摘要：依據(jù)原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法，本文介紹了液相色譜方法中流動(dòng)相的配比比例在檢驗(yàn)中的重要性。
　　關(guān)鍵詞：液相色譜三聚氰胺
　　中圖分類號(hào)：TE963.6文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1672-3791(2011)06(c)-0000-00
　　
　　三聚氰胺（Melamine）（化學(xué)式：C3H6N6），俗稱密胺、蛋白精，是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，被用作化工原料。它幾乎無味，微溶于水（3.1g/L常溫），可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等，不溶於丙酮、醚類、對(duì)身體有害，不可用於食品加工或食品添加物。三鹿牌嬰幼兒奶粉事件發(fā)生后，黨中央、國務(wù)院高度重視，作出了重大部署。按照對(duì)奶制品進(jìn)行全面檢查的要求，國家質(zhì)檢總局在完成嬰幼兒奶粉三聚氰胺全國專項(xiàng)監(jiān)督檢查后，又緊急組織開展了全國液態(tài)奶三聚氰胺專項(xiàng)檢查。 對(duì)液態(tài)奶三聚氰胺的定性或定量檢測，其方法很多。本文將以“高效液相色譜法”為例，通過流動(dòng)相改變前后的色譜圖變化，來分析流動(dòng)相配比對(duì)三聚氰胺檢測速度和質(zhì)量的影響。
　　
　　1 檢驗(yàn)內(nèi)容：巧克力奶三聚氰胺定性檢驗(yàn)
　　(1)流動(dòng)相的配比C8柱，離子對(duì)試劑緩沖液-乙腈（85+15，體積比），混勻。
　　(2)試劑與材料。水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。符合GB/T23388-2008要求
　?。?）樣品制備：稱取2 g（精確至0.01 g）巧克力奶試樣于50 mL具塞塑料離心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液和5 mL乙腈，超聲提取10 min，再振蕩提取10 min后，以不低于4000 r/min離心10 min。上清液經(jīng)三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過濾后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL濾液，加入5 mL水混勻后做待凈化液。
　　(4)儀器和設(shè)備。符合GB/2388-2008標(biāo)準(zhǔn)要求;流速：1.0 mL/min。柱溫：30℃。進(jìn)樣量：20 μL。
　?。?）色譜圖曲線的繪制。用（85+15，體積比）流動(dòng)相將巧克力液態(tài)奶樣品以峰面積-濃度作圖（參見4143.org）。
　　
　　
　　2 配比流動(dòng)相（離子對(duì)試劑緩沖液-乙腈87+13，體積比）混勻，重新對(duì)該樣品檢驗(yàn)。其它各項(xiàng)條件不變（同檢驗(yàn)1）。
　　 3 配比流動(dòng)相（離子對(duì)試劑緩沖液-乙腈87+13，體積比）混勻，重新對(duì)該樣品檢驗(yàn)。其它各項(xiàng)條件不變（同檢驗(yàn)1）。
　　3.1 色譜圖曲線的繪制
　　用（87+13，體積比）流動(dòng)相將巧克力液態(tài)奶樣品以峰面積-濃度作圖（參見4147.org）。
　　
　　 3.2分析
　　通過對(duì)該樣品色譜圖與標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖比較，準(zhǔn)確判斷該樣品無添加三聚氰胺成分。
　　4 結(jié)語
　　通過前后兩次的實(shí)驗(yàn)比對(duì)，我們可以看出在三聚氰胺檢驗(yàn)中，應(yīng)用液相色譜方法檢驗(yàn)時(shí)，流動(dòng)相的配比比例對(duì)檢驗(yàn)起著至關(guān)重要的作用。乙腈含量高，出峰保留時(shí)間靠前，提高了檢驗(yàn)速度，但相對(duì)一些樣品而言，準(zhǔn)確判斷能力降低。乙腈含量低，出峰保留時(shí)間靠后，檢驗(yàn)速度慢，準(zhǔn)確判斷能力提高。因此，在實(shí)際工作檢驗(yàn)中，依據(jù)樣品不同來配置流動(dòng)相，這樣既可提高檢驗(yàn)速度，又可以提高檢驗(yàn)質(zhì)量。