胡廷海，高惠民，管俊芳，張凌燕，劉國(guó)舉，趙成明

（武漢理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院，湖北 武漢 430070）

越南同林高嶺土工藝礦物學(xué)及初步增白研究

胡廷海，高惠民，管俊芳，張凌燕，劉國(guó)舉，趙成明

（武漢理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院，湖北 武漢 430070）

對(duì)越南同林高嶺土進(jìn)行了系統(tǒng)的工藝礦物學(xué)研究，結(jié)果表明，試樣中-0.045mm粒級(jí)產(chǎn)率為44.87%，淘洗率較高，說明該礦物粒度較細(xì)；煅燒試驗(yàn)結(jié)果表明，-0.002mm產(chǎn)品在900℃條件下白度較未煅燒白度低，不適合生產(chǎn)煅燒高嶺土，但在1 250℃下煅燒后白度提高，適合作為陶瓷土使用；高梯度磁選試驗(yàn)研究結(jié)果表明，磁選精礦的自然白度可從磁選入料試樣白度的76.28%提高到81.23%，效果不是很明顯，還有待進(jìn)一步研究其增白方法。

高嶺土；工藝礦物學(xué)；磁選；越南

高嶺土具有可塑性、粘結(jié)性、燒結(jié)性及耐火性等優(yōu)良的工藝特性，所以被廣泛應(yīng)用于陶瓷、造紙、橡膠、塑料和耐火材料等工業(yè)[1]。長(zhǎng)期以來，世界一些發(fā)達(dá)國(guó)家高嶺土的消費(fèi)在穩(wěn)定增長(zhǎng)，由于高嶺土資源的不可再生以及應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)展，目前世界范圍內(nèi)造紙涂料用高嶺土資源十分緊缺[2-3]。

越南高嶺土礦床主要為風(fēng)化型，其次為熱液型。據(jù)估算，越南高嶺土資源量可達(dá)5 000萬t至1億t[4]。有研究者[4-5]對(duì)越南JOTON集團(tuán)擁有的高嶺土礦進(jìn)行了工藝礦物學(xué)研究，考察了磁選[5-6]主要工藝條件對(duì)磁選效果的影響，研究了磁介質(zhì)、磁場(chǎng)強(qiáng)度和礦漿流速對(duì)磁選效果的影響，探索了其增白方法，以期對(duì)越南高嶺土的開發(fā)提供依據(jù)。

1 試驗(yàn)原料和儀器

1.1 原料

試驗(yàn)用高嶺土礦取自越南JOTON集團(tuán)的同林高嶺土礦。

1.2 試驗(yàn)儀器及化學(xué)試劑

試驗(yàn)儀器主要有：XDT-30L搗漿桶，天津礦山儀器廠；YQ-Z-48A白度儀，杭州輕通儀器開發(fā)公司；GSL-101B激光粒度儀，丹東儀表研究所；SLon-100高梯度磁選機(jī)，贛州金環(huán)磁選設(shè)備有限公司； Leica DMLP透/反兩用偏光顯微鏡，德國(guó)萊卡公司；立體顯微鏡，德國(guó)萊卡公司；JCXA-733電子探針X-射線顯微分析儀，日本電子(JEOL)公司；D/Max-IIIA X射線衍射儀，日本Rigaku(理學(xué))公司；X-射線衍射儀，荷蘭帕納科公司；Nexus付里葉變換紅外光譜儀，美國(guó)熱電尼高力公司(Thermo Nicolet)；STA499C綜合熱分析儀，德國(guó)耐馳公司。

化學(xué)試劑主要為：10%濃度硫酸，分析純，信陽淮河化學(xué)試劑有限責(zé)任公司；六偏磷酸鈉，分析純，天津縱橫興工貿(mào)有限公司。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試樣物質(zhì)組成及粒級(jí)分析

試樣烘干后，肉眼觀察的特征為白色，粒度較粗，手搓有砂感。粗粒礦物肉眼觀察主要為高嶺石和石英，試樣白度經(jīng)測(cè)試為73.91%。

2.1.1 試樣物質(zhì)組成

由試樣的XRD圖譜可知，該高嶺土礦中主要礦物組成為高嶺石、石英。礦石的化學(xué)成分見表1。

表1 試樣化學(xué)成分分析

化學(xué)分析結(jié)果表明，試樣全鐵含量較低，為0.50%，但SiO2和TiO2含量較高，提純中要排除SiO2和TiO2。

綜合肉眼觀察、顯微鏡觀察、化學(xué)成分分析和XRD物相分析，試樣的礦物組成和含量(%)為：高嶺石 40～45、石英53～50、云母(白云母+黑云母)<1、正長(zhǎng)石<1、赤(褐)鐵礦<1、其他<1。

2.1.2 試樣各粒級(jí)分析

試樣分級(jí)工藝流程詳見圖1。

試樣經(jīng)搗漿后，+0.045mm粒級(jí)采用濕式篩析法，-0.045mm粒級(jí)采用沉降分級(jí)法進(jìn)行粒度分析。

綜合顯微鏡觀察、XRD分析和化學(xué)成分分析，各粒級(jí)礦物組成和含量見表2。由于高嶺石主要富集在-0.045mm的級(jí)別，因此僅對(duì)-0.045mm沉降分級(jí)樣品進(jìn)行了白度測(cè)定。

圖1 試樣分級(jí)流程

試樣各粒級(jí)元素分析見表3。

表2 各粒級(jí)礦物組成和含量

表3 -0.045mm粒級(jí)以下高嶺土的化學(xué)成分(%)

由表2和表3可以看出：

(1) 隨粒度的減?。焊邘X石含量隨之提高，并得到富集，且主要富集在-0.005+0.002mm粒級(jí)和-0.002mm粒級(jí)，兩個(gè)粒級(jí)產(chǎn)率共35.06%；Al2O3含量在-0.002mm粒級(jí)中最高，為37.40%；TFe含量逐漸增加，在-0.002mm粒級(jí)中最高，為1.05%，這表明鐵雜質(zhì)在細(xì)粒級(jí)中得到富集，嵌布粒度較細(xì)；分級(jí)產(chǎn)品中，SiO2、K2O含量逐漸降低，Al2O3含量、燒失量逐漸升高。

(2) +0.045mm以上產(chǎn)率為55.13%，說明該高嶺土礦中脈石礦物粒度較粗，采取分級(jí)提純工藝，脈石礦物基本上可以去除。

(3) 白度測(cè)試結(jié)果表明，-0.002mm級(jí)別的白度最高，為77.09%；-0.02+0.002mm之間，三個(gè)分級(jí)產(chǎn)物白度較低，為66.35%～73.63%；-0.045+0.020mm之間分級(jí)產(chǎn)物白度更低，為60.05%～62.42%。說明分級(jí)的粒度越細(xì)白度越高，而粗級(jí)別白度低，與脈石礦物含量高，高嶺石含量低有關(guān)。

2.1.3 煅燒高嶺土特征分析

-0.002mm粒級(jí)煅燒高嶺土特征見表4。

表4 -0.002mm粒級(jí)高嶺土煅燒特征

由表4結(jié)果可知，-0.002mm粒級(jí)產(chǎn)品在900℃條件下，與未煅燒產(chǎn)品白度77.09%相比，煅燒白度不僅沒有提高，反而有所降低，說明該粒級(jí)產(chǎn)品不適合在900℃條件下生產(chǎn)煅燒高嶺土；在1 250℃條件下，白度可達(dá)到84.28%以上，與未煅燒產(chǎn)品白度相比，有了較大提高，適合作為陶瓷土使用。

2.2 搗漿試驗(yàn)

將高嶺土原礦與水按照一定比例配成礦漿在搗漿桶中攪拌一段時(shí)間，使高嶺土與大顆粒砂石充分解離。搗漿試驗(yàn)效果以通過-0.045mm(-325目)產(chǎn)率來評(píng)價(jià)，-0.045mm產(chǎn)率越高，搗漿效果越好。

(1) 搗漿濃度試驗(yàn)。

搗漿濃度分別為45%，55%及65%，分散劑為六偏磷酸鈉，用量為干礦質(zhì)量的0.3%，搗漿時(shí)間為10min，試驗(yàn)結(jié)果如表5所示。

表5 搗漿濃度試驗(yàn)結(jié)果

由表5可知，在一定范圍內(nèi)濃度對(duì)搗漿-0.045mm的產(chǎn)率影響不大，由于搗漿濃度增大相應(yīng)處理能力也隨之增大，結(jié)合工業(yè)上的實(shí)際應(yīng)用，選擇適宜的搗漿濃度為55%。

(2) 搗漿時(shí)間試驗(yàn)。

搗漿時(shí)間分別為5、10、15min，分散劑為六偏磷酸鈉，用量為干礦質(zhì)量的0.3%，搗漿濃度為55%，試驗(yàn)結(jié)果如表6所示。

表6 搗漿時(shí)間試驗(yàn)結(jié)果

從表6中可看出，搗漿時(shí)間對(duì)搗漿效果的影響較有限，而且隨著時(shí)間延長(zhǎng)，單位時(shí)間處理量就會(huì)降低，能耗增加，綜合考慮選擇適宜的搗漿時(shí)間為10min。

(3) 分散劑用量試驗(yàn)。

試驗(yàn)用分散劑為六偏磷酸鈉，用量(按干礦計(jì)）分別為0.1%、0.3%、0.5%，搗漿時(shí)間為10min，搗漿濃度為55%，試驗(yàn)結(jié)果如表7所示。

表7 分散劑用量試驗(yàn)結(jié)果

由表7試驗(yàn)結(jié)果可知，分散劑用量對(duì)-0.045mm的淘洗率有較大的影響，分散劑用量增大，-0.045mm產(chǎn)率也隨之增大，但藥劑成本也會(huì)大幅增加，綜合考慮各項(xiàng)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)，選擇適宜的分散劑用量為0.3%。

由此得到適宜的搗漿條件：搗漿濃度為55%、搗漿時(shí)間為10min、分散劑用量為0.3%，在此條件下，-0.045mm(-325目)產(chǎn)率可達(dá)51.24%。

2.3 高梯度磁選試驗(yàn)

由于高嶺土原礦及各級(jí)別產(chǎn)品的自然白度未能達(dá)到相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)自然白度的要求，因此，需對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步的除雜試驗(yàn)研究。工藝礦物學(xué)研究表明，影響高嶺土各產(chǎn)品自然白度的物質(zhì)主要為含鐵、鈦等的雜質(zhì)礦物。采用磁選進(jìn)行除鐵增白。

磁選工藝中，磁場(chǎng)強(qiáng)度(背景場(chǎng)強(qiáng))及礦漿流速是影響高嶺土磁選效果很重要的因素。為考察磁選主要工藝條件對(duì)磁選效果的影響，磁選試驗(yàn)分別研究了磁介質(zhì)、磁場(chǎng)強(qiáng)度和礦漿流速對(duì)磁選效果的影響，以磁選精礦自然白度和精礦作業(yè)產(chǎn)率作為磁選的評(píng)價(jià)指標(biāo)。

磁選礦樣為試樣搗漿后-0.045mm粒級(jí)產(chǎn)品，其白度為76.28%。磁選脈動(dòng)定為400r/min，分散劑六偏磷酸鈉再加0.2%(按干礦記)，以利于磁選時(shí)候的分散。

(1) 磁介質(zhì)試驗(yàn)。

試驗(yàn)分別采用細(xì)鋼網(wǎng)、粗鋼毛和細(xì)鋼毛作為磁介質(zhì)，考察不同磁介質(zhì)對(duì)磁選效果的影響。固定磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.4T，礦漿流速為1.0cm/s，脈動(dòng)為400r/min。試驗(yàn)結(jié)果見圖2。

從圖2結(jié)果中可看出，磁選精礦產(chǎn)率隨磁介質(zhì)的變細(xì)而減小，而自然白度則隨之逐漸增大。綜合考慮產(chǎn)品要求及工藝條件，選擇適宜磁介質(zhì)為細(xì)鋼毛，此時(shí)精礦作業(yè)產(chǎn)率為90.41%、自然白度為81.23%。

圖2 磁介質(zhì)對(duì)精礦產(chǎn)率和白度的影響

(2) 磁場(chǎng)強(qiáng)度試驗(yàn)。

磁場(chǎng)強(qiáng)度分別為0.8、1.0、1.2、1.4和1.6T，磁介質(zhì)為細(xì)鋼毛，礦漿流速為1.0cm/s，脈動(dòng)400r/min。以磁選精礦自然白度和精礦作業(yè)產(chǎn)率作為磁選的評(píng)價(jià)指標(biāo)。試驗(yàn)結(jié)果見圖3。

圖3 磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)精礦產(chǎn)率和白度的影響

從圖3中可看出，隨著磁場(chǎng)強(qiáng)度增大，精礦產(chǎn)率逐漸降低，精礦自然白度相應(yīng)提高，有效的磁選強(qiáng)度應(yīng)大于等于1.4T；當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度達(dá)到1.6T時(shí)精礦自然白度較1.4T時(shí)提高不明顯。綜合各指標(biāo)，在磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.4T時(shí)，磁選效果較好，此時(shí)精礦作業(yè)產(chǎn)率為90.41%、自然白度為81.23%。

(3) 礦漿流速試驗(yàn)。

礦漿流速是影響高嶺土磁選效果一個(gè)重要的因素，一般而言，流速越小，除鐵效果越好，但單位時(shí)間內(nèi)處理量也越小。磁場(chǎng)強(qiáng)度定為1.4T，磁介質(zhì)為細(xì)鋼毛，脈動(dòng)400r/min。以磁選精礦自然白度和精礦作業(yè)產(chǎn)率作為磁選的評(píng)價(jià)指標(biāo)。磁選試驗(yàn)結(jié)果見圖4。

圖4 礦漿流速對(duì)精礦產(chǎn)率和白度的影響

從圖4中可看出，隨著礦漿流速增大，精礦產(chǎn)率先增大后減小，自然白度則逐漸減小，綜合各指標(biāo)當(dāng)?shù)V漿流速為1.0cm/s時(shí)精礦指標(biāo)最好，此時(shí)精礦作業(yè)產(chǎn)率為90.41%、自然白度為81.23%。

通過對(duì)磁選各因素的試驗(yàn)研究可知，在磁介質(zhì)為細(xì)鋼毛、磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.4T、礦漿流速為1.0cm/s的條件下，精礦的自然白度可從磁選入料試樣白度的76.28%提高到81.23%。

3 結(jié)語

(1) 試樣中Al2O3含量為17.44%，SiO2含量較高，為73.63%，全鐵含量較低為0.50%，TiO2含量較高為0.28%。

(2) 隨粒度的減小：①高嶺石含量隨之提高，并得到富集；②TFe含量逐漸增加，這表明鐵雜質(zhì)在細(xì)粒級(jí)中得到富集，其嵌布粒度較細(xì)；③分級(jí)產(chǎn)品中，SiO2、K2O含量逐漸降低，Al2O3含量、燒失量逐漸升高。

(3) +0.045mm產(chǎn)率為55.13%，說明該高嶺土礦中脈石礦物粒度較粗，采取分級(jí)提純工藝，脈石礦物基本上可以去除。

(4) 煅燒試驗(yàn)結(jié)果表明，-0.002mm產(chǎn)品在900℃條件下白度較未煅燒的白度低，不適合生產(chǎn)煅燒高嶺土，但在1 250℃下煅燒后白度提高，適合作為陶瓷土使用。

(5) 搗漿試驗(yàn)結(jié)果表明，適宜的搗漿濃度為55%，搗漿時(shí)間為10min，分散劑六偏磷酸鈉用量為干礦重量的0.3%，-0.045mm(-325目)產(chǎn)率可達(dá)51.24%。

(6) 高梯度磁選試驗(yàn)結(jié)果表明，在磁介質(zhì)為細(xì)鋼毛、磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.4T、礦漿流速為1.0cm/s的條件下，磁選精礦的自然白度可從磁選入料試樣白度的76.28%提高到81.23%，效果不是很明顯，還有待進(jìn)一步研究其增白方法。

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Study on Process Mineralogy and Preliminary Whitening of Vietnam Kaolin in Lam Dong

HU Ting-hai, GAO Hui-min, GUAN Jun-fang, ZHANG Ling-yan, LIU Guo-ju, ZHAO Cheng-ming
(College of Resources and Environmental Engineering, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, China)

The process mineralogy of Vietnam kaolin in Lam Dong was studied systematically, the results show that -0.045mm was 44.87% level, elutriation rate is higher,indicating that the mineral fineness is smaller; the experimental results of calcinating shows that the -0.002mm products in 900℃ is lower than the kaolin which is not calcined in brightness, it is not suitable for the production of calcined kaolin, but calcined at 1 250℃, brightness is improved, and is suitable for use as a ceramic soil; high gradient magnetic separation experiment results show that the natural whiteness of magnetic concentrates from the crude ore nas increased form 76.28%to 81.23%, the effect is not very clear, whitening methods need to be studied further.

kaolin; process mineralogy; magnetic concentration; Vietnam

TD924.1;P619.232

A

1007-9386(2012)04-0014-04

2012-03-30