李 勇, 易丹青 柳瑞清, 孫順平

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 國家銅冶煉及加工工程技術(shù)研究中心，贛州 341000)

時(shí)效處理對形變Cu-10Fe-3Ag原位復(fù)合材料組織及性能的影響

李 勇1,2, 易丹青1, 柳瑞清2, 孫順平1

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 國家銅冶煉及加工工程技術(shù)研究中心，贛州 341000)

采用大氣熔煉與形變原位復(fù)合的方法制備形變Cu-10Fe-3Ag原位復(fù)合材料。在不同溫度時(shí)效6 h后，用SEM觀察分析材料的顯微組織；用XRD測定晶面間距的變化，分析合金元素Ag在時(shí)效過程中的行為規(guī)律和作用機(jī)制。結(jié)果表明：Ag能夠促進(jìn)γ-Fe在Cu基體中的時(shí)效析出，同時(shí)降低Fe纖維的熱穩(wěn)定性；隨著時(shí)效溫度的升高，形變 Cu-10Fe-3Ag復(fù)合材料的硬度和導(dǎo)電率都是先增加后降低，在 475 ℃時(shí)效 6 h后，導(dǎo)電率達(dá)到58.4%IACS。合金的斷口全是韌性斷裂，隨著時(shí)效溫度的升高，韌窩變小。

Cu-10Fe-3Ag原位復(fù)合材料；Fe纖維；硬度；導(dǎo)電率

現(xiàn)代工業(yè)的飛速發(fā)展對導(dǎo)電材料的綜合性能提出了越來越高的要求。高強(qiáng)度、高抗磨性和良好導(dǎo)電性集于一身早已成為導(dǎo)電材料發(fā)展的方向[1-2]。但一般來講，材料的強(qiáng)度和導(dǎo)電性是一對矛盾，提高強(qiáng)度將導(dǎo)致導(dǎo)電性的明顯下降。20世紀(jì)70年代末BECK等[3]在研究超導(dǎo)材料時(shí)首次發(fā)現(xiàn)，鑄態(tài)的Cu-20%Nb合金經(jīng)大量拉拔變形后形成Nb纖維分布在Cu基體上的復(fù)合材料，具有極高的抗拉強(qiáng)度和良好導(dǎo)電性的結(jié)合。由于 Nb纖維是在變形加工過程中形成的，故稱這類材料為形變原位復(fù)合材料。從理論上講，適合制備這類復(fù)合材料的合金元素有Nb、Ag、Cr、Fe、Ta、V、W等，其中形變Cu-Ag、Cu-Nb原位復(fù)合材料已作為長脈沖高強(qiáng)磁場導(dǎo)體材料處在試用階段[4-5]，但由于這兩類材料中添加了大量的Ag和Nb，使材料成本變得很高，影響了其應(yīng)用前景，因此，有必要在合金組元選擇和合金制備工藝等方面作改進(jìn)，以降低成本為原則，開發(fā)研制新型的高性能形變銅基原位復(fù)合材料。

形變 Cu-Fe系原位復(fù)合材料與 Cu-Ag和 Cu-Nb相比，不但原材料比較便宜，而且還具備以下優(yōu)點(diǎn)：Fe的剪切模量高，形變Fe纖維對銅基體具有極好的強(qiáng)化效果；Fe的熔點(diǎn)相對較低，液態(tài)Fe與Cu的溶混間隙小，采用普通的工業(yè)熔煉設(shè)備即可制備合金坯料。但Fe也有一定的缺點(diǎn)，即固溶于銅基體中的Fe原子會(huì)引起強(qiáng)烈的電子散射，嚴(yán)重降低銅基體的導(dǎo)電率。

近年來，銅基原位復(fù)合材料開始向三元或多元化方向拓展，多元化的目標(biāo)主要有兩個(gè)：1) 降低材料的成本；2) 進(jìn)一步提高材料的強(qiáng)度和電導(dǎo)率。添加第三組元可以獲得更多的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)途徑，從而得到更好的強(qiáng)度和電導(dǎo)率匹配。Ag、Cr、Co、Mg、Zr、Al等元素已經(jīng)在原位復(fù)合材料的研究中被采用[6-8]。孫世清等[9]對形變Cu-Fe-Cr原位復(fù)合材料進(jìn)行了大量研究，發(fā)現(xiàn)Cr主要起強(qiáng)化Fe纖維的作用，不但對電導(dǎo)率改善作用很小，反而嚴(yán)重惡化材料的導(dǎo)電性能；同時(shí)還會(huì)降低材料的塑性變形能力。葛繼平等[6]在Cu-Fe合金中加入少量Zr和Mg，發(fā)現(xiàn)材料的強(qiáng)度略有提高，但電導(dǎo)率比二元的Cu-Fe更低，并使材料變脆。HONG等[7]和SONG等[8]在二元Cu-9%Fe合金中分別加入1.2%的Ag、Co和Cr，經(jīng)中間熱處理后，材料的強(qiáng)度和電導(dǎo)率分別達(dá)到 939 MPa和 56.4%IACS(Ag)、853 MPa和 53.3% IACS(Co)、855 MPa 和53.3% IACS(Cr)?？梢?，含Ag材料的綜合性能優(yōu)于含Cr和Co材料的綜合性能。相關(guān)研究也表明[8,10]，固溶在銅基體中的 Ag與固溶在銅基體中的其他溶質(zhì)原子相比有以下兩大優(yōu)點(diǎn)：第一，對銅的導(dǎo)電性影響很?。坏诙?，可以抑制Fe原子在銅中的固溶。本文作者主要通過時(shí)效實(shí)驗(yàn)及相應(yīng)的組織和性能分析，重點(diǎn)研究和分析合金元素 Ag在時(shí)效過程中的行為規(guī)律與作用機(jī)制，尋找合理的中間熱處理或熱力學(xué)處理工藝，調(diào)控和優(yōu)化材料的強(qiáng)度和電導(dǎo)率匹配。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)原料為電解銅、工業(yè)純鐵和純銀，材料的純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))均在99.9%以上。 實(shí)驗(yàn)前將電解銅塊在金相預(yù)磨機(jī)上打磨，去除表面氧化物，清洗烘干備用。將原料按設(shè)計(jì)的名義成分配制后，放入中頻感應(yīng)爐中進(jìn)行熔煉，制備了Cu-10Fe-3Ag合金。澆鑄后對鑄錠進(jìn)行洗面，再進(jìn)行擠壓和冷拉變形。冷加工變形應(yīng)變?chǔ)嵌x為

式中：A0是試樣冷變形前的截面面積；Af為變形后的截面面積。

將形變?yōu)?η=4.1的線材封裝在抽真空的石英管中，分別在150、250、350、475、550和600 ℃保溫6 h進(jìn)行等時(shí)時(shí)效，出爐水冷。

取樣制備金相試樣，拋光腐蝕后在金相顯微鏡和掃描電鏡下進(jìn)行組織觀察。淺腐蝕采用 120 mL H2O+20 mL HCl+5 g FeCl3混合溶液，深腐蝕采用80 mL H2O+5 mL H2SO4+10 g K2Cr2O7。腐蝕沖洗后將試樣浸入乙醇中進(jìn)行超聲波清洗。采用 Axioskop2MAT型圖像分析儀觀察和拍攝鑄態(tài)金相組織。采用XL-30掃描電子顯微鏡觀察材料的變形組織和拉伸斷口形貌。 采用Miniflex 型X射線衍射儀測定合金時(shí)效后的晶格參數(shù)。硬度和電導(dǎo)率測試分別在HXD-1000顯微硬度計(jì)和FIRST101型電導(dǎo)率測量儀上進(jìn)行。同時(shí)，在H800型拉伸試驗(yàn)機(jī)對試樣進(jìn)行拉伸性能測試。

2 結(jié)果與分析

2.1 時(shí)效對顯微組織的影響

圖1給出了形變?chǔ)?4.1后Cu-10Fe-3Ag原位復(fù)合材料中Fe纖維的形貌變化，隨溫度升高，F(xiàn)e纖維依次產(chǎn)生縱向分裂、柱狀化、斷裂和球化。圖1所示分別為Cu-10Fe-3Ag在不同溫度時(shí)效6 h后縱斷面SEM像。從圖1可以看出，在350 ℃，薄片狀Fe纖維沿縱向發(fā)生分裂，少量纖維端部開始產(chǎn)生球化(見圖1(b))；當(dāng)溫度升至475 ℃，纖維的斷裂和球化已經(jīng)十分明顯，部分細(xì)小纖維已經(jīng)沿變形方向形成了球鏈，甚至開始競爭生長(見圖1(c))。溫度達(dá)到600 ℃后，大部分纖維開始沿縱向斷裂，橫截形貌接近圓形(見圖 1(d))。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，添加 Ag后，F(xiàn)e纖維的熱穩(wěn)定性略有下降。

上述結(jié)果表明，F(xiàn)e纖維在加熱過程中的變化規(guī)律是：原始薄片狀Fe纖維依次產(chǎn)生縱向分裂、柱狀化、斷開和球化、粗化?？v向分裂發(fā)生的溫度較低[11]，可能是由于充分的亞晶界或位錯(cuò)所致。縱向分裂后，柱狀化開始，柱狀化的動(dòng)力學(xué)來自于表面曲率半徑的不同，邊緣高曲率半徑的原子向片中心低曲率半徑處擴(kuò)散而最終形成圓柱體狀。然后，細(xì)長的圓柱體不穩(wěn)定，趨于斷開形成一系列小球狀。由于縱向分裂發(fā)展非?？?，對圓柱狀化，所需時(shí)間要比斷開所需時(shí)間小2~3個(gè)數(shù)量級[11]，整個(gè)過程中，斷開階段占主導(dǎo)作用，即 Fe纖維的熱不穩(wěn)定性主要受圓柱體斷開過程的控制。

根據(jù) RAYLEIGH[12]、MULLINS[13]、COURTNEY和KAMPE[14]提出的3種不同的模型解釋Fe纖維的失穩(wěn)變化過程，即在給定的退火溫度和保溫時(shí)間的條件下，形變Fe纖維的熱穩(wěn)定性主要取決于3個(gè)因素：纖維的初始尺寸、纖維/基體的界面能以及 Fe在基體中的擴(kuò)散系數(shù)。對Cu-10Fe-3Ag的顯微組織結(jié)構(gòu)分析表明，由于Ag對Fe枝晶和形變Fe纖維的細(xì)化作用，固溶Ag原子降低了纖維/基體的界面能和擴(kuò)散系數(shù)，因此，在時(shí)效升溫過程中，Cu-Fe-Ag原位復(fù)合材料中Fe纖維的熱穩(wěn)定性下降。

圖1 Cu-10Fe-3Ag原位復(fù)合材料時(shí)效后縱斷面的SEM像Fig.1 Longitudinal section SEM images of Cu-10Fe-3Ag in-situ composite after ageing at different temperatures: (a) 250 ℃;(b) 350 ℃; (c) 475 ℃; (d) 600 ℃

2.2 時(shí)效處理對晶面間距的影響

對發(fā)生形變?chǔ)?4.1后的Cu-10Fe-3Ag原位復(fù)合材料在不同溫度時(shí)效6 h后，分別對其做X射線衍射物相結(jié)構(gòu)分析，結(jié)果如圖2所示。從圖2可以看出，隨著時(shí)效溫度的升高，α-Fe析出量越來越多，晶格畸變降低，晶面間距發(fā)生變化。為了研究時(shí)效溫度對晶面間距的影響，通過X射線衍射分別測定了不同時(shí)效溫度下的晶面間距(見表1)。

從表1中晶面間距的變化可知， 隨著Fe在銅基體中的溶解，可能由于異類原子(Fe)在銅晶格中的溶解，形成置換固溶體，晶格產(chǎn)生畸變，溶解得越多，畸變程度越大，隨著時(shí)效溫度的升高，F(xiàn)e在銅基體中的溶解度先降低后升高，在(475 ℃，6 h)時(shí)效處理后獲得的固溶度最小，晶格畸變程度最小。由此可見，在475 ℃時(shí)效處理鐵的溶解量相對最小，合金在600℃時(shí)效會(huì)出現(xiàn)過時(shí)效現(xiàn)象(鐵在銅基體中重新溶解)。

圖2 Cu-10Fe-3Ag合金在不同時(shí)效溫度的X射線衍射圖Fig.2 XRD patterns of Cu-10Fe-3Ag alloy aged at different temperatures: (a) 250 ℃; (b) 350 ℃; (c) 475 ℃; (d) 600 ℃

2.3 時(shí)效對合金性能的影響

圖3和4分別給出了當(dāng)η=4.1時(shí)，Cu-Fe-Ag合金在各給定溫度時(shí)效6 h后縱向顯微硬度和電導(dǎo)率變化。從圖 3可以看出，Cu-Fe-Ag合金的等時(shí)時(shí)效顯微硬度曲線先升高后降低。在溫度350 ℃以下，合金的硬度隨時(shí)效溫度升高，隨后，隨著溫度的升高，硬度逐漸下降。 Cu-Fe-Ag合金在時(shí)效溫度范圍內(nèi)產(chǎn)生了兩個(gè)硬度峰，對應(yīng)的時(shí)效溫度分別為150和350 ℃。從圖4可以看出，隨時(shí)效溫度提高，電導(dǎo)率逐漸提高，在溫度475 ℃附近產(chǎn)生電導(dǎo)率峰值，溫度高于550 ℃后，材料的電導(dǎo)率又迅速降低，出現(xiàn)過時(shí)效現(xiàn)象。

有關(guān)研究認(rèn)為，時(shí)效強(qiáng)化主要是由第二相粒子在時(shí)效過程中隨時(shí)效時(shí)間的延長逐漸析出引起的，特別是在時(shí)效開始階段，時(shí)效強(qiáng)化的效果最為顯著[15-16]。一般認(rèn)為，時(shí)效強(qiáng)化的作用比固溶強(qiáng)化更強(qiáng)烈，而固溶體的脫溶過程是擴(kuò)散型的，即反應(yīng)過程需要通過原子的擴(kuò)散進(jìn)行，溫度越高，原子的擴(kuò)散速率越快。另外，溫度越高，原子振動(dòng)越劇烈，新相析出所需的能量起伏及濃度起伏條件更易達(dá)到，因此溫度越高，脫溶分解反應(yīng)發(fā)生越快，并且更多的區(qū)域易發(fā)生脫溶分解。因此，當(dāng)時(shí)效溫度在350 ℃時(shí)，合金硬度達(dá)到最高值。然而，隨著時(shí)效溫度的升高，由于析出γ-Fe粒子長大，失去沉淀強(qiáng)化效果，材料的硬度將迅速降低。

對于 Cu-Fe-Ag合金電導(dǎo)率的影響，相關(guān)研究認(rèn)為固溶原子或雜質(zhì)引起的點(diǎn)陣畸變對電子的散射作用比第二相的作用更為顯著[17]。在時(shí)效過程中，隨著Cu基體中溶質(zhì)原子以次生Fe相析出，合金電導(dǎo)率逐漸升高，并且析出比例增長越快，合金電導(dǎo)率也升高越快，當(dāng)固溶體脫溶接近完成時(shí)，合金電導(dǎo)率上升減緩，最終趨于穩(wěn)定。不同溫度時(shí)效，電導(dǎo)率上升存在的差異與析出反應(yīng)的快慢有關(guān)。當(dāng)時(shí)效溫度較低時(shí)，基體產(chǎn)生回復(fù)使位錯(cuò)密度降低，空位減少，因此，電導(dǎo)率緩慢增大，時(shí)效溫度超過400 ℃以后，γ-Fe的大量析出導(dǎo)致材料電導(dǎo)率迅速提高。值得注意的是，電導(dǎo)率峰值對應(yīng)的溫度高于時(shí)效硬化峰對應(yīng)的溫度，主要原因在于，隨溫度升高，析出γ-Fe粒子粗化以及基體晶粒長大使材料的電導(dǎo)率繼續(xù)增大[18]。但當(dāng)溫度上升到500 ℃以后，F(xiàn)e在Cu基體中的固溶度提高，將大幅度降低材料的電導(dǎo)率。

表1 Cu-10Fe-3Ag合金在不同溫度時(shí)效后的晶面間距Table1 Lattice space of Cu-10Fe-3Ag alloy aged at different temperatures

圖3 Cu-Fe-Ag合金在時(shí)效6 h后的硬度變化Fig.3 Hardness changes of Cu-Fe-Ag alloy after ageing treatments for 6 h

圖4 Cu-Fe-Ag合金在時(shí)效6 h后的導(dǎo)電率變化Fig.4 Conductivity changes of Cu-Fe-Ag alloy after ageing treatments for 6 h

3 斷口形貌分析

圖5所示為形變Cu-Fe-Ag原位復(fù)合材料分別經(jīng)150、350、450和500 ℃時(shí)效6 h后的斷口SEM像。由圖5可以看出，4種試樣均為韌窩斷口，隨著退火溫度的增加，韌窩有變小的趨勢，這是由于退火處理使形變的 Cu-Fe-Ag合金發(fā)生了回復(fù)再結(jié)晶，致使強(qiáng)度下降，從而使塑性得到提高[19]。

圖5 Cu-Fe-Ag合金在不同時(shí)效溫度下的斷口SEM像Fig.5 Fracture SEM images of Cu-Fe-Ag alloy at different aging temperatures: (a) 150 ℃; (b) 350 ℃; (c) 450 ℃; (d) 500 ℃

4 結(jié)論

1) Ag能夠促進(jìn)γ-Fe在Cu基體中的時(shí)效析出動(dòng)力學(xué)過程，降低Fe纖維的熱穩(wěn)定性，在溫度400 ℃時(shí)效6 h后，Cu基體中開始共格析出γ-Fe粒子。

2) 隨著時(shí)效溫度的升高，Cu-Fe-Ag合金的硬度和導(dǎo)電率均先增加后降低。在溫度350 ℃時(shí)效6 h，合金的硬度達(dá)到最大值，隨后逐漸降低；在475 ℃時(shí)效6 h，導(dǎo)電率達(dá)到最大值，而后急劇下降。

3) 從合金的斷口形貌分析，斷口均為韌性斷裂，隨著時(shí)效溫度的升高，韌窩有變小的趨勢，合金的塑性變好。

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Effect of aging treatment on microstructure and mechanical properties of deformation-processed Cu-10Fe-3Ag in-situ composite

LI Yong1,2, YI Dan-qing1, LIU Rui-qing2, SUN Shun-ping1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. National Center for Copper Smelting and Process Engineering Technology Research, Ganzhou 341000, China)

The deformation-processed Cu-10Fe-3Ag in-situ composite was prepared using fusion cast in air. After aging 6 h at different temperatures, the microstructure of Cu-10Fe-3Ag in-situ composite was studied by SEM, the lattice space of Cu-10Fe-3Ag in-situ composite was tested by XRD, and the mechanism of Ag element was analyzed during ageing treatment. The results show that the presence of Ag can not only accelerate γ-Fe precipitation from the Cu matrix, but also reduce the thermal stability of Fe fibers. The hardness and conductivity of Cu-10Fe-3Ag in-situ composite increase at first and then decrease with the ageing temperature increasing. The conductivity of Cu-10Fe-3Ag in-situ composite can reach 58.4% IACS when ageing at 475 ℃for 6 h. The fractures of the alloy are all ductile rupture and the dimples become smaller with the ageing temperature increasing.

Cu-10Fe-3Ag in-situ composite; Fe fiber; hardness; conductivity

TG146

A

1004-0609(2011)11-2786-06

江西理工大學(xué)工程研究院創(chuàng)新基金資助項(xiàng)目(JUST.GCY-2010-02)

2010-07-28；

2010-11-17

易丹青，教授，博士；電話：0731-88836320; E-mail: danqing@csu.edu.cn

(編輯 何學(xué)鋒)