杜 杰，何云廣，陳 劍，雷滿奇

（廣西地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試研究中心，廣西 南寧 530023）

合浦地區(qū)高鐵低品級(jí)高嶺土除鐵試驗(yàn)研究

杜 杰，何云廣，陳 劍，雷滿奇

（廣西地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試研究中心，廣西 南寧 530023）

廣西合浦地區(qū)高鐵低品級(jí)高嶺土由于鐵含量高，原礦Fe2O3+TiO2>2.5%，經(jīng)淘洗后獲得的-0.045mm粒級(jí)樣品中的鐵含量大于4%。通過(guò)試驗(yàn)研究表明，采用高梯度磁選、加溫漂白等方法，可獲得Al2O3>35%，F(xiàn)e2O3<1.5%，白度大于80%的漂白精土產(chǎn)品。

高鐵低品級(jí)高嶺土；高梯度磁選；漂白；除鐵；廣西合浦

合浦地區(qū)高鐵低品級(jí)高嶺土據(jù)推測(cè)遠(yuǎn)景儲(chǔ)量基本與Ⅲ級(jí)品高嶺土礦相當(dāng)，資源量達(dá)1億t以上，雖然其組分含量指標(biāo)均達(dá)邊界工業(yè)指標(biāo)，但由于Fe2O3和TiO2含量高(Fe2O3+TiO2>2.5%)，至今該類(lèi)礦尚未能規(guī)模利用，因此潛在經(jīng)濟(jì)價(jià)值巨大。通過(guò)試驗(yàn)研究，為合浦地區(qū)高鐵低品級(jí)高嶺土尋找合理利用的方法，也為高鐵低品級(jí)高嶺土資源儲(chǔ)量的可利用評(píng)價(jià)提供參考。

1 樣品采集與制備

廣西合浦地區(qū)高鐵低品級(jí)高嶺土礦所處區(qū)域地層以第四系和志留系為主，次為泥盆、石炭、白堊及第三系。礦石的構(gòu)造在強(qiáng)風(fēng)化帶以砂土狀、團(tuán)塊狀為主，在弱風(fēng)化帶則以殘余塊狀為主，原礦樣品顏色主要有褐黃色、淺黃色、灰白色，還有少量棕紅色、黑色，各種顏色不均勻地斑雜分布，形成各種色彩的團(tuán)塊、斑點(diǎn)(塊)、(微)條帶(紋)[1]。試驗(yàn)樣品從礦層頂板和邊緣鉆孔高鐵高嶺土厚度較大的地段采取。樣品采集后將其晾干，然后碾碎混勻縮分，按試驗(yàn)要求從中稱(chēng)取一部分用325目標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行淘洗篩分，計(jì)算淘洗率。另稱(chēng)取一部分進(jìn)行搗漿篩分分級(jí)，獲得-0.045mm粒級(jí)樣品供后續(xù)試驗(yàn)。由于原礦樣品疏松易碎，不便于磨制薄片，通過(guò)對(duì)篩分分級(jí)獲得的+0.5mm、-0.5+0.15mm、-0.15+0.074mm、-0.074+0.045mm、-0.045mm粒級(jí)樣品制作油浸片在顯微鏡下的鑒定。白度分析采用-0.045mm粒級(jí)產(chǎn)品、精土干燥粉末樣，經(jīng)自動(dòng)瑪瑙研磨機(jī)研磨成微米粒級(jí)細(xì)小顆粒后，采用圓形制樣盒壓片制備后檢測(cè)。

2 礦石物質(zhì)組成

從偏光顯微鏡鏡下觀測(cè)結(jié)果可看到，各礦點(diǎn)樣品在礦物成分、礦石結(jié)構(gòu)、構(gòu)造和各種礦物的形態(tài)及分布狀況上大體相似。礦石主要由高嶺石、石英、絹云母、白云母及水云母、長(zhǎng)石等礦物，少量的褐鐵礦及鐵質(zhì)、電氣石、赤鐵礦、金紅石及白鈦礦等組成，都具顯微鱗片變晶結(jié)構(gòu)、變余他形粒狀結(jié)構(gòu)、變余鱗片結(jié)構(gòu)、隱晶質(zhì)及顯微粒狀結(jié)構(gòu)、碎粒狀結(jié)構(gòu)、碎片狀結(jié)構(gòu)。其中高嶺石、絹云母主要呈顯微鱗片狀結(jié)晶形態(tài)；白云母集合體呈破碎的片狀形態(tài)，殘留的原巖中的白云母呈鱗片狀結(jié)晶形態(tài)、石英呈他形粒狀結(jié)晶形態(tài)；石英、高嶺石、絹云母等礦物的各自或共同組成的嵌連體、單體、聚集體呈不規(guī)則的碎粒狀；褐鐵礦、軟錳礦、硬錳礦主要呈隱晶質(zhì)及顯微粒狀結(jié)構(gòu)。

2.1 X-射線衍射分析

-0.045mm粒級(jí)樣品。的X-射線衍射圖譜(見(jiàn)圖1)中，出現(xiàn)d值為7.219 7A的強(qiáng)衍射峰，表明該粒級(jí)產(chǎn)品中含大量高嶺石，其次為絹云母，石英少量，長(zhǎng)石、褐鐵礦微量。

圖1 -0.045mm粒級(jí)的X-射線衍射圖譜

2.2 化學(xué)成分特征

原礦和-0.045mm粒級(jí)樣品化學(xué)組成見(jiàn)表1。

從表1分析結(jié)果可看出：①參照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)[1]，-0.045mm粒級(jí)樣品化學(xué)成分中SiO2含量相對(duì)較高，為49.52%，Al2O3含量則相對(duì)較低，為31.20%；②礦物中TiO2含量雖然低于一般工業(yè)指標(biāo)0.7%的要求，但Fe2O3含量較高，達(dá)到4.56%，明顯高于一般工業(yè)指標(biāo)要求的2.5%，給開(kāi)發(fā)利用帶來(lái)較大困難；③礦物中其他成分含量都不高，對(duì)其在工業(yè)中的應(yīng)用無(wú)影響。

表1 原礦和-0.045mm粒級(jí)樣品多項(xiàng)分析結(jié)果(%)

2.3 粒度分布特征

原礦和-0.045mm粒級(jí)樣品粒度分析結(jié)果見(jiàn)表2、表3、圖2。

從粒度特性分析結(jié)果可以看出，粗粒級(jí)中SiO2的含量較高，說(shuō)明主量脈石礦物石英、云母類(lèi)礦物主要富集在粗粒級(jí)產(chǎn)品中；而-0.045mm粒級(jí)中Al2O3含量高，表明目的組分高嶺石主要富集在該粒級(jí)產(chǎn)品中，這與工藝礦物學(xué)的研究結(jié)果相一致。這種分布特性有利于高嶺土與石英、云母等雜質(zhì)礦物分離；但在-0.045mm粒級(jí)中Fe2O3含量較高，分布率為68.54%，尤其在-0.005mm粒級(jí)中，F(xiàn)e2O3含量常常為同一礦點(diǎn)高嶺土礦Ⅲ級(jí)品礦石相應(yīng)-0.005mm粒級(jí)產(chǎn)品的近2倍，達(dá)4%以上，且占-0.045mm粒級(jí)中鐵含量分布率的32.17%，這給進(jìn)一步的選礦提純?cè)黾恿穗y度。

表2 原礦粒度組成特性

表3 －0.045mm粒級(jí)樣品粒度組成特性

圖2 -0.045料級(jí)樣品粒度特性

3 試驗(yàn)研究

3.1 高梯度除鐵試驗(yàn)

3.1.1 高梯度磁選磁場(chǎng)強(qiáng)度試驗(yàn)

結(jié)合目前國(guó)內(nèi)有關(guān)高梯度磁選設(shè)備的技術(shù)發(fā)展和在高嶺土礦除鐵方面的應(yīng)用[2-5]，本次試驗(yàn)采用CRIMM系列高梯度磁選機(jī)進(jìn)行。磁場(chǎng)強(qiáng)度試驗(yàn)固定條件如下：給料為-0.045mm粒級(jí)樣品、礦漿固∶液=1∶4、礦漿分散劑加入量0.2%、給料流速0.7cm/s，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

從表4可以看出，在高梯度磁選除鐵試驗(yàn)中，隨磁選背景磁場(chǎng)強(qiáng)度的升高，精礦(非磁性)產(chǎn)品中的Fe2O3分布率有所降低，但磁選前后產(chǎn)品白度變化不大。

表4 精礦產(chǎn)品高梯度磁選磁場(chǎng)強(qiáng)度條件試驗(yàn)結(jié)果

3.1.2 高梯度磁選導(dǎo)磁介質(zhì)試驗(yàn)

為進(jìn)一步了解高梯度磁選對(duì)Fe2O3雜質(zhì)含量較高的高鐵低品級(jí)高嶺土試驗(yàn)樣品的除鐵效果，擬選用鋼毛充填率較高的4號(hào)導(dǎo)磁介質(zhì)，提高磁場(chǎng)梯度，以尋求更高的除鐵效果。同時(shí)調(diào)整試驗(yàn)固定條件，適當(dāng)增加分散劑用量，降低礦物粘度，使礦漿分散性能改善，并適當(dāng)降低礦漿濃度。

高梯度磁選導(dǎo)磁介質(zhì)試驗(yàn)固定條件如下：給料為-0.045mm粒級(jí)樣品、礦漿濃度15%、礦漿分散劑加入量0.4%、給料流速0.7cm/s、磁選背景磁場(chǎng)強(qiáng)度1.4T。高梯度磁選導(dǎo)磁介質(zhì)試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 精礦產(chǎn)品高梯度磁選導(dǎo)磁介質(zhì)試驗(yàn)結(jié)果

從表5試驗(yàn)結(jié)果可看出，改用4號(hào)介質(zhì)后，精礦(非磁)產(chǎn)品中的Fe2O3雜質(zhì)含量有所降低，顯示一定的除鐵效果。但要獲得較高檔產(chǎn)品，使精礦產(chǎn)品中的Fe2O3含量低于1.2%(陶瓷工業(yè)用TC-2級(jí)品要求)，有一定困難。這表明試驗(yàn)樣品中鐵的賦存狀態(tài)復(fù)雜，它一部分不均勻渲染高嶺石，一部分以微細(xì)隱晶質(zhì)狀分布在微細(xì)粒的絹云母、白云母、水云母微鱗片中，而這部分微細(xì)粒的絹云母、白云母、水云母與高嶺石同屬鋁硅酸鹽類(lèi)礦物，物理、化學(xué)性質(zhì)多有相似，所以要將其中的染色礦物——鐵質(zhì)除去，提高產(chǎn)品品質(zhì)，使用單一的除雜方法是較難達(dá)到的。

3.1.3 精礦產(chǎn)品沉降試驗(yàn)

為進(jìn)一步獲得較高品級(jí)的最終產(chǎn)品，分別對(duì)磁選精礦和未經(jīng)磁選的-0.045mm粒級(jí)樣品進(jìn)行了沉降分離試驗(yàn)。試驗(yàn)流程見(jiàn)圖3，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。

圖3 沉降分離試驗(yàn)流程

表6 沉降分離試驗(yàn)結(jié)果

從表6試驗(yàn)結(jié)果可看出，-0.045mm粒級(jí)未經(jīng)磁選直接沉降分離和磁選后沉降分離獲得次精土中，前者Fe2O3含量遠(yuǎn)高于后者。而-0.045mm粒級(jí)經(jīng)磁選沉降分離出的精土中Fe2O3含量也明顯高于次精土，這也證明了巖礦鑒定和粒度組成特征的研究結(jié)論，高鐵高嶺土試驗(yàn)樣品中高嶺石粒度多在0.002～0.005mm間，而在-0.005mm粒級(jí)中，F(xiàn)e2O3含量較高，且占-0.045mm粒級(jí)中鐵含量分布率的32.17%，主要染色礦物褐鐵礦及部分鐵質(zhì)不均勻地渲染高嶺石。而精土中0.002～0.005mm粒級(jí)的高嶺石含量較高，這在一定程度上表明高梯度磁選除去-0.005mm級(jí)別中的褐鐵礦及鐵質(zhì)的效果明顯降低。

3.2 漂白提純?cè)囼?yàn)

經(jīng)高梯度磁選除鐵后，精礦產(chǎn)品中的Fe2O3含量有所降低，為考查磁選精礦產(chǎn)品漂白過(guò)程中相關(guān)條件的變化情況，根據(jù)前期試驗(yàn)研究成果和有關(guān)資料[6-8]，對(duì)磁選除鐵獲得精礦產(chǎn)品分離精土進(jìn)行了漂白探索試驗(yàn)。

試驗(yàn)條件為：礦漿濃度20%～25%、漂白時(shí)間120～180min、漂白過(guò)程中礦漿pH值3～4、漂白時(shí)礦漿溫度控制在70～75℃、草酸和保險(xiǎn)粉用量分別為8kg/t和18kg/t，由于漂白時(shí)間較長(zhǎng)，藥劑采用分段漸次加入的方式，以減少藥劑快速分解造成的消耗。結(jié)果見(jiàn)表7。

表7 磁選精礦產(chǎn)品化學(xué)漂白試驗(yàn)結(jié)果

從表7試驗(yàn)結(jié)果及漂白試驗(yàn)過(guò)程可看出，將磁選獲得的精礦產(chǎn)品經(jīng)沉降分離出精土進(jìn)行漂白處理，漂白后所得產(chǎn)品白度可達(dá)83.99%，表明經(jīng)高梯度磁選除鐵后，再加熱—化學(xué)漂白處理，可獲得較高品質(zhì)的漂白精土產(chǎn)品。

3.3 產(chǎn)品分析

3.3.1 漂白精土X-射線衍射分析結(jié)果

漂白精土X-射線衍射圖譜(圖4)顯示，高嶺石是該粒級(jí)產(chǎn)品的主量礦物，絹云母少量，石英、褐鐵礦是微量礦物。通過(guò)與-0.045mm粒級(jí)產(chǎn)品X-衍射圖譜對(duì)比，本粒級(jí)樣品中絹云母、石英、長(zhǎng)石的含量進(jìn)一步下降，絹云母衍射主峰d值，石英主峰d值，長(zhǎng)石主峰d值，表明高嶺石明顯富集。

圖4 漂白精土的X-射線衍射圖譜

3.3.2 漂白精土高嶺石的形貌

漂白精土的掃描電鏡照片上可觀察到樣品中高嶺石多為不大完整的假六方鱗片狀(圖5)。

4 結(jié)語(yǔ)

(1) 合浦地區(qū)高鐵低品級(jí)高嶺土主要由高嶺石、石英、絹云母、白云母及水云母、長(zhǎng)石等組成，少量褐鐵礦及鐵質(zhì)、電氣石、赤鐵礦、金紅石及白鈦礦等。都具顯微鱗片變晶結(jié)構(gòu)、變余他形粒狀結(jié)構(gòu)、變余鱗片結(jié)構(gòu)、隱晶質(zhì)及顯微粒狀結(jié)構(gòu)、碎粒狀結(jié)構(gòu)、碎片狀結(jié)構(gòu)。

圖5 漂白精土中高嶺土形貌(SEM)

(2) 利用高梯度磁選對(duì)該試驗(yàn)樣品進(jìn)行一段除鐵，對(duì)除去高鐵低品級(jí)高嶺土中的褐鐵礦及鐵質(zhì)有一定作用，但要獲得Fe2O3含量低于1.2%(陶瓷工業(yè)用TC-2級(jí)品要求)的產(chǎn)品，仍需采取多種方法聯(lián)合進(jìn)行。

(3) 經(jīng)過(guò)高梯度磁選除鐵后，再進(jìn)行沉降分離和加溫漂白除鐵提純，最終可獲得可獲得Al2O3>35%，F(xiàn)e2O3<1.5%，白度大于80%的漂白精土產(chǎn)品。

(4) 目前隨著廣西合浦地區(qū)高嶺土礦資源的大規(guī)模開(kāi)發(fā)，較高品級(jí)的高嶺土礦資源在日趨減少，中高鐵等低品級(jí)高嶺土礦的開(kāi)發(fā)利用亦越來(lái)越受到重視，因此在高鐵低品級(jí)高嶺土礦微細(xì)粒級(jí)別產(chǎn)品除鐵方法和設(shè)備應(yīng)用方面值得進(jìn)一步研究。

[1]DZ/T0206-2002.高嶺土、膨潤(rùn)土、耐火粘土礦產(chǎn)地質(zhì)勘查規(guī)范[S].

[2]郭阿明.高鐵高嶺土礦資源的綜合利用研究[J].化工礦物與加工,2009(9):15-18.

[3]徐星佩.非金屬礦除雜提純的磁選工藝設(shè)備概述[J].非金屬礦,2009(1):39-40.

[4]羅中平.高嶺土精制瓷泥試驗(yàn)研究[J].非金屬礦,2002(6):37-40.

[5]宋守森,南和禮,陳月蓮.高梯度磁分離技術(shù)在國(guó)內(nèi)高嶺土提純領(lǐng)域的應(yīng)用[J].電工電能新技術(shù),1990(2):32-36.

[6]杜杰.某花崗巖風(fēng)化蝕變高嶺土礦的漂白試驗(yàn)研究[J].中國(guó)非金屬礦工業(yè)導(dǎo)刊,2007(6):36-39.

[7]管俊芳,楊文,魏婷婷,等.廣西高嶺土漂白試驗(yàn)研究[J].非金屬礦,2010(5):24-26.

[8]胡慶福,劉寶樹(shù),胡曉湘,等.粉體材料漂白實(shí)踐[J].化工礦物與加工,2004(9):14-15.

Study on Iron Removal Technology of High-iron and Low-grade Kaoline in Hepu

DU Jie, HE Yun-guang, CHEN Jian, LEI Man-qi
(Guangxi Geological Minerals Products Test Research Centre, Nanning 530023, China)

Because high-iron and low-grade kaolin in Hepu Guangxi is a high iron content, in the ore Fe2O3+TiO2>2.5%. After washing, in -0.045mm size fraction of the iron content of greater than 4%. Research shows that, by high gradient magnetic separation,heating bleaching methods can be obtained Al2O3>35%, Fe2O3<1.5%, greater than 80% of whiteness bleaching products.

high-iron and low-grade kaoline; high-gradient magnetic separation; bleach; iron removal; Hepu Guangxi

P619.232;TD924.1

A

1007-9386(2012)01-0020-04

廣西自然科學(xué)基金項(xiàng)目(桂科自0991062)。

2011-09-19