梁文杰，潘清林，何運(yùn)斌

(1. 中南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，長沙 410083；2. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

含鈧Al-Cu-Li-Zr合金的熱變形行為及組織演化

梁文杰1,2，潘清林2，何運(yùn)斌2

(1. 中南大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，長沙 410083；2. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

在實(shí)驗(yàn)溫度范圍為380～500 ℃、應(yīng)變速率范圍為0.001～10.0 s-1，采用Gleeble-1500熱模擬機(jī)，對(duì)含鈧Al-Cu-Li-Zr合金的高溫?zé)嶙冃涡袨檫M(jìn)行研究，采用金相顯微鏡和透射電鏡觀察合金在壓縮變形時(shí)的組織變化。結(jié)果表明：變形溫度和應(yīng)變速率的變化強(qiáng)烈影響合金的流變應(yīng)力，合金的流變應(yīng)力隨變形速率的增加而增大，隨變形溫度的升高而降低，可用包含Arrhenius項(xiàng)的Zener-Hollomon參數(shù)描述合金在高溫壓縮變形時(shí)的流變應(yīng)力行為。當(dāng)合金在溫度低于440 ℃變形時(shí)，合金中主要形成亞晶組織，僅發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)；在ln Z≤36.7變形時(shí)，合金發(fā)生部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，其動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核機(jī)制主要為晶界弓出和亞晶合并形核。

含鈧Al-Cu-Li-Zr合金; 熱壓縮變形; 動(dòng)態(tài)回復(fù); 動(dòng)態(tài)再結(jié)晶

鋁鋰合金由于具有密度低和比強(qiáng)度高等優(yōu)良特性，近年來發(fā)展迅速。但鋁鋰合金的塑性差、斷裂韌性低，限制了其發(fā)展與應(yīng)用。微合金化是改善鋁鋰合金性能的重要途徑之一[1]。在微合金化元素中，Sc是迄今為止所發(fā)現(xiàn)的對(duì)鋁合金最為有效的微合金化元素。用Sc作為合金化元素不僅能改善合金鑄錠組織和抑制合金熱變形過程中的再結(jié)晶，而且能大幅度地提高鋁合金強(qiáng)度和塑韌性，改善合金的焊接性能、抗蝕性能、輻照穩(wěn)定性和超塑性[2-4]。

與其他常規(guī)鋁合金一樣，含Sc鋁鋰合金一般需經(jīng)高溫塑性加工成形。鋁及鋁合金在熱變形過程中同時(shí)存在著硬化和軟化現(xiàn)象，這兩個(gè)相互矛盾的因素使金屬材料在熱變形過程中顯微組織發(fā)生復(fù)雜的變化，軟化機(jī)制主要有動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。近年來，國內(nèi)外的材料研究者對(duì)鋁合金在熱變形過程中的動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行了大量的研究[5-8]，這些研究表明，鋁合金在熱變形過程中的軟化機(jī)制和顯微組織演化主要取決于熱變形時(shí)的變形溫度(T)、應(yīng)變速率(ε˙)和應(yīng)變(ε)。合金在熱變形過程中的動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶程度以及由此形成的組織特征決定了材料熱加工態(tài)的性能，并影響材料在后續(xù)加工和熱處理過程中的組織和性能變化，因此，研究鋁合金動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織演化對(duì)性能的預(yù)測(cè)和控制至關(guān)重要。

本文作者在Gleeble-1500熱模擬機(jī)上，采用圓柱體軸對(duì)稱高溫等溫壓縮實(shí)驗(yàn)，研究含Sc的Al-Cu-Li-Zr合金在高溫變形時(shí)的組織變化特征以及變形條件與組織間的關(guān)系，以期為這種合金合理制定熱塑性加工工藝參數(shù)提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

以 99.8%Al、99.9%Li和 Al-48.7%Cu、Al-3.72%Zr、Al-2.23%Sc中間合金為原料，在氬氣保護(hù)下，采用水冷銅模激冷鑄造法制備實(shí)驗(yàn)用合金，其化學(xué)成分為Al-3.5Cu-1.5Li-0.22(Sc+Zr)。合金鑄錠經(jīng)520 ℃、24 h均勻化處理后加工成尺寸為d 10 mm×15 mm的圓柱型壓縮試樣。為了保證潤滑劑在熱壓縮過程中不流失，在圓柱型壓縮試樣的兩端車有深度為0.2 mm的凹坑。壓縮過程中，以石墨和機(jī)油的混合物作為潤滑劑，填充在圓柱試樣兩端的凹槽內(nèi)，以減少摩擦對(duì)應(yīng)力狀態(tài)的影響。試樣加熱速度為1 ℃/s，加熱至預(yù)定溫度后保溫 300 s，然后進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)。熱壓縮實(shí)驗(yàn)在Gleeble-1500熱模擬實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)溫度范圍為380～500 ℃，應(yīng)變速率范圍為0.001～10.0 s-1，壓縮變形量為50%。在熱變形過程中，自動(dòng)控制應(yīng)變、溫度和應(yīng)變速率等變形條件并自動(dòng)采集數(shù)據(jù)。熱壓縮變形結(jié)束后，試樣立即淬入水中冷卻，然后，平行壓縮軸線方向截開試樣，金相試樣經(jīng)氟硼酸水溶液電解拋光后陽極復(fù)膜，采用POLYVER-MET金相顯微鏡對(duì)試樣進(jìn)行觀察；透射電鏡試樣經(jīng)機(jī)械預(yù)減薄后雙噴穿孔而成，電解液為硝酸和甲醇的混合溶液(體積比為1：3)，溫度約為-20 ℃。顯微組織觀察在TECNAI G220分析電鏡上進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 流變應(yīng)力

圖1所示為合金在不同變形溫度和應(yīng)變速率下熱壓縮變形的真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線。由圖1可以看出，合金熱壓縮變形流變應(yīng)力在變形初期(ε＜0.1)隨著應(yīng)變的增加而迅速提高至峰值應(yīng)力，顯示出明顯的加工硬化效應(yīng)；然后，隨著變形的進(jìn)一步增大，流變應(yīng)力逐漸降低，合金出現(xiàn)明顯的軟化現(xiàn)象。從圖1還可以看出，在同一應(yīng)變速率下，隨變形溫度的升高，真應(yīng)力下降；而在同一變形溫度下，真應(yīng)力隨應(yīng)變速率的增加而增大，說明合金是一種正應(yīng)變敏感性材料。

在合金的熱變形過程中，其流變應(yīng)力受應(yīng)變速率、變形程度和變形溫度等的影響。合金的流變應(yīng)力σ 與應(yīng)變速率ε˙和變形溫度T之間的關(guān)系可以用以下幾個(gè)方程式來表示[9-10]：

式中：A1、A2、A、n1、n、α和β均為常數(shù)；R為理想氣體常數(shù)；T為熱力學(xué)溫度；Q為變形激活能；Z為Zener-Hollomon參數(shù)(Z參數(shù))； 流變應(yīng)力σ 對(duì)應(yīng)于峰值流變應(yīng)力σp或穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力。方程(1)適應(yīng)于低應(yīng)力水平，方程(2)適應(yīng)于高應(yīng)力水平，方程(3)適應(yīng)于所有應(yīng)力水平。

通過研究合金峰值流變應(yīng)力σp與應(yīng)變速率ε˙和變形溫度T之間的關(guān)系，利用Zener-Hollomon參數(shù)法可以計(jì)算出合金的熱變形材料常數(shù)。計(jì)算結(jié)果為：Q=240.85 kJ/mol，α=0.019 3 mm2/N，n=5.62，A=1.51×1016s-1。由此可以繪制流變應(yīng)力σ和Z參數(shù)之間的關(guān)系曲線，如圖2所示。從圖2可以看出， Zln 和ln[sinh(ασ)]之間存在線性關(guān)系，表明合金熱壓縮變形的流變應(yīng)力與應(yīng)變速率和變形溫度之間的關(guān)系可用雙曲正弦形式修正的 Arrhenius 關(guān)系來描述，合金的高溫塑性變形過程是受熱激活控制的，其變形和軟化機(jī)制與熱激活有關(guān)。

2.2 高溫壓縮變形過程中的組織演變

圖1 不同溫度下合金熱壓縮變形的真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線Fig.1 True stress—strain curves for alloy during hot compression deformation at different temperatures: (a) 380 ℃; (b) 410 ℃; (c) 440 ℃;(d) 470 ℃; (e) 500 ℃

圖2 流變應(yīng)力與Z參數(shù)的關(guān)系曲線Fig.2 Linear relationship between ln Z and ln [sinh(ασ)]

圖3所示為合金在不同變形條件下的金相組織。從圖3可以看出，合金在熱變形過程中，原始晶粒破碎被拉長變形；且隨著變形溫度的升高、應(yīng)變速率的降低，即Z參數(shù)的減小，合金組織發(fā)生了部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。當(dāng)應(yīng)變速率為0.1 s-1時(shí)，合金在440 ℃以下的熱變形組織呈現(xiàn)稍微拉長的特征，其延伸方向與壓縮軸垂直，且隨著溫度的升高，晶粒的形貌逐漸由拉長狀向等軸變化，如圖3(a)、(b)和(c)所示。但是，440℃以下的熱變形組織均為未再結(jié)晶組織，表明合金組織僅發(fā)生了動(dòng)態(tài)回復(fù)。當(dāng)溫度升高至470 ℃時(shí)，合金的熱變形組織為等軸或近似等軸的亞晶粒，亞晶界更為平直和清晰，沿晶界能觀察到細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，表明合金組織發(fā)生了部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(見圖 3(d))；當(dāng)變形溫度進(jìn)一步升高至500 ℃時(shí)，合金組織再結(jié)晶程度增加(見圖3(e))。此外，從圖3(d)、(f)和(g) 還可以看出，當(dāng)變形溫度為470 ℃時(shí)，應(yīng)變速率越慢，晶粒越趨于等軸狀，合金組織越易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

圖3 合金在不同變形條件下的金相顯微組織Fig.3 Optical micrographs of alloy deformed under different conditions: (a) 380℃, 0.1 s-1; (b) 410 ℃, 0.1 s-1; (c) 440 ℃,0.1 s-1; (d) 470 ℃, 0.1 s-1; (e) 500 ℃, 0.1 s-1; (f) 470 ℃, 0.001 s-1; (g) 470 ℃, 10.0 s-1

合金在440 ℃以下變形時(shí)，因溫度較低，且鋁合金的層錯(cuò)能較高，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶較難發(fā)生，變形過程中主要是動(dòng)態(tài)回復(fù)軟化與加工硬化相平衡。在動(dòng)態(tài)回復(fù)過程中，由于加工硬化過程中位錯(cuò)增殖和回復(fù)軟化時(shí)的位錯(cuò)相互抵消和重組之間存在動(dòng)態(tài)平衡，容易形成豐富的亞晶組織。圖4所示為合金在不同變形條件下的亞晶組織。從圖4可以看出，合金高溫變形后形成了典型的亞晶組織，且亞晶尺寸隨變形溫度的升高及應(yīng)變速率的降低(即隨ln Z的減小)而增大。

圖4 合金在不同變形條件下的亞晶組織Fig.4 Subgrain structures of alloy deformed under different conditions: (a) 440 ℃, 0.1 s-1; (b) 470 ℃, 0.1 s-1

根據(jù)金屬變形熱激活理論，在穩(wěn)態(tài)流變階段，材料的軟化主要由螺型位錯(cuò)的交滑移和刃型位錯(cuò)的攀移提供。當(dāng)兩個(gè)以上滑移系開動(dòng)或溫度足夠高致使位錯(cuò)能快速攀移時(shí)，位錯(cuò)通過多邊形化塞積效應(yīng)可排列成垂直于滑移面的墻和其他低能位錯(cuò)組態(tài)，形成亞晶粒。在外加應(yīng)力的作用下，合金中的可動(dòng)位錯(cuò)可脫離亞晶界，使亞晶界的穩(wěn)定性降低。同時(shí)，應(yīng)變產(chǎn)生的大量空位的聚集使位錯(cuò)的攀移速率增加。大量位錯(cuò)通過交滑移和攀移又重新進(jìn)入亞晶界，從而使其發(fā)生有限的遷移(重新形成新的亞晶界)。外加應(yīng)力引起的亞晶界的破碎和位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)引起的亞晶界的重組使合金中亞晶界發(fā)生快速重排。這一位錯(cuò)的相互抵消和重排過程通常稱為“重復(fù)多邊形化”。隨變形Z參數(shù)的減小，原子熱激活能力增強(qiáng)，應(yīng)變產(chǎn)生的大量空位使攀移迅速進(jìn)行。位錯(cuò)的相互抵消和重組更加徹底，可動(dòng)距離也相應(yīng)增大，重復(fù)多邊形化更加完善，形成尺寸更大、更為完整的亞晶組織[11]。

另一方面，隨著變形溫度的升高和應(yīng)變速率的降低，即隨Z值的減小，壓縮變形時(shí)單位應(yīng)變內(nèi)的熱激活次數(shù)增加，位錯(cuò)的可動(dòng)性增強(qiáng)，并由此增大其相消速率，使位錯(cuò)增殖和相消的平衡向低位錯(cuò)密度方向變化。同時(shí)，位錯(cuò)可動(dòng)性的增強(qiáng)也增大了亞晶界應(yīng)力場(chǎng)的影響范圍，使亞晶界之間的距離增大，亞晶界上的位錯(cuò)將排列成為更穩(wěn)定和簡(jiǎn)單的組態(tài)。因此，隨著 Z值的減小，合金熱壓縮變形后的亞晶尺寸增大。

當(dāng)變形溫度升高到470 ℃、應(yīng)變速率小于0.1 s-1，即在低Z值條件下壓縮時(shí)，合金發(fā)生了部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。圖3所示的金相觀察結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)合金在熱變形過程中發(fā)生部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的趨勢(shì)主要取決于變形溫度和變形速率，即取決于Z參數(shù)的大小。

SHEPPARD 和 RAYBOULD[12]研究了高純鋁、Al-7%Zn及Al-7%Zn-3%Mg合金熱擠壓變形時(shí)的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為，發(fā)現(xiàn)擠壓后在水淬條件下，變形時(shí)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶時(shí)的溫度補(bǔ)償應(yīng)變速率Z值的自然對(duì)數(shù)小于某一臨界值，即

式中：CR為與材料和冷卻速率有關(guān)的經(jīng)驗(yàn)常數(shù)。根據(jù)此公式可以大致推斷動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的溫度范圍。本合金在不同熱變形條件下的金相和透射電子顯微組織觀察結(jié)果表明，只有當(dāng)變形溫度達(dá)到或超過470 ℃時(shí)，合金在熱壓縮變形時(shí)才會(huì)發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，而且溫度越高，對(duì)應(yīng)的應(yīng)變速率范圍越寬，說明合金發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶時(shí)的ln Z均小于某一值。經(jīng)計(jì)算可得出，實(shí)驗(yàn)合金熱壓縮變形發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的臨界條件為

和靜態(tài)再結(jié)晶一樣，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶也存在形核長大的過程，但它只是一種快速形核和有限長大的過程。這是因?yàn)閯?dòng)態(tài)回復(fù)降低了再結(jié)晶形核驅(qū)動(dòng)力，同時(shí)新形成的晶粒又會(huì)發(fā)生塑性變形并迅速硬化(至少在移動(dòng)的界面后面是這樣)，由此新核失去繼續(xù)長大的驅(qū)動(dòng)力，形成不久便停止繼續(xù)長大，因此，晶核的形成機(jī)制決定了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的特征。

圖5 合金在不同變形條件下的TEM像Fig.5 TEM images of alloy deformed under different conditions: (a) 470 ℃, 0.1 s-1; (b) 500 ℃, 0.1 s-1

圖5所示為合金在不同變形條件下的透射電鏡顯微組織。從圖5可以看出，合金在熱變形過程中，再結(jié)晶形核是多種機(jī)制在起作用。圖 5(a)顯示合金在熱變形過程中，新形成的大角度晶界呈現(xiàn)明顯的凸出特征，這種弓出是由已形成的亞晶粒界面的局部有限遷移形成的。合金在高溫壓縮變形過程中，原有大角度晶界兩側(cè)在變形時(shí)會(huì)形成大小不同的亞晶粒。大尺寸亞晶的界面由于具有較高的界面遷移率而向小尺寸亞晶一側(cè)發(fā)生遷移，遷移的速率由分布于界面兩側(cè)的應(yīng)變能梯度與界面曲率半徑之間的平衡狀態(tài)決定。亞晶界局部范圍內(nèi)的遷移使原始大角度晶界部分弓出。當(dāng)弓出曲率半徑達(dá)到某一特定值時(shí)，界面就會(huì)連續(xù)迅速地往外遷移而發(fā)生再結(jié)晶形核。圖5(b)顯示合金中的某些區(qū)域的亞晶界正在合并。一組亞晶粒的公共邊界上兩列位錯(cuò)發(fā)生反應(yīng)后合二為一，這可以認(rèn)為是亞晶合并成核機(jī)制在起作用。相鄰亞晶粒的公共邊界上的位錯(cuò)通過攀移和滑移，轉(zhuǎn)移到周圍晶界或角度較大的亞晶界上，導(dǎo)致中間亞晶界消失，即完成再結(jié)晶的成核。之后，通過原子擴(kuò)散和位置調(diào)整，最終使一組亞晶取向一致，合并成為一個(gè)大晶粒。從圖5(b)中可以看出，左右兩個(gè)亞晶界面上的刃型位錯(cuò)通過攀移而離開亞晶界，使亞晶界變得模糊，這兩個(gè)亞晶粒的襯度越來越接近，最終這兩個(gè)亞晶粒合并成一個(gè)晶粒。因此，合金在高溫塑性變形時(shí)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核機(jī)制主要為晶界弓出和亞晶合并形核。

3 結(jié)論

1) Al-3.5Cu-1.5Li-0.22(Sc+Zr)合金熱壓縮流變應(yīng)力雙曲正弦項(xiàng)的自然對(duì)數(shù)(ln [sinh(ασ)])和溫度補(bǔ)償應(yīng)變速率Z參數(shù)的自然對(duì)數(shù)(ln Z)間滿足線性關(guān)系，說明合金的熱壓縮變形過程是受熱激活過程控制的。

2) 在 440 ℃以下變形時(shí)，合金主要形成亞晶組織，僅發(fā)生了動(dòng)態(tài)回復(fù)，其特征取決于變形時(shí)Z參數(shù)的大小。隨變形溫度的升高和應(yīng)變速率的降低，即隨Z值的降低，合金中形成的亞晶尺寸增大。

3) 在470 ℃以上變形且ln Z≤36.7時(shí)，合金發(fā)生部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，其動(dòng)態(tài)再結(jié)晶形核機(jī)制主要為晶界弓出和亞晶合并形核。

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Hot deformation behavior and microstructural evolution of Al-Cu-Li-Zr alloy containing Sc

LIANG Wen-jie1,2, PAN Qing-lin2, HE Yun-bin2
(1. School of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;(2. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The deformation behavior of Al-Cu-Li-Zr alloy containing Sc was investigated with compression tests in the temperature range of 380-470 ℃ and the strain rate range of 0.001-10.0 s-1using Gleeble-1500 system, and the associated microstructural evolutions was studied by metallographic microscopy and transmission electron microscopy.The results indicate that the flow stress of the alloy increases with increasing strain rate at a given temperature, and decreases with increasing temperature at a given imposed strain rate. The flow stress of the alloy during the elevated temperature deformation can be represented by a Zener-Hollomon parameter with the inclusion of Arrhenius term. At 440 ℃, the hot deformation structure of the alloy is mainly the sub-grain structure, and when ln Z≤36.7, the dynamic recrystallization occurs in the alloy. The nucleation mechanism of recrystallizing process is grain-boundary protrude and subgrain coalescence.

Al-Cu-Li-Zr alloy containing Sc; hot compression deformation; dynamic recovery; dynamic recrystallization

TG 146.4

A

1004-0609(2011)05-0988-07

國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2006AA03Z523); 中南大學(xué)博士后科學(xué)基金資助項(xiàng)目

2010-05-07；

2010-09-19

梁文杰; 博士; 電話: 0731-88879616; E-mail: liang_wenjie@163.com

(編輯 陳衛(wèi)萍)