張鵬

（盧龍縣質(zhì)量技術監(jiān)督檢驗所，河北 盧龍 066400）

前言：

食品質(zhì)量關系到消費者的健康和生命安全。因此，在食品檢驗過程中，保證檢驗結果的準確性是很重要的。一般來說，在分析過程中，由于分析時所使用的儀器、采用的方法以及分析時的環(huán)境條件和分析者的觀察能力等多方面的限制，分析所得到的結果往往與客觀存在的真實數(shù)值有著一定的差異。這種差異有儀器不準、試劑含有雜質(zhì)、蒸餾水質(zhì)量不佳，以及采樣不能代表平均成分，操作過程中雜質(zhì)的引入、計算過程中不可避免的誤差等系統(tǒng)誤差，也有由于環(huán)境（氣壓、溫度、濕度）的偶然波動或儀器的性能、分析人員對各份試樣處理時不一致所產(chǎn)生的偶然誤差。這些誤差的大小直接關系到分析結果的準確性，因此，為獲得準確的檢驗結果，應從檢驗過程中的各個方面加以控制。

1 樣品的采集和保存

1.1 采樣必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性(摻偽食品和食物中毒樣品除外)。采集的數(shù)量應能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗項目對樣品量的需要，一式三份，供檢驗、復驗、備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于0.5kg。

1.2 采樣容器根據(jù)檢驗項目，選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品。

1.3 外埠食品應結合索取衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證及檢驗合格證或化驗單，了解發(fā)貨日期、來源地點、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況。如在食品廠、倉庫或商店采樣時，應了解食品的生產(chǎn)批號、生產(chǎn)日期、廠方檢驗記錄及現(xiàn)場衛(wèi)生狀況，同時應注意食品的運輸、保存條件、外觀、包裝容器等情況。要認真填寫采樣記錄，無采樣記錄的樣品不得接受檢驗。

1.4 液體、半流體飲食品如植物油、鮮乳、酒或其他飲料，如用大桶或大罐盛裝者，應先充分混勻后再采樣。樣品應分別盛放在三個干凈的容器中。

1.5 糧食及固體食品應自每批食品上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品，混合后按四分法對角取樣，再進行幾次混合，最后取有代表性樣品。

1.6 肉類、水產(chǎn)等食品應按分析項目要求分別采取不同部位的樣品或混合后采樣。

1.7 罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品，應根據(jù)批號隨機取樣，同一批號取樣件數(shù)，250g以上的包裝不得少于6個，250g以下的包裝不得少于10個。

1.8 摻偽食品和食物中毒的樣品采集，要具有典型性。

1.9 檢驗后的樣品保存

一般樣品在檢驗結束后，應保留一個月，以備需要時復檢。易變質(zhì)食品不予保留，保存時應加封并盡量保持原狀。檢驗取樣一般皆指取可食部分，以所檢驗的樣品計算。

1.10 感官不合格產(chǎn)品不必進行理化檢驗，直接判為不合格產(chǎn)品。

2 合理選擇儀器和試劑

2.1 儀器的影響

能自校的儀器（如天平、酸度計等）應保證每周進行自校，自制的蒸餾裝置要確保氣密性，定期對儀器進行維護保養(yǎng)，及時發(fā)現(xiàn)儀器存在的問題。

2.2 試劑的影響

化學試劑在檢驗過程中直接參與化學反應，對檢驗結果起著至關重要的影響。有些溶液“保質(zhì)期“有限，如金屬元素標準溶液可存放一年；標準滴定溶液要求兩個月標定一次；淀粉溶液、碘化鉀溶液要求現(xiàn)用現(xiàn)配等。還有一些溶液有特殊的存放要求，如測定食品中亞硝酸鹽的顯色劑——萘胺鹽酸鹽溶液要在低溫下存放，當顏色變深時棄去重新配制。還有的溶液在存放過程中易發(fā)生氧化還原反應，應定期檢查重新配制，如測定純凈水中的高錳酸鉀耗氧量，用到的高錳酸鉀標準溶液和草酸鈉標準溶液，存放時間長，發(fā)生氧化還原反應，濃度發(fā)生變化，不出現(xiàn)應有的現(xiàn)象（樣液中加入草酸鈉溶液標準后，原有的高錳酸鉀標準溶液的顏色不能完全褪去而呈現(xiàn)淡黃色），致使檢驗無法進行；又如，測定食品中的二氧化硫時，應盡量減少碘標準滴定溶液與空氣接觸，否則平行試驗的差異會超出標準規(guī)定的要求。

3 合理選擇檢驗方法

檢驗人員應根據(jù)產(chǎn)品標準規(guī)定的檢測方法檢測,有時方法標準中會有多種方法,需要根據(jù)檢驗性質(zhì)、實驗室條件及樣品中待測成分的含量來選用檢驗方法。檢驗方法中的第一法為仲裁法,對結果有爭議的也可選用第一法;實驗室條件不容許用儀器分析法的可選用化學分析法;不同食品中含某種成分含量不同時選用的方法也不同。

4 提高檢測人員技能和素質(zhì)

為了得到準確的檢驗結果,檢驗人員不僅要認真操作還要正確記錄和處理檢驗數(shù)據(jù)。記錄內(nèi)容應包括與產(chǎn)品檢測有關的一切資料、數(shù)據(jù)和現(xiàn)象,完整地描述檢測操作的全過程,檢驗數(shù)據(jù)的處理必須將測定值按規(guī)定的修約方法(GB8710)修約。

為保證質(zhì)量體系持續(xù)有效性和適應性,必須對檢測人員進行分類管理和全方位培訓,采用多種方式,如鼓勵自學,組織內(nèi)部工作學習化和學習工作化,用送出去學、請進來教等,從法律法規(guī)、質(zhì)量意識、檢測技術和管理知識水平培訓等方面,來加強檢驗檢測人員在崗培訓,不斷提高檢測人員的業(yè)務素質(zhì)和檢測水平,使檢驗人員具有與工作相適應的工作能力、經(jīng)驗和技能,造就一批精干、高效、懂業(yè)務、懂法律的質(zhì)檢隊伍,為提高檢驗結果的準確性打好良好的基礎。

5 選擇適宜的檢驗環(huán)境

在理化檢驗分析中,環(huán)境溫度對檢驗結果也有一定的影響。在容量法分析時,盡量在室溫是20℃的條件下進行,比如標定標準滴定溶液,都要對滴定的體積進行溫度校正,消除溫度對體積的影響,只有在20℃時校正值為零。又如在測定葡萄酒中的酒精度、總浸出物和啤酒的酒精度、原麥汁濃度時,在用容量瓶量取餾出物及殘留物時盡量在同一溫度下定容,以消除溫度對體積的影響。還有測定飲料中的可溶性固形物時,溫度校正的范圍是10℃～30℃,只有溫度控制在此范圍內(nèi),才能查出校正值,得出準確的檢驗結果。

6 對相關檢驗項目的檢查

有些食品中的檢驗項目相互關聯(lián)，通過對相關項目的檢查也可以發(fā)現(xiàn)檢驗結果是否準確。如醬油中的氨基酸態(tài)氮和全氮，氨基酸態(tài)氮測出的值一般是全氮值的一半，如果相差太大，那么檢驗結果肯定有問題，則必須復檢；桶裝飲用純凈水中的臭和味、游離氯，如果能嗅到異味（消毒劑的氣味），那么游離氯一定會超出標準規(guī)定的要求（≤0.005mg/L）；通過對蜜錢產(chǎn)品的色澤進行檢驗，也可判斷出其二氧化硫含量的高低；白酒中的總酯和已酸乙酯，如果已酸乙酯含量高，總酯的含量也會高

7 分析結果的表達

測定值的運算和有效數(shù)字的修約應符合GB/T8170、JJF1027的規(guī)定。

結果的表述:報告平行樣的測定值的算術平均值,并報告計算結果表示到小數(shù)點后的位數(shù)或有效位數(shù),測定值的有效數(shù)的位數(shù)應能滿足衛(wèi)生標準的要求。

樣品測定值單位應使用法定計量單位。

如果分析結果在方法的檢出限以下,可以用“未檢出”表述分析結果,但應注明檢出限數(shù)值。

[1]顧鐘毅,李德濤.質(zhì)量檢驗基礎.北京：中國標準出版社,2004：1

[2]趙艷玲.論食品檢驗準確性提高的控制因素[J].今日科苑,2009,(12):54