聞震利 曹曉寧 周春蘭 趙 雷 李海玲 王文靜

(中國科學院電工研究所,太陽能熱利用及光伏系統(tǒng)重點實驗室,北京100190)

沉積溫度對等離子增強化學氣相沉積法制備的SiNx:H薄膜特性的影響

聞震利 曹曉寧 周春蘭 趙 雷 李海玲 王文靜*

(中國科學院電工研究所,太陽能熱利用及光伏系統(tǒng)重點實驗室,北京100190)

利用Centrotherm公司生產(chǎn)的管式等離子增強化學氣相沉積(PECVD)設備在p型拋光硅片表面沉積SiNx:H薄膜,研究沉積溫度對SiNx:H薄膜的組成及光學特性、結構及表面鈍化特性的影響.然后采用工業(yè)化的單晶硅太陽電池制作設備和工藝制作太陽電池,研究不同溫度制備的薄膜對電池電性能的影響.測試結果表明:SiNx:H薄膜的折射率隨著沉積溫度的升高而變大,分布在1.926-2.231之間,這表明Si/N摩爾比隨著沉積溫度的增加而增加;當沉積溫度增加時,薄膜中Si－H鍵和N－H鍵濃度呈現(xiàn)減小趨勢,而Si－N鍵濃度逐漸升高,薄膜致密度增加;隨著沉積溫度的升高,SiNx:H薄膜中的氫析出導致了鈍化硅片的有效少子壽命先升高后降低,并且有效少子壽命出現(xiàn)明顯的時間衰減特性.當沉積溫度為450°C時,薄膜具有最優(yōu)的減反射和表面鈍化效果.采用不同溫度PECVD制備的5組電池的電性能測試結果也驗證了這一結果.

SiNx:H薄膜;沉積溫度;結構特性;鈍化;太陽電池;效率

1 引言

晶體硅太陽電池的表面積與體積的比率大,表面復合嚴重.此外,與電子級硅片相比,太陽能級單晶體硅和多晶體硅體內(nèi)存在大量的雜質(zhì)和缺陷,而這些雜質(zhì)和缺陷會充當復合中心,增加復合速率.1,2表面復合和雜質(zhì)缺陷復合會顯著降低少子壽命,降低電池的短路電流和開路電壓,進而影響電池的轉(zhuǎn)換效率.因此減少表面復合和雜質(zhì)復合是進一步提高晶體硅電池效率的關鍵.3目前產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的晶體硅太陽電池全部采用增強的等離子化學氣相沉積(PECVD)工藝制備SiNx:H薄膜對硅片表面進行鈍化,減少表面復合和雜質(zhì)復合;這層薄膜同時還具有光學減反射的作用.PECVD法制備薄膜的優(yōu)點有:(1)沉積溫度低(＜500°C),硅中少子壽命影響較小,而且生產(chǎn)能耗低;(2)沉積速度較快,產(chǎn)能大,工藝重復性好;(3)SiNx:H薄膜的折射率分布在1.8-2.3之間,與硅的折射率相匹配,可以獲得完美的減反射效果;(4)薄膜氫含量高,具有優(yōu)良的表面鈍化和體鈍化效果:薄膜中的固定正電荷能夠?qū)杵砻嫫鸬綀鲂g化效果,可以有效地降低表面復合,提高電池效率;薄膜中的H還會向硅片體內(nèi)擴散進行體鈍化,特別是對多晶體硅太陽電池的轉(zhuǎn)換效率有很好的改善.3

SiNx:H薄膜的物理、化學及鈍化特性取決于制備方法和工藝參數(shù),在過去的幾十年里,研究人員進行了大量關于工藝參數(shù)對薄膜特性影響的實驗研究,4-7得出了很多被廣泛認同的一致規(guī)律,用于指導產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)中SiNx:H薄膜沉積工藝;然而在之前的實驗研究中,SiNx:H薄膜大部分都是使用用于實驗研究的小型PECVD設備制備的,因此實驗結論對產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的指導意義不大.而且這些研究都是針對NH3和SiH4流量比、功率、腔體壓強這三個參數(shù)對薄膜性質(zhì)的影響進行的.雖然也有人觀察到了沉積溫度對薄膜性質(zhì)的影響.8但也局限于給出了沉積速率、折射率、鈍化特性的實驗結果,并沒有給出沉積溫度影響這些特性的機理.

本文重點研究產(chǎn)業(yè)化中大量應用的直接PECVD法制備SiNx:H薄膜工藝,沉積溫度對薄膜組成/減反射特性、結構特性/鈍化特性的影響和機理.同時對SiNx:H薄膜表面鈍化效果的衰退現(xiàn)象進行了觀察研究.最后根據(jù)這些實驗結果,研究不同沉積溫度條件制備的SiNx:H薄膜對太陽電池性能的影響.

2 實驗

使用直接法低頻(40 kHz)管式PECVD設備(Centrotherm公司)制備SiNx:H薄膜.使用的工藝氣體是SiH4(純度:99.995%)和NH3(純度:99.998%).襯底電阻率為1 Ω·cm的單面拋光的p型Czoehralski法(CZ)直拉單晶硅片,大小為125 mm×125 mm.在沉積SiNx薄膜之前用標準的RCA清洗工藝清洗硅片,在進入反應腔體之前用HF和HCl(HF:3%,HCl: 7%)的混合溶液清洗硅片,去掉硅片表面的氧化層和金屬離子.在硅片拋光表面沉積氮化硅,沉積溫度的變化范圍是400-500°C,而其它的沉積參數(shù)(NH3和SiH4流量比42:5、功率810 W、腔體壓強226.674 Pa)保持不變.每一組溫度實驗的樣品數(shù)為10片左右.

PECVD沉積SiNx:H薄膜一般是由SiH4和NH3在等離子體氣氛下反應生成,反應式如下:

在低壓下,令射頻發(fā)生器產(chǎn)生高頻電場,使電極間的氣體發(fā)生輝光放電,產(chǎn)生非平衡等離子體.這時反應氣體的分子、原子和離子均處于環(huán)境溫度,而電子卻被電場加速,獲得很高的能量將反應的氣體分子激活,使原本高溫下才發(fā)生的反應在低溫時就能發(fā)生.

利用橢偏儀(波長633 nm,法國SOFRA公司,型號:SOPRA-GEs)測量SiNx:H薄膜的折射率和厚度;采用傅里葉變換紅外(FTIR)透射譜研究薄膜中氫含量和Si－H、N－H和Si－N鍵的密度,所用儀器為美國Agilent公司生產(chǎn),型號為Varian Excalibur 3100;使用微波光電導衰退法(MWPCD)測量有效少子壽命(τeff),所用儀器為匈牙利Semilab公司生產(chǎn),型號為WT-2000.最后在電池制作過程中選用200 μm厚的硅片,采用標準的單晶硅太陽電池制造工藝:制絨、擴散制結、等離子體去邊、去磷硅玻璃、沉積SiNx:H薄膜、表面金屬化,制備5組單晶硅太陽電池,每組電池代表了不同的PECVD沉積溫度,然后測試太陽電池的性能參數(shù),進行比較分析.

3 結果和討論

3.1 薄膜組成特性和光學折射率

在用直接PECVD法生長氮化硅時,那些具有化學反應活性的原子、分子、基團是在電極間的射頻電場中被電離的.這些具有反應活性的粒子將會在硅片表面反應生成SiNx:H薄膜.相對于高能的等離子體,沉積溫度的升高對到達硅片表面的活性粒子數(shù)量的影響非常有限,因此對沉積速率的影響很小.表1給出了不同沉積溫度條件下制備的SiNx:H薄膜的厚度、沉積速率和折射率的變化.沉積速率是由薄膜厚度除以沉積時間得到的.從表1中可以看出,雖然沉積速率有變大的趨勢,但變化很小.

但是隨著沉積溫度升高,襯底硅片的溫度也在升高,這使吸附到硅片表面的活性原子、分子、基團的能量增加,并使這些活性粒子在基片表面的擴散、遷移能力增強.這樣隨著溫度的升高雖然不能增加到達硅片的活性粒子的數(shù)量,但是會使這些粒子反應更加充分.由于Si－H鍵較N－H鍵具有更小的激活能,所以溫度的升高會使參與反應的含有Si－H鍵的活性粒子較含有N－H鍵的活性粒子多,這就會增加薄膜的Si/N摩爾比(下同).SiNx:H薄膜的折射率與薄膜中Si/N比密切相關.不同的研究人員分別給出了使用不同的設備制備的SiNx:H薄膜的折射率與Si/N比的近似經(jīng)驗公式,9,10其中Bustarret給出的折射率(n)和Si/N比近似公式適用于Centrotherm PECVD制備的SiNx:H薄膜:10,11

表1 不同溫度沉積的SiNx:H薄膜的厚度(d),沉積速率(v)和折射率(n)Table 1 SiNx:H thickness(d),deposition velocitys(v),and refractive index(n)at different deposition temperatures

式中x為Si/N摩爾比.

由表1的實驗結果可知,隨著沉積溫度的升高,薄膜的折射率也在升高,并且處于1.926-2.231之間.根據(jù)近似公式(2)可以計算得出的SiNx:H薄膜的Si/N摩爾比從1.16提高到1.66.

對于硅太陽電池,根據(jù)薄膜光學原理,滿足在600 nm波長處最低反射率的薄膜的折射率應該選擇為硅材料和空氣折射率的幾何平均值,即在2.0左右.根據(jù)表1可知,沉積溫度在400-450°C之間, SiNx:H薄膜減反射效果最優(yōu).確定了薄膜折射率后,可以通過控制沉積的時間來控制薄膜的厚度,從而達到最佳的減反效果.

3.2 薄膜結構特性和鈍化特性

很多實驗研究表明SiNx:H薄膜的氫含量和致密度對薄膜的表面鈍化效果和體鈍化效果都至關重要.圖1為在不同沉積溫度下制備的SiNx:H薄膜的傅里葉變換紅外透射譜.圖1中的各個吸收峰根據(jù)薄膜的厚度進行了歸一化處理,并且為了便于比較,在縱軸上人為地上下錯開.850 cm-1附近的峰對應著Si－N鍵伸縮模式,在1200 cm-1附近為彎曲模式,在3360-3460 cm-1為N－H鍵的伸縮模式,2170 cm-1分別對應著Si－H鍵搖擺模式和伸縮模式.12

圖1 不同沉積溫度下制備的SiNx:H薄膜的傅里葉變換紅外透射譜Fig.1 The Fourier transform infrared transmission spectra with different deposition temperatures(A)spectra of Si－N bond,Si－H bond,N－H bond;(B)enlarged spectra of Si－H bond,N－H bond T/°C: 400, 425, 450, 475, 500

從圖1我們可以看到,隨著沉積溫度升高,SiNx: H薄膜中Si－N鍵吸收峰強度增強,而Si－H鍵和N－H鍵吸收峰強度減弱.在分析SiNx:H薄膜中的氫含量時,在3340 cm-1處的N－H鍵和2200 cm-1附近的Si－H鍵最重要.13我們使用Lanford和Rand14建議的方法,根據(jù)Si－H鍵和N－H鍵的吸收峰計算出Si－H和N－H鍵的濃度,將二者相加就得到總的氫鍵濃度.Si－N鍵的濃度可根據(jù)Bustarret10和Giorgis15等的分析方法計算得到.表2給出了計算得到的不同沉積溫度下制備的SiNx:H薄膜中Si－N鍵、Si－H鍵、N－H鍵濃度以及H鍵的總濃度.

從表2中可以看到,SiNx:H薄膜中Si－N鍵濃度隨著沉積溫度升高明顯增加,而Si－H鍵和N－H鍵濃度則隨著沉積溫度升高明顯減少,H鍵總濃度自然也明顯減少.這是因為隨著沉積溫度升高,在反應過程中所生成的Si－H鍵和N－H鍵被破壞,導致Si－H鍵和N－H鍵濃度降低,由于Si－H鍵鍵能比N－H鍵鍵能小,所以隨著溫度的升高,Si－H鍵濃度迅速降低,而N－H鍵濃度減少幅度小得多. Si－H斷裂開的Si原子和N－H鍵斷裂開的N原子結合生成了一些新的Si－N鍵,使得Si－N鍵濃度升高.仔細研究發(fā)現(xiàn),隨著溫度的升高,N－H鍵濃度的降低(N－H鍵和Si－H鍵濃度降低小的一個)小于Si－N鍵的增加.這說明Si－N鍵濃度隨溫度的增加不僅僅來源于N－H和Si－H鍵的斷裂重組,還來源于前面討論提到的,即隨著沉積溫度升高,使吸附到基片表面的活性原子、分子、基團的能量增加,粒子在基片表面的擴散、遷移能力增強,使得薄膜結構致密.SiNx:H薄膜中Si－N鍵的濃度反映了薄膜的致密度,16隨著薄膜的Si－N鍵的濃度增加,薄膜的質(zhì)量密度會變大.17

表2 不同沉積溫度下制備的SiNx:H薄膜的Si－N鍵、Si－H鍵、N－H鍵以及H鍵總濃度Table 2 Bond concentration of Si－N,Si－H,N－H,and total H(TH)bonds of SiNx:H film at different deposition temperatures

圖2 不同沉積溫度的SiNx:H薄膜在HF溶液中的腐蝕速率(vER)Fig.2 Etching rate(vER)of SiNx:H film deposited at different temperatures in HF solution

圖2給出了不同沉積溫度條件下制備的SiNx:H薄膜在濃度為5%(w)的HF溶液中的腐蝕速率vER,隨著沉積溫度升高,薄膜的腐蝕速率明顯減小.這正是因為薄膜的密度增加,導致HF對薄膜的腐蝕速率降低.

在這些SiNx:H薄膜中,Si－N鍵的濃度均大于1×1023cm-3,這比相關文獻給出的Roth&Rau公司用PECVD法制備的SiNx:H薄膜的Si－N鍵濃度大了將近一個數(shù)量級,18說明Centrotherm公司用PECVD法制備的SiNx:H薄膜更加致密.Centrotherm公司的PECVD是直接法,Roth&Rau公司的PECVD法是間接法,間接法等離子體是離子離化后形成SiNx:H,然后再擴散到硅片表面的,所以薄膜的質(zhì)量較為疏松.SiNx:H薄膜中Si－N鍵濃度對薄膜表面鈍化和體鈍化效果至關重要,19在H含量相同的情況下,對于致密的薄膜,其鈍化特性和減反射特性都要優(yōu)越得多.

沉積SiNx:H薄膜的硅片的有效少子壽命測試結果如表3所示,表中還給出了有效壽命隨著時間的變化.表3的結果顯示,SiNx:H薄膜表面鈍化的硅片的有效少子壽命隨著沉積溫度的升高先升高后降低,在450°C處有效少子壽命達到最大值.沉積溫度過低和過高都會對薄膜的表面鈍化效果有不利影響,這與薄膜中的固定電荷密度和界面態(tài)密度的變化有關.硅懸掛鍵在SiNx:H薄膜的深能級缺陷中占主導地位,又以Si≡N3為主,稱為K心,在禁帶中心形成高密度的缺陷態(tài).在氮化硅薄膜中K心存在的穩(wěn)定態(tài)是K+(Si≡N+3),使氮化硅薄膜帶正電.20根據(jù)前面討論的結果(如表2所示),隨著沉積溫度的增加,斷裂的Si－H鍵要多于斷裂的N－H鍵,這說明隨著氫從薄膜中析出,硅懸掛鍵增多,導致固定電荷密度增加.因此盡管薄膜中的氫含量降低,但是由于薄膜的場鈍化效應增強,從而使硅片的有效少子壽命變大.當溫度進一步升高后,隨著大量的氫從薄膜中析出,在SiNx:H薄膜與硅界面處的氫含量也開始減少,從而導致硅表面大量的懸掛鍵存在,增加了界面態(tài)密度,從而使硅片的有效少子壽命呈現(xiàn)下降趨勢.另外一個現(xiàn)象就是有效少子壽命teff隨著時間有顯著的減小,經(jīng)過一個月才趨于穩(wěn)定,表面鈍化效果的衰減可能與Si-SiNx:H或SiNx:H薄膜內(nèi)部特殊的“弱鍵”在紫外光照射下被破壞有關.21

表3 不同沉積溫度下制備的SiNx:H薄膜表面鈍化的硅片的有效少子壽命(τeff)和衰減情況Table 3 Minority carriers lifetime(τeff)of silicon surface passivation SiNx:H film change with different deposition temperatures and time

3.3 電池的結果

表4為按照標準的單晶硅太陽電池制作工藝制備的5組電池的電性能測試結果,每組的數(shù)量仍為10片左右.為了保持每組電池對太陽光的外反射一致,SiNx:H薄膜厚度略有不同(因為不同的沉積溫度折射率不一致).其余的制作工藝和參數(shù)完全一致.由表4可見最高效率點并沒有出現(xiàn)在由前面實驗結果得出的最佳有效壽命的制備溫度450°C,而是出現(xiàn)在425°C.

在采用本文實驗中所用的硅片(200 μm厚,1 Ω·cm電阻率)時,開路電壓主要是由基區(qū)決定的.由于PECVD沉積薄膜主要影響發(fā)射結表面的鈍化特性,所以5組電池的開路電壓全部相同.直接能體現(xiàn)表面鈍化特性的短路電流的變化規(guī)律與3.3節(jié)中的有效少子壽命實驗結果相一致,即隨著溫度升高先升高然后降低,但是最高點出現(xiàn)425°C.這是因為短路電流不僅受表面鈍化特性的影響而且還受串/并聯(lián)電阻的影響.串聯(lián)電阻并沒有隨沉積溫度呈現(xiàn)規(guī)律性的變化,可以認為不受沉積溫度的影響;但是并聯(lián)電阻卻隨著沉積溫度的升高而明顯單調(diào)降低.并聯(lián)電阻越低,短路電流和填充因子越低.同理,填充因子受串/并聯(lián)電阻和短路電流的影響最高值也出現(xiàn)在425°C.這樣在本實驗的工藝條件下,425°C的PECVD沉積溫度給出了最優(yōu)化的效率.

表4 電池性能參數(shù)Table 4 Electrical performance of solar cells

隨著沉積溫度的升高,SiNx:H薄膜越來越致密;而薄膜結構越致密導熱性就越好,所以在燒結過程中,玻璃銀漿更加容易熔化燒穿薄膜.這樣沉積溫度越高,在相同的燒結工藝下,并聯(lián)電阻越低(如表4所示).這也說明在本實驗中,如果能夠精細地調(diào)節(jié)450°C沉積的薄膜所對應的燒結工藝,使并聯(lián)電阻足夠高,串聯(lián)電阻足夠低,將會在450°C達到最優(yōu)化的電池效率值.

4 結論

在PECVD法制備SiNx:H薄膜工藝中,沉積溫度對薄膜的Si/N摩爾比、折射率、硅、氮和氫成鍵結構以及表面鈍化效果有很大影響.在400-500°C的溫度區(qū)間制備的SiNx:H薄膜的折射率分布在1.926-2.231之間.薄膜中的Si/N摩爾比隨著沉積溫度的增加而增加,導致薄膜的折射率升高.而Si－H鍵和N－H鍵濃度隨著沉積溫度升高會減小,薄膜中氫含量降低.隨著沉積溫度的增加,Si－H鍵斷裂形成正電中心提高了場鈍化效應,而H的析出又降低了體鈍化效應,這兩者相互競爭造成了SiNx:H薄膜鈍化硅片的有效少子壽命先增加后下降.SiNx:H薄膜鈍化的硅片還出現(xiàn)明顯的時間衰減特性,對于造成這種衰減原因還需要進一步的研究.沉積溫度為450°C時制備的SiNx:H薄膜具有較好的減反射和表面鈍化效果.采用相同類型的硅片制作的太陽電池的測試結果也驗證了此鈍化效果規(guī)律.同時還發(fā)現(xiàn)沉積溫度越高,薄膜越容易被漿料燒穿,從而并聯(lián)電阻越低.精細地調(diào)節(jié)燒結工藝將會使450°C的沉積溫度給出最優(yōu)化的效率.

致謝:感謝江蘇歐貝黎新能源科技股份有限公司提供部分實驗設備及屈盛博士、湯葉華碩士給予的有價值的討論.

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January 18,2011;Revised:March 26,2011;Published on Web:May 10,2011.

Influence of Deposition Temperature on the SiNx:H Film Prepared by Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition

WEN Zhen-Li CAO Xiao-Ning ZHOU Chun-Lan ZHAO Lei LI Hai-Ling WANG Wen-Jing*
(Key Laboratory Solar Thermal Energy and Photovoltaic Systems,Institute of Electrical Engineering,Chinese Academy of Sciences, Beijing 100190,P.R.China)

Hydrogenated silicon nitride films were prepared on the p-type polished silicon substrates by the direct plasma enhanced chemical vapor deposition(PECVD).The influences of deposition temperature on the composition,optical characteristics,structural characteristics,and passivation characteristics of the SiNx:H film were studied.All the solar cell devices were fabricated using industrial state-of-art crystal silicon solar cell technology.The influence of deposition temperature on the as-fabricated cell?s electrical performance is demonstrated.The refractive index of the film ranges from 1.926 to 2.231 and it increases with an increase in the deposition temperature.This shows that the Si/N mole ratio also increases with deposition temperature.The Si－H bond and the N－H bond break and form a new Si－N bond when the deposition temperature is higher.This increase in the Si－N concentration results in an increase in film density.The effective minor carrier lifetime of the coated wafer increases initially with the substrate temperature.At a temperature of 450°C the effective minor carrier lifetime begins to decrease.This phenomenon can be explained by H extraction from the film.For all the samples,the effective minor carrier lifetime degrades with time.The SiNx:H film prepared at a deposition temperature of 450°C shows the best anti-reflection and surface passivation properties.The electrical performance of the fully functional solar cells is also demonstrated and the optimized results are highlighted and discussed.

SiNx:H thin film;Deposition temperature;Structural property;Passivation;Solar cell; Efficiency

O644;TM914

?Corresponding author.Email:wangwj@mail.iee.ac.cn;Tel:+86-10-82547042.

The project was supported by the National High-Tech Research and Development Program of China(863)(2007AA052437)and Main Direction of Knowledge Innovation Program of the ChineseAcademy of Sciences(KGCX2-YW-382).

國家高技術研究發(fā)展計劃(2007AA052437)和中國科學院知識創(chuàng)新工程重要方向項目(KGCX2-YW-382)資助