原礦較為細(xì)膩；尾礦構(gòu)造主要是條帶狀、條紋狀，原礦的構(gòu)造還有互層狀、粒序狀、凝塊狀、結(jié)核狀、網(wǎng)脈狀等；尾礦有粒屑結(jié)構(gòu)、泥晶結(jié)構(gòu)和微細(xì)晶結(jié)構(gòu)，原礦以細(xì)晶和微晶為主；尾礦粒屑間的填隙物主要為白云石，其次為方解石及粘土礦物，原礦有磷質(zhì)、白云質(zhì)、泥質(zhì)、硅質(zhì)等填隙物。

（7）尾礦與其原礦表現(xiàn)出一定的繼承關(guān)系。

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The Study on Existing State of Calcium，Magnesium and Phosphorus in Phosphorite Tailings with High Magnesium Content

JINShaoxiang1，YANG Tao2，YANG Zhengliang1

（1.GuizhouGeochemicalAssayingandMonitoringCenterofNonferrousMetals，Duyun，Guizhou，558004，China；2.TheGuizhouNon－FerrousMetalandNuclearIndustryGeologicalExplorationBureau，Geophysical＆GeochemicalExploringGroup，Duyun，Guizhou558004，China）

In this paper，we chose the floated phosphorite tailings in Wengfu，a key base for producing phosphorus in Guizhou province，as an example for conducting systematic research on the mineralogical characteristics of calcium，magnesium and phosphorus in the tailings.We drew a few important conclusions from the research，which provides the theoretical bases for developing the comprehensive methods for utilization of phosphorite tailings with high magnesium content as well as for the separation of dolomite and collophanite.Furthermore，the applications of the method will be significant for the re－utilization of phosphorite tailings and designing reasonable ore extraction process.

A few analytical approaches for characterizing element existing state，which include chemical analysis，chemical phase analysis，electron spectroscopy analysis，scanning electronic microscope analysis and X－ray diffraction analysis，were utilized to systematically and thoughtfully characterize the structure of phosphorite tailings and their important topographic features.The vital analytical results for the study of existing state of calcium，magnesium and phosphorus were obtained.The similarity and difference between tailings and its originals were also analyzed.

According to the measurement of phosphorite，the highest content of the tailings are calcium oxide，magnesium oxide and phosphorus pentoxide with the concentrations of 34.11%，17.65%and 5.30%，respectively.Meanwhile，the phase analysis indicates that the existing state of magnesium is mainly dolomite，which accounts for 99.80%of the studied phosphorite tailings.And there are also a small amount of phosphate and silicate in it and each has the concentration of 0.10%.Additionally，phosphorus exists predominantly in the form of apatite with the percentage of 97.08，and it also contains a bit of iron oxide，monazite and xenotime with the concentration of 1.04%，0.19%and 1.83%，respectively.Contemporarily，calcium exists primarily in the form of dolomite，with the content of 96.95%，and it also contains a small amount of calcite and phosphate with the percentage of 1.11and 1.94，respectively.Therefore，dolomite，apatite and dolomite are the main existing states of magnesium，phosphorus and calcium in the phosphorite，respectively.

phosphorite tailings；calcium；magnesium；phosphorus；existing state；Wengfu

O658.6；TD98

A

2095－1035（2012）01－0037－06

10.3969／j.issn.2095－1035.2012.01.0008

2011－09－22

2011－12－11

金紹祥，男，高級工程師，主要從事礦產(chǎn)品分析測試及環(huán)境檢測工作。E－mail：jsx003＠sina.com。