馬鵬程,王向東,劉本剛,李 瑩,陳士宏,張玉霞,許國(guó)志

(北京工商大學(xué)材料與機(jī)械工程學(xué)院,北京100048)

聚乳酸/納米蒙脫土復(fù)合材料的制備與擠出發(fā)泡研究

馬鵬程,王向東＊,劉本剛,李 瑩,陳士宏,張玉霞,許國(guó)志

(北京工商大學(xué)材料與機(jī)械工程學(xué)院,北京100048)

采用熔融插層法制備了聚乳酸/有機(jī)改性納米蒙脫土(PLA/OMM T)復(fù)合材料,對(duì)其復(fù)合結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能、熱性能、動(dòng)態(tài)流變性能進(jìn)行了測(cè)試和表征,并研究了復(fù)合材料的擠出發(fā)泡行為。結(jié)果表明,不同含量的OMM T與PLA進(jìn)行熔融插層會(huì)形成不同的插層與剝離結(jié)構(gòu);3%的OMM T可以提高PLA的力學(xué)性能、改善熱性能;OMM T能夠提高PLA的熔體強(qiáng)度,同時(shí)在擠出發(fā)泡過(guò)程中起到成核劑的作用,并且能夠減弱發(fā)泡劑氣體向 PLA熔體外部的擴(kuò)散,從而提高PLA擠出發(fā)泡的效果。

聚乳酸;蒙脫土;熔融插層;熔體強(qiáng)度;擠出發(fā)泡

0 前言

PLA是目前惟一以生物資源為原料合成的生物降解塑料,是一種可完全生物降解、對(duì)環(huán)境友好的熱塑性脂肪族聚酯類(lèi)高分子材料。PLA發(fā)泡產(chǎn)品可以應(yīng)用在食品、包裝、醫(yī)藥等方面,以取代目前大量使用的通用塑料發(fā)泡產(chǎn)品,緩解目前巨大的環(huán)境壓力[1]。但是PLA的韌性、耐熱性、氣體阻透性較差[2]、熔體強(qiáng)度較低,導(dǎo)致其只能在很窄的溫度范圍內(nèi)成型加工,擠出發(fā)泡成型困難,很難得到發(fā)泡倍率高、泡體結(jié)構(gòu)優(yōu)良的產(chǎn)品[3],限制了PLA應(yīng)用領(lǐng)域的拓展。

近年來(lái),研究人員對(duì) PLA/MM T復(fù)合材料進(jìn)行了大量而深入的研究。相比單一組分聚合物而言,MM T的加入可以提高聚合物的模量、強(qiáng)度、耐熱性、氣體阻透性和阻燃性能[4-5],并且可以有效提高生物降解塑料的生物降解性能[6]。然而,有關(guān)納米填料對(duì)PLA連續(xù)擠出發(fā)泡行為的研究較少見(jiàn)到。

本文采用熔融插層法制備了PLA/OMM T復(fù)合材料,對(duì)其結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能、熱性能和動(dòng)態(tài)流變性能進(jìn)行了表征,同時(shí)還研究了復(fù)合材料的擠出發(fā)泡行為。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

PLA,2002D,美國(guó)Nature Wo rks LLC公司;

OMM T,I.34TCN,美國(guó) Nanocor公司;

高純度CO2,北京綠氧天罡氣體開(kāi)發(fā)有限公司;

白油,化學(xué)純,天津匯英化學(xué)試劑有限公司。

1.2 主要設(shè)備及儀器

雙螺桿擠出機(jī),CTE35,科倍隆科亞機(jī)械有限公司;

串聯(lián)單螺桿擠出發(fā)泡專(zhuān)用機(jī)組(物理發(fā)泡),φ45/φ65,自制;

平板硫化機(jī),LP-S-50,LAB Tech有限公司;

X射線衍射儀,XRD-6000,日本島津公司;

差示掃描量熱儀(DSC),Q100,美國(guó) TA公司;

旋轉(zhuǎn)流變儀,ARES,美國(guó) TA公司;

真密度測(cè)量?jī)x,U ltraPyc,美國(guó) Quantachrome儀器公司;

掃描電子顯微鏡(SEM),TESCAN YEGA 11,捷克TESCAN公司;

微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī),CM T.6104,深圳市新三思計(jì)量技術(shù)有限公司;

組合式數(shù)顯沖擊試驗(yàn)機(jī),XJZ-50,承德試驗(yàn)機(jī)有限責(zé)任公司。

1.3 試樣制備

將OMM T在90℃下干燥6 h,PLA在50℃下干燥6 h;將PLA、OMM T和白油在高速混料機(jī)中高速攪拌混合5 min,其中OMM T的含量分別為1、3、5、7份;將得到的預(yù)混料在雙螺桿擠出機(jī)中熔融擠出造粒,得到PLA/OMM T復(fù)合材料;造粒過(guò)程中不可以使用水槽進(jìn)行冷卻,溫度為170℃,螺桿轉(zhuǎn)速為100 r/min。將所得粒料在50℃下干燥6 h,采用平板硫化機(jī)壓片,溫度為180℃,樣片厚度為2 mm或4 mm;

以超臨界CO2為發(fā)泡劑,將 PLA/OMM T復(fù)合材料在串聯(lián)單螺桿擠出發(fā)泡機(jī)組上進(jìn)行連續(xù)擠出發(fā)泡實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)過(guò)程中控制不出現(xiàn)預(yù)發(fā)泡現(xiàn)象,溫度范圍為145～180℃,一階擠出機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速為50 r/min,二階擠出機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速為10 r/min,擠出發(fā)泡產(chǎn)品進(jìn)行快速冷卻后從中隨機(jī)截取一段進(jìn)行性能測(cè)試。

1.4 性能測(cè)試與結(jié)構(gòu)表征

將PLA/OMM T復(fù)合材料裁成60 mm×40 mm的樣片,并在X射線衍射儀上進(jìn)行連續(xù)記譜掃描,Cu靶,工作電壓為 45 kV,電流為 40 m A,掃描角度為1.0 °～8.0 °,掃描速率為 1 °/min;

按 GB/T 1040—1992測(cè)試 PLA/OMM T復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度,拉伸速度為10 mm/min;

按 GB/T 1843—1980測(cè)試 PLA/OMM T復(fù)合材料的缺口沖擊強(qiáng)度,測(cè)試5次取平均值;

采用差示掃描量熱儀測(cè)試PLA/OMM T復(fù)合材料的熱性能,氮?dú)夥諊?樣品量約4 m g,在200 ℃熔融,恒溫5 min以消除熱歷史,以10℃/min的降溫速率降至20℃,再以10℃/m in升溫至200℃;

采用旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)試PLA/OMM T復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)流變行為,溫度為180℃,頻率為0.1～100 rad/s;

采用真密度儀對(duì)擠出發(fā)泡試樣進(jìn)行密度測(cè)量,氮?dú)夥諊?壓力為 117 k Pa,測(cè)試時(shí)間為 5 min,溫度為24℃。每組試樣測(cè)試3次取平均值;

將擠出發(fā)泡試樣置于液氮中冷卻脆斷,脆斷面經(jīng)真空鍍金后置于SEM上觀察并拍照。

2 結(jié)果與討論

2.1 PLA/OMM T復(fù)合材料的形態(tài)結(jié)構(gòu)

從圖1可以看出,與OMM T相比,PLA/OMM T復(fù)合材料的衍射峰均發(fā)生左移,根據(jù)Brag方程可知復(fù)合材料中OMM T的層間距增大。這說(shuō)明部分PLA分子鏈進(jìn)入到OMM T片層之間,使其層間距增大,起到了插層效果。隨著OMM T含量的減少,復(fù)合材料的衍射峰強(qiáng)度有規(guī)律地降低,OMM T的衍射角減小,說(shuō)明得到的插層結(jié)構(gòu)的層間距不同。而不同的衍射峰強(qiáng)度則說(shuō)明OMM T堆疊片層的厚度發(fā)生變化,從這一意義上,如果衍射峰強(qiáng)度為0,可推測(cè)材料為高度剝離結(jié)構(gòu)。

圖1 PLA/OMM T復(fù)合材料的X射線衍射圖Fig.1 X-ray diffraction of PLA/OMM T composites

由于本文的研究在于提高 PLA的熔體彈性,希望得到的一種介于插層和剝離之間的結(jié)構(gòu),使一定數(shù)量的OMM T片層組成一個(gè)特定的夾板,大分子鏈穿過(guò)夾板之間的某一個(gè)片層,成為物理交聯(lián)點(diǎn),有利于提高PLA的熔體強(qiáng)度。同時(shí),在PLA的擠出發(fā)泡過(guò)程中,部分剝離的OMM T片層顆粒還可以起到成核劑的作用,能夠降低發(fā)泡劑氣體向 PLA熔體外的擴(kuò)散速率,有助于提高 PLA的發(fā)泡性能。從圖1還可以看出,OMM T含量為1份時(shí),復(fù)合材料幾乎完全形成了剝離結(jié)構(gòu);OMM T含量為5份時(shí),復(fù)合材料的層間距相對(duì)較小,插層效果不理想;而當(dāng)OMM T含量增加到7份時(shí),存在一個(gè)較強(qiáng)的衍射峰,說(shuō)明OMM T含量過(guò)大,造成團(tuán)聚效應(yīng),這會(huì)導(dǎo)致復(fù)合材料的綜合性能下降。因此,本文選用OMM T含量為3份的復(fù)合材料進(jìn)行擠出發(fā)泡研究。

2.2 PLA/OMM T復(fù)合材料的力學(xué)性能

從圖2可以看出,OMM T含量為1份時(shí),復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度較 PLA下降了近4 M Pa;OMM T含量增加到3份后,復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度上升,較 PLA提高了1.5 M Pa;隨后復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度又隨著OMM T含量的增加逐漸下降,其拉伸強(qiáng)度均低于PLA。OMM T含量對(duì)復(fù)合材料斷裂伸長(zhǎng)率的影響也類(lèi)似,OMM T含量為1份時(shí),復(fù)合材料的斷裂伸長(zhǎng)率較 PLA下降了約0.2%;OMM T含量為3份時(shí),復(fù)合材料的斷裂伸長(zhǎng)率出現(xiàn)最高值為2.2%,較 PLA提高了0.3%;隨后復(fù)合材料的斷裂伸長(zhǎng)率又隨著OMM T的含量增加逐漸下降,均低于 PLA的斷裂伸長(zhǎng)率。

圖2 PLA/OMM T復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率Fig.2 Tensile strength and elongation at break of PLA/OMM T composites

從圖3可以看出,OMM T含量為1份時(shí),復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度較PLA提高了0.3 kJ/m2;隨著OMM T含量的增加,復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度顯著提高,OMM T含量為3份時(shí),復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度達(dá)到5.2 kJ/m2;隨后復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度隨著OMM T含量的增加逐漸下降,OMM T含量為7份時(shí),復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度比PLA還要低,僅為3.5 kJ/m2,這在很大程度上是由于納米級(jí)的OMM T片層發(fā)生團(tuán)聚造成的。

圖3 PLA/OMM T復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度Fig.3 Impact strength of PLA/OMM T composites

OMM T含量對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響很大。OMM T含量為1份時(shí),復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度較PLA都下降,主要原因是OMM T在PLA基體內(nèi)形成了剝離結(jié)構(gòu),沒(méi)有很好地起到阻礙 PLA分子鏈運(yùn)動(dòng)的作用。OMM T含量為5份和7份時(shí),復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度下降主要是由于納米OMM T片層顆粒的團(tuán)聚作用引起的,這些團(tuán)聚粒子成為復(fù)合材料的缺陷點(diǎn)。OMM T的加入極大地提高了復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度,這是因?yàn)镺MM T片層顆粒具有較大的比表面積,與PLA分子鏈形成了插層和剝離結(jié)構(gòu),具有較強(qiáng)的相互作用,限制了 PLA分子鏈的運(yùn)動(dòng),有效阻止了裂紋的繼續(xù)擴(kuò)大,吸收外界能量;同時(shí),OMM T為剛性粒子,在受到外界應(yīng)力時(shí)本身不發(fā)生形變,只起到應(yīng)力集中的作用,誘導(dǎo) PLA基體屈服發(fā)生塑性形變,從而吸收大量的能量,產(chǎn)生增韌作用。

2.3 PLA/OMM T復(fù)合材料的熱性能

從圖4可以看出,與 PLA相比,復(fù)合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)均提高,而熔點(diǎn)(Tm)略有下降。OMM T的加入增強(qiáng)了PLA的冷結(jié)晶效果。在降溫過(guò)程中,只有OMM T含量為3份的復(fù)合材料出現(xiàn)了極小的結(jié)晶峰,PLA及其他復(fù)合材料均未出現(xiàn)結(jié)晶峰。

第二，實(shí)踐部分。組織開(kāi)展職業(yè)規(guī)劃大賽、職場(chǎng)模擬比賽、簡(jiǎn)歷制作比賽和演講比賽等，舉辦求職禮儀講座、創(chuàng)業(yè)俱樂(lè)部、杰出校友報(bào)告會(huì)和企業(yè)招聘人員講座，豐富就業(yè)指導(dǎo)實(shí)踐課的內(nèi)容。

從表1可以看出,隨著OMM T含量的增加,復(fù)合材料的 Tg、Tm及冷結(jié)晶溫度(Tc)都呈現(xiàn)上升趨勢(shì),冷結(jié)晶焓(ΔHc)也略有增加。這是因?yàn)镺MM T片層與PLA基體形成了插層或者剝離結(jié)構(gòu),二者形成了強(qiáng)烈的相互作用,導(dǎo)致 PLA分子鏈運(yùn)動(dòng)受阻,從而需要更高的溫度和熱量來(lái)使PLA分子鏈進(jìn)行運(yùn)動(dòng)。

從表1還可以看出,PLA在熔融過(guò)程中沒(méi)有出現(xiàn)冷結(jié)晶現(xiàn)象,而加入OMM T之后,復(fù)合材料在熔融過(guò)程中均開(kāi)始出現(xiàn)冷結(jié)晶現(xiàn)象。這是由于OMM T起到了異相成核的作用,在加熱過(guò)程中促使結(jié)晶不完善的PLA分子鏈依附于OMM T片層進(jìn)行規(guī)整的堆疊,從而產(chǎn)生了冷結(jié)晶現(xiàn)象。

圖4 PLA/OMM T復(fù)合材料的DSC曲線Fig.4 DSC curves fo r PLA/OMM T composites

表1 PLA/OMM T復(fù)合材料的熱力學(xué)參數(shù)Tab.1 Thermodynamical parameter of PLA/OMM T composites

2.4 PLA/OMM T復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)流變性能

圖5 PLA/OMM T復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)流變曲線Fig.5 Curves fo r dynamic rheological behavior of PLA/OMM T composites

從圖5(a)和5(b)可以看出,在高頻剪切下,復(fù)合材料儲(chǔ)能模量(G′)和損耗模量(G″)的差別很小;但是在低頻剪切下,隨著OMM T含量的增加,剪切頻率對(duì)G′和 G″的影響越來(lái)越小,表現(xiàn)出明顯的非末端行為,即復(fù)合材料的熔融流變行為表現(xiàn)為由高頻近液體向低頻近固體發(fā)展。這是因?yàn)镻LA基體與分散在其中的OMM T片層顆粒形成了一種空間連接結(jié)構(gòu),從而使 G′和 G″曲線呈現(xiàn)數(shù)值較高、斜率較小的形狀。這種空間連接結(jié)構(gòu)自身不易松弛,限制了分散的OMM T片層顆粒在PLA熔體中進(jìn)行自由旋轉(zhuǎn)。此外,插入到OMM T層間的PLA分子鏈容易相互纏結(jié),形成較為穩(wěn)定的結(jié)構(gòu),在低頻下很難運(yùn)動(dòng)。當(dāng)OMM T含量為3份時(shí),復(fù)合材料具有最低的 G″,說(shuō)明OMM T形成的介于插層和剝離之間的特殊結(jié)構(gòu)使得復(fù)合材料具備了較好的熔體彈性。

從圖5(c)可以看出,PLA的黏度呈現(xiàn)出近似牛頓流體的行為。隨著OMM T含量的增加,復(fù)合材料呈現(xiàn)出非常強(qiáng)的剪切變稀現(xiàn)象,造成這種現(xiàn)象的原因是OMM T顆粒限制了熔融狀態(tài)下PLA分子鏈的流動(dòng)。

從圖5(d)可以看出,在低頻剪切下,隨著OMM T含量的增加,損耗因子(tanδ)逐漸減小,曲線開(kāi)始出現(xiàn)平臺(tái),OMM T含量越多平臺(tái)也就越長(zhǎng),這說(shuō)明OMM T對(duì)復(fù)合材料的熔體彈性有著積極的貢獻(xiàn)。而隨著剪切頻率逐漸升高,復(fù)合材料的tanδ幾乎相同,也證明了復(fù)合材料具有較強(qiáng)的剪切變稀行為。

熔體剪切變稀的原因在于大分子鏈之間發(fā)生纏結(jié)和熔體彈性的貢獻(xiàn)。剪切速率增大時(shí),大分子逐漸從空間連接的結(jié)構(gòu)中解纏和滑移,纏結(jié)點(diǎn)濃度下降,導(dǎo)致黏度降低。另外,剪切速率增大,使分散的OMM T片層顆粒在剪切力作用下誘導(dǎo)取向,導(dǎo)致大分子鏈在流層間傳遞動(dòng)量的能力減小,因而流層間的拖曳力也隨之減小,結(jié)果表現(xiàn)為黏度的下降。

2.5 PLA/OMM T復(fù)合材料的擠出發(fā)泡行為

從表2可以看出,降低機(jī)頭溫度可以減小PLA發(fā)泡制品的密度。因?yàn)榫酆衔锶垠w強(qiáng)度會(huì)受到溫度的強(qiáng)烈影響,溫度越低,黏度越高,熔體強(qiáng)度越大。由于聚合物本身的黏度是其控制氣泡生長(zhǎng)并定型泡沫的關(guān)鍵因素,機(jī)頭溫度降低,PLA的熔體強(qiáng)度增大,能夠阻止氣泡過(guò)度生長(zhǎng)并減小氣體向 PLA熔體外部的擴(kuò)散。在擠出發(fā)泡過(guò)程中,可以觀察到機(jī)頭溫度為155℃時(shí)PLA熔體有明顯的破裂現(xiàn)象。從圖6可以看出,降低機(jī)頭溫度之后,PLA發(fā)泡制品的泡孔尺寸明顯減小,且泡孔密度增大,泡孔尺寸和泡孔形狀分布也較為均勻。說(shuō)明在機(jī)頭溫度較低的情況下,泡孔在生長(zhǎng)過(guò)程中不易破裂發(fā)生泡孔合并的現(xiàn)象。

表2 擠出發(fā)泡制品的密度Tab.2 Density of extruded foam_samp_les

圖6 PLA及PLA/OMM T復(fù)合材料發(fā)泡制品的SEM照片F(xiàn)ig.6 SEM micrographs for foam samp lesof PLA and PLA/OMM T composites

從表2還可以看出,在相同溫度下,PLA/OMM T(100/3)復(fù)合材料發(fā)泡制品的密度顯著降低,泡孔數(shù)量明顯增多,且泡孔尺寸也有所下降。這是因?yàn)镺MM T的插層和剝離結(jié)構(gòu)提高了 PLA的熔體強(qiáng)度,同時(shí)OMM T片層顆粒也提高了PLA的氣體阻透性能,減少了發(fā)泡劑氣體向熔體外部的擴(kuò)散。將機(jī)頭壓力由8 M Pa升高到12 M Pa后,發(fā)泡制品的密度較之前有所增加,從圖6也可以觀察到發(fā)泡制品泡孔數(shù)量減少、泡孔尺寸和形狀的均勻性較差。這是因?yàn)闄C(jī)頭壓力升高后,物料被擠出時(shí)所承受的壓力降和壓力降速率也隨之增大,雖然此時(shí)熔體內(nèi)氣體的成核數(shù)量和成核速率會(huì)有所增加。但是如果熔體強(qiáng)度不夠的話(huà),會(huì)產(chǎn)生熔體破裂現(xiàn)象,即發(fā)泡制品內(nèi)的泡孔壁無(wú)法承受過(guò)大的剪切效應(yīng)進(jìn)而發(fā)生斷裂,這會(huì)導(dǎo)致泡孔相互合并,或者是發(fā)泡制品的部分泡體結(jié)構(gòu)塌陷,開(kāi)孔率增加,因此也就導(dǎo)致發(fā)泡制品的密度增加。

3 結(jié)論

(2)OMM T含量為3份時(shí),復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率和沖擊強(qiáng)度較 PLA有所提高,而OMM T含量為1、5、7份的復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率和沖擊強(qiáng)度均下降;

(3)PLA在升溫以及降溫過(guò)程中都沒(méi)有發(fā)生結(jié)晶。OMM T的加入可以提高 PLA的冷結(jié)晶作用、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔點(diǎn);當(dāng)OMM T含量為3份時(shí),復(fù)合材料在降溫過(guò)程中有微弱的結(jié)晶現(xiàn)象,這是由于OMM T的異相成核作用造成的;

(4)PLA及PLA/OMM T復(fù)合材料都具有剪切變稀的行為;在低頻剪切下,剪切頻率對(duì)復(fù)合材料儲(chǔ)能模量以及損耗模量的影響不大,這是因?yàn)椴迦氲絆MM T層間的PLA分子鏈容易相互纏結(jié),形成較為穩(wěn)定的結(jié)構(gòu),在低頻下很難運(yùn)動(dòng)。

(5)適當(dāng)降低機(jī)頭溫度有助于提高材料的發(fā)泡效果,過(guò)高的機(jī)頭壓力會(huì)導(dǎo)致熔體破裂,發(fā)泡效果下降。OMM T能夠提升PLA的熔體強(qiáng)度,起到成核劑的作用 ,并且能夠減弱發(fā)泡劑氣體向PLA熔體外部的擴(kuò)散,從而提高PLA的可發(fā)性。

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Study on Preparation and Foaming Extrusion Behavior of PLA/OMMT Nanocom posites

M A Pengcheng,WANG Xiangdong＊,LIU Bengang,LI Ying,CHEN Shihong,ZHANG Yuxia,XU Guozhi
(College of Materials and Mechanical Engineering,Beijing Technology and Business University,Beijing 100048,China)

Poly(lactic acid)(PLA)/montmorillonite(OMM T)nano composites was prepared by melt intercalation.Morphology structure,mechanical properties,thermal properties and dynamic rheological behavior of the composites were characterized and tested,and foaming extrusion behavior of the composites was studied.The results showed that by melt intercalating different amounts of OMMT with PLA,different intercalation and peel structure can be formed.3 %OMMT could improve the mechanical properties and thermal properties of PLA;OMMT enhanced the melt strength of PLA,played a role of nucleating agent in foaming extrusion process and reduced diffusion of blowing agent in PLA,thereby enhanced the effect of PLA foaming extrusion.

poly(lactic acid);montmorillonite;melt intercalation;melt strength;foaming extrusion

TQ321

B

1001-9278(2011)04-0059-06

2011-03-01

＊聯(lián)系人,wangxid@th.btbu.edu.cn