劉曉艷，潘清林,，陸智倫，曹素芳，何運斌，李文斌

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2. 中南大學 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，長沙 410083)

Al-Cu-Mg-Ag耐熱鋁合金的熱穩(wěn)定性

劉曉艷1，潘清林1,2，陸智倫1，曹素芳1，何運斌1，李文斌1

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2. 中南大學 有色金屬材料科學與工程教育部重點實驗室，長沙 410083)

采用力學拉伸性能測試和透射電鏡微觀組織觀察，分析欠時效態(tài)和峰時效態(tài)Al-Cu-Mg-Ag合金的熱穩(wěn)定性，并研究熱暴露溫度和時間對合金組織與力學性能的影響。結(jié)果表明：在150 ℃下，欠時效態(tài)合金的穩(wěn)定性能明顯優(yōu)于峰時效態(tài)合金的；峰時效態(tài)合金的抗拉強度隨著熱暴露時間的延長逐漸減小，合金中的強化相?相和少量的θ′相逐漸發(fā)生粗化；欠時效態(tài)合金的抗拉強度隨熱暴露時間的延長先增大后減小，合金組織中的析出相數(shù)量先增多后減少，并發(fā)生粗化；熱暴露20 h后，欠時效態(tài)合金的抗拉強度達到峰值524 MPa，比峰時效態(tài)合金的強度高19 MPa；此時，合金組織中的?相呈彌散分布，并且出現(xiàn)大量細小的θ′相；欠時效態(tài)合金在150 ℃下熱暴露1 000 h后，其抗拉強度減小為434 MPa，仍能達到峰時效態(tài)合金的86%；當熱暴露溫度升高至200 ℃時，隨熱暴露時間的延長，欠時效態(tài)合金的抗拉強度減小，伸長率增大；熱暴露1 000 h后，其抗拉強度降低到307 MPa；在250和300 ℃下熱暴露時，欠時效態(tài)合金的抗拉強度隨時間的延長急劇減小，組織中的強化相數(shù)量明顯減少，并逐步演變成粗大的平衡相θ相。

Al-Cu-Mg-Ag合金；熱暴露；欠時效；力學性能；顯微組織

2×××系耐熱鋁合金如2219和2618由于具有較高的強度和良好的耐熱性能，被廣泛用于航空航天領(lǐng)域。隨著航空航天技術(shù)的發(fā)展，對鋁合金材料工作溫度的要求也越來越高。近年來，為了提高 Al-Cu-Mg系合金的使用溫度，研究者發(fā)現(xiàn)，向高銅鎂比Al-Cu-Mg合金中添加Ag后可改變合金的時效序列，析出一種均勻細小彌散的耐熱強化相—?相，此相可在200 ℃以下長期存在而不發(fā)生聚集長大[1?2]。因此，Al-Cu-Mg-Ag新型合金有望滿足超音速飛機的經(jīng)濟性要求及耐熱性能要求，是超音速飛機備選材料的一個極有希望的發(fā)展方向。

航空工業(yè)對材料往往有一定的使用溫度要求。飛機在飛行過程中，機體與空氣摩擦會引起飛機蒙皮溫度上升。因此，作為航空用鋁合金材料，在高溫下Al-Cu-Mg-Ag合金的組織和性能隨時間的變化關(guān)系顯得尤為重要。熱暴露實驗可以模擬飛行使用條件，測定合金的組織與性能隨溫度和時間的變化，可以為該合金的工業(yè)應(yīng)用提供可靠依據(jù)。

時效制度對合金的性能有很大影響[3?4]。LUMLEY等[5?6]在研究Al-Cu-Mg-Ag合金的高溫蠕變性能時發(fā)現(xiàn)，欠時效態(tài)合金具有良好的高溫抗蠕變性能，其蠕變速率遠遠低于峰時效態(tài)合金的。本文作者通過Al-Cu-Mg-Ag合金的力學性能測試和微觀組織觀察，探討時效制度對該合金熱穩(wěn)定性的影響，并對Al-Cu-Mg-Ag合金在150～300 ℃下經(jīng)不同時間熱暴露后的組織與力學性能進行研究。

1 實驗

實驗所采用原材料為工業(yè)純鋁、純鎂和純銀以及A1-Cu、A1-Mn和A1-Zr中間合金。采用鑄錠冶金方法制備了Al-5.3Cu-0.8Mg-0.5Ag-0.3Mn-0.15Zr(質(zhì)量分數(shù)，%)合金鑄錠。鑄錠于500 ℃均勻化處理24 h后進行銑面，然后在460 ℃下保溫2 h后將鑄錠熱軋至6 mm，再冷軋至3 mm。沿軋制方向截取拉伸試樣。試樣在515 ℃下固溶處理1.5 h，水淬之后進行時效處理，然后在150～300 ℃下進行熱暴露。熱暴露實驗是在箱式干燥爐中完成的。

合金的室溫力學性能測試在 CSS?44100電子萬能材料實驗機上進行，拉伸速率為 1×10?3s?1。在401MVDTM顯微維氏硬度計上進行硬度測試，每個試樣測5個值，取平均值。TEM組織觀察在TECNAI G220電鏡上進行，加速電壓為200 kV。透射電鏡樣品經(jīng)機械預(yù)減薄后雙噴穿孔而成，電解液為硝酸與甲醇的混合液(體積比為1:3)，溫度在?20 ℃以下。

2 實驗結(jié)果

2.1 時效制度對 Al-Cu-Mg-Ag合金熱暴露性能的影響

圖1所示為Al-Cu-Mg-Ag合金在185 ℃的時效硬化曲線。從圖1可以看出，該合金表現(xiàn)出顯著的時效硬化特性。時效過程分為欠時效、峰時效和過時效 3個階段。時效初期，硬度隨時間的延長迅速升高，4 h后合金硬度到達峰值。繼續(xù)延長時效時間，合金硬度緩慢下降，但一直保持較高水平。

圖1 Al-Cu-Mg-Ag合金在185 ℃下的時效硬化曲線Fig.1 Aging hardening curve for Al-Cu-Mg-Ag alloy at 185 ℃

圖2 所示為Al-Cu-Mg-Ag合金經(jīng)欠時效(185 ℃、2 h)和峰時效(185 ℃、4 h)處理后在150 ℃下熱暴露不同時間后的拉伸性能。從圖2可以看出，欠時效態(tài)合金的抗拉強度為480 MPa，低于峰時效態(tài)合金的抗拉強度505 MPa。隨著熱暴露時間的延長，欠時效合金抗拉強度先增大后減小，在時效20 h后達到峰值，為524 MPa。繼續(xù)延長熱暴露時間，抗拉強度又有所減小。熱暴露100 h后抗拉強度降低為474 MPa。欠時效態(tài)合金的伸長率則隨著熱暴露時間的延長先減小，后增大。隨著熱暴露時間的延長，峰時效態(tài)合金抗拉強度逐漸減小，伸長率逐漸增大。熱暴露100 h后，其抗拉強度降低為445 MPa，伸長率為12.9%。

比較圖2(a)和(b)可以看出：雖然欠時效態(tài)合金的強度低于峰時效態(tài)合金，但仍能達到峰時效合金的95%；欠時效合金在熱暴露后其抗拉強度明顯高于峰時效合金的；熱暴露20 h后欠時效態(tài)合金的抗拉強度達到峰值524 MPa，比未經(jīng)熱暴露的峰時效態(tài)合金的高19 MPa；在經(jīng)過100 h的熱暴露后，欠時效合金的抗拉強度比相同狀態(tài)下峰時效合金的抗拉強度高6.5%。因此，在研究Al-Cu-Mg-Ag合金的高溫熱暴露時，將欠時效合金作為研究重點。

圖2 Al-Cu-Mg-Ag合金在150℃下熱暴露不同時間后的拉伸性能Fig.2 Tensile properties of Al-Cu-Mg-Ag alloy exposed at 150 ℃ for different times: (a) Under-aged; (b) Peak-aged

圖3 所示為Al-Cu-Mg-Ag合金在150 ℃下熱暴露不同時間后的TEM像。從圖3可以看出：Al-Cu-Mg-Ag合金的主要強化相是?相和θ′相；在欠時效狀態(tài)下，合金中析出大量細小的?相和少量的θ′相；而峰時效合金中析出大量彌散分布的?相；在150 ℃下熱暴露10 h后，欠時效合金中的析出相明顯增多，熱暴露20 h后?相呈彌散分布，并且合金中出現(xiàn)許多細小的θ′相；隨著熱暴露時間的進一步延長，析出相略有長大；與欠時效合金相比，峰時效合金中析出相隨著熱暴露時間的延長逐漸發(fā)生粗化和長大，并且?相和θ′相的粗化速率明顯大于欠時效態(tài)合金的。

2.2 欠時效Al-Cu-Mg-Ag合金高溫熱暴露性能

圖4所示為Al-Cu-Mg-Ag合金在高溫下熱暴露不同時間后的力學性能曲線。從圖4可以看出：在150 ℃下，Al-Cu-Mg-Ag合金的抗拉強度隨著熱暴露時間的延長先增大，后減小(見圖4(a))；在熱暴露1 000 h后，抗拉強度為434 MPa，仍能達到該合金在峰時效的抗拉強度的86%。這說明經(jīng)欠時效處理的Al-Cu-Mg-Ag合金在150 ℃下具有良好的熱穩(wěn)定性。在200 ℃下，隨著熱暴露時間的延長，合金的抗拉強度減小，伸長率增大(見圖4(b))。在熱暴露1 000 h后，其抗拉強度降低到 307 MPa，為峰時效態(tài)合金的 60%。合金在250℃和300℃下熱暴露時，其抗拉強度隨著時間的延長急劇減小(見圖 4(c)和(d))。在 100 h后分別降低至258 MPa和 191 MPa，僅為峰時效態(tài)合金的 51%和38%。

圖5所示為Al-Cu-Mg-Ag合金在不同溫度下熱暴露100 h后的TEM像。從圖5可以看出，與未經(jīng)熱暴露的合金相比，在150 ℃下熱暴露100 h后，合金中析出的?相略有長大，θ′相數(shù)量明顯增多(見圖5(a))。當溫度升高至200 ℃時，析出相尺寸明顯變大，且析出相數(shù)量大幅度減少(見圖5(b))。在250 ℃下熱暴露100 h后，合金中析出相的尺寸進一步增大，并且出現(xiàn)了少量的平衡相θ相(見圖5(c))。仔細觀察可以看到，合金中有黑色的塊狀相形成。經(jīng)能譜分析可知，該相富含Cu、Mg和Ag(見圖6)。魏修宇等[7]在研究ML377合金的高溫熱暴露時也發(fā)現(xiàn)這種塊狀相，但相的組成還不確定。溫度升高至300 ℃時，合金中析出大量的平衡相θ相，且塊狀相也發(fā)生長大(見圖5(d))。

3 分析與討論

3.1 時效制度對Al-Cu-Mg-Ag合金性能的影響

從圖2中可知，與峰時效態(tài)Al-Cu-Mg-Ag合金相比，欠時效態(tài)合金在150 ℃下具有良好的熱穩(wěn)定性能。

圖3 Al-Cu-Mg-Ag合金在150 ℃下熱暴露不同時間后的TEM像Fig.3 TEM images of Al-Cu-Mg-Ag alloy exposed at 150 ℃ for different times: 0 h(a), 10 h(c), 20 h(e) and 50 h(g) for under-aged alloy; 0 h(b), 10 h(d), 20 h(f) and 50 h(h) for peak-aged alloy

圖4 Al-Cu-Mg-Ag合金經(jīng)欠時效處理后在150～300 ℃熱暴露不同時間后的拉伸性能Fig.4 Tensile properties of Al-Cu-Mg-Ag alloy exposed at 150?300 ℃ for different times: (a) 150 ℃; (b) 200 ℃; (c) 250 ℃;(d) 300 ℃

圖5 欠時效態(tài)Al-Cu-Mg-Ag合金在不同溫度下熱暴露100 h后的TEM像Fig.5 TEM images of under-aged Al-Cu-Mg-Ag alloy exposed for 100 h at different temperatures: (a) 150 ℃; (b) 200 ℃;(c) 250 ℃; (d) 300 ℃

圖6 圖5(c)中塊狀相的DEAX譜Fig.6 EDAX pattern of massive phase in Fig.5(c)

LUMLEY 等[5]在研究 Al-Cu-Mg-Ag合金的抗蠕變性能時發(fā)現(xiàn)，欠時效態(tài)合金的抗蠕變性能明顯優(yōu)于峰時效態(tài)合金的。經(jīng)峰時效(185 ℃、10 h)處理的合金，在 150 ℃、300 MPa 下的蠕變速率為 1.12×10?9s?1，而欠時效態(tài)(185 ℃、2 h)合金在此條件下的蠕變速率為 3.5×10?10s?1，僅為峰時效態(tài)合金的蠕變速率的31%。這在很大程度上提高了Al-Cu-Mg-Ag合金的抗蠕變性能。TEM結(jié)果表明，峰時效合金在150 ℃、300 MPa下蠕變100 h后，?相平均尺寸從56 nm增大到85 nm，500 h后增大到113 nm；但θ′相發(fā)生了回溶現(xiàn)象，隨著蠕變時間的延長，θ′相的數(shù)量和平均相尺寸均逐漸減小。欠時效狀態(tài)下，?相和θ′相均發(fā)生粗化，但是?相的粗化速率遠遠低于峰時效態(tài)合金的。經(jīng)欠時效處理的合金，蠕變100 h后，?相平均尺寸從53 nm增大到61 nm，500 h后增大到69 nm，并且在合金組織中發(fā)現(xiàn)了θ′相的二次析出。因此，欠時效態(tài)合金的抗蠕變性能遠遠優(yōu)于峰時效態(tài)合金的。根據(jù)這一現(xiàn)象，CSIRO公司發(fā)明了T6I6(Interrupted T6)熱處理技術(shù)，并申請了專利[8]。該技術(shù)適用于2×××系、6×××系、7×××和 8×××等大量可熱處理的合金。通過T6I6處理，合金的抗拉強度和屈服強度比T6態(tài)合金的提高5%～30%，合金的斷裂韌性和疲勞性能也得到改善，且對合金的塑性影響不大。

T6I6熱處理是指在合金時效過程中，中斷時效，在低溫(25～65 ℃)下停留一段時間后再進行時效。而本文作者在研究Al-Cu-Mg-Ag合金高溫熱暴露性能時，在欠時效時將試樣從干燥爐中取出，在室溫停留1～2 h后，再放入干燥爐中進行熱暴露。其實質(zhì)也是斷續(xù)時效。實驗結(jié)果表明，欠時效合金在室溫停留一段時間后，再進行熱暴露，其抗拉強度大幅度提高。在150 ℃下熱暴露，其抗拉強度在 20 h后達到峰值，為 524 MPa。與峰時效態(tài)合金相比，抗拉強度提高19 MPa，而伸長率略有降低(見圖1)。微觀組織表明，欠時效態(tài)合金在熱暴露初期(10～20 h)，合金組織中的?相和θ′相數(shù)量均增多(見圖 3(c)和(e))。這是由于在欠時效態(tài)合金中存在一部分未析出的溶質(zhì)原子，在隨后的熱暴露過程中發(fā)生了二次析出。與峰時效態(tài)合金相比，組織中出現(xiàn)了大量細小的θ′相。因此，欠時效態(tài)合金的熱穩(wěn)定性能優(yōu)于峰時效態(tài)合金的。這為后續(xù)研究Al-Cu-Mg-Ag合金的T6I6熱處理提供了依據(jù)。

3.2 Al-Cu-Mg-Ag合金高溫熱暴露性能

早在1966年，VIETZ和POLMEAR[9]研究發(fā)現(xiàn)，在高銅鎂比Al-Cu-Mg三元合金中添加微量Ag能夠改變合金的析出序列。Ag的添加能夠提高合金的時效硬化速率，使合金中的主要析出相由θ′相和S′相分別變成?相和θ′相。?相是一種沿{111}α析出并與基體半共格的片狀相。其與 θ′相具有相同的化學成分——Al2Cu。

肖代紅[10]發(fā)現(xiàn)，Al-Cu-Mn-Ag-Zr合金在185 ℃下時效720 min后，在TEM與SAED觀察中均未發(fā)現(xiàn)?相的存在。這說明 Ag并不是 ?相形成的必要條件。而陳志國[11]在研究Al-4Cu-0.3Mg-0.2Sc合金時發(fā)現(xiàn)，合金在180 ℃時效132 h后，SAED中在1/3{111}α、2/3g{111}α處出現(xiàn)了屬于 ?相的衍射斑。這說明 Mg的存在是?相形成的必要條件，而Ag的作用是促進并加速新相?相的形成。在時效初期，Ag原子可以作為Mg原子的陷阱，促進Mg-Ag共聚原子團的大量形成。Mg原子半徑大于Al原子半徑，Cu原子半徑小于Al原子半徑，而Ag原子與Al原子半徑相當。因此，Mg-Ag共聚原子團為?相提供了大量有利的形核位置，最終使Al-Cu-Mg-Ag系合金的析出相主要由細小彌散的?相組成。RINGER等[12]認為，Ag有效地套住Mg原子并形成Mg-Ag共簇，降低合金中Cu原子在Al中的擴散系數(shù)，促進?相的析出，從而延緩強化θ′相的粗化，使得?相與θ′相的競爭析出中占優(yōu)勢[13?14]。這說明Mg的存在是?相形成的必要條件，而Ag并不是?相形成的必要條件，Ag的加入能夠促進?相的析出。

由于?相的存在，Al-Cu-Mg-Ag系合金具有較好的熱穩(wěn)定性[14?15]。REICH 等[16]利用三維原子探針(3DAP)檢測了Al-1.9Cu-0.3Mg-0.2Ag合金中?相的形成過程。時效初期(15 s)，Ag和Mg形成共簇，隨后，Cu原子與Mg和Ag共簇結(jié)合，并沿著{111}α面生長。隨著時效時間的延長，共簇中Cu原子含量逐漸增大，而Ag原子和Mg原子含量逐漸降低，并且逐漸向α/?的界面偏聚，最終形成穩(wěn)定相?，此時Cu原子含量達到33%，與θ相的化學成分相同(Al2Cu)。他們認為，?相是由Ag和Mg共簇逐步演變形成的。因此，在時效過程中，?相的粗化與長大必然伴隨著Cu、Mg、Ag重新分配。肖代紅[10]研究認為，?相的增厚也可通過臺階機制解釋，在析出相的寬面上形成臺階后，Mg、Ag 擴散到 ?/α之間的界面上，與垂直慣習面方向的空位應(yīng)變場發(fā)生相互作用，使得片狀相的增厚速度降低。?相的伸長必然伴隨著Cu、Mg、Ag的長程擴散。伸長過程中，Mg、Ag可穩(wěn)定新形成的(001)?//(111)α界面。由于Cu 或Mg、Ag的供應(yīng)有限，使得?相的伸長速度減慢。因此，Al-Cu-Mg-Ag合金具有良好的熱穩(wěn)定性。

在本實驗中，當熱暴露溫度為150 ℃時，由于溫度較低，Cu、Mg、Ag原子擴散速度較慢，?相的粗化速率較低。隨著熱暴露時間的延長，?相的平均尺寸變化不大。在熱暴露進行1 000 h后，?相仍能保持較小的尺寸。當熱暴露溫度為200 ℃時，原子的擴散速率增大，?相的粗化速率增大；當熱暴露溫度升高到 250、300 ℃時，溶質(zhì)原子的擴散速率急劇增大，Cu、Mg、Ag原子易于通過長程擴散聚集在臺階上，促使臺階沿著棱邊遷移方向加速，導(dǎo)致?相發(fā)生粗化，與基體的共格性降低，最終轉(zhuǎn)變成θ相，從而降低了合金的強度。

4 結(jié)論

1) 欠時效態(tài)Al-Cu-Mg-Ag合金在150℃下的熱穩(wěn)定性能明顯優(yōu)于峰時效態(tài)合金的。峰時效態(tài)合金的抗拉強度隨著熱暴露時間的延長逐漸減??；欠時效態(tài)合金的抗拉強度隨著熱暴露時間的延長先增大后減小。在熱暴露 20 h后欠時效態(tài)合金的抗拉強度達到峰值524 MPa，比峰時效態(tài)合金的強度高19 MPa。欠時效態(tài)合金在150 ℃下熱暴露1 000 h后，其抗拉強度降低為434 MPa，但仍能達到峰時效態(tài)合金的86%。

2) 欠時效態(tài)合金在200 ℃下進行熱暴露時，隨著熱暴露時間的延長，合金的抗拉強度減小，伸長率增大。在熱暴露1 000 h后，其抗拉強度降低到307 MPa。在250和300 ℃下熱暴露時，合金的抗拉強度隨著時間的延長急劇減小，在100 h后合金抗拉強度分別減小至258 MPa和191 MPa。

3) 欠時效態(tài) Al-Cu-Mg-Ag合金組織中主要強化相是?相和少量的θ′相。在150 ℃下熱暴露時，隨著時間的延長，合金組織中的強化相逐漸增多，當熱暴露時間達到20 h時，合金組織中的強化相呈彌散分布，并出現(xiàn)大量細小的θ′相。進一步延長熱暴露時間，強化相尺寸略有增大。在200 ℃下熱暴露時，合金組織中的強化相尺寸隨時間的延長逐漸增大。當熱暴露溫度提高至250和300 ℃時，組織中的強化相數(shù)量明顯減小，并逐步演變成粗大的平衡相θ相。

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Thermal stability of Al-Cu-Mg-Ag heat-resistant alloy

LIU Xiao-yan1, PAN Qing-lin1,2, LU Zhi-lun1, CAO Su-fang1, HE Yun-bin1, LI Wen-bin1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. The Key Laboratory of Nonferrous Materials Science and Engineering, Ministry of Education,Central South University, Changsha 410083, China)

The thermal stability of Al-Cu-Mg-Ag alloys under-aged and peak-aged was analyzed by tensile test and transmission electron microscopy (TEM). And the effects of thermal exposure temperature and holding time on the microstructure and mechanical properties of Al-Cu-Mg-Ag alloy were also studied. The results show that the thermal stability of the under-aged Al-Cu-Mg-Ag alloy is superior to that of the peak-aged alloy when exposed at 150 ℃. The tensile strength of the peak-aged alloy decreases with prolonging the holding time. And the strengthening phases ? and little θ′ are coarsened gradually. The tensile strength of the under-aged alloy increases and then decreases with prolonging the time. And the number of the precipitations increases and then decreases with the slowly coarsening of the precipitations. The tensile strength of Al-Cu-Mg-Ag alloy reaches the peak value of 524 MPa after exposed for 20 h,which is 19 MPa larger than that of the peak-aged alloy. Meanwhile the precipitations ? distribute dispersively and a large amount of fine θ′ phase is observed. The tensile strength of the under-aged alloy is 434 MPa after exposed at 150 ℃for 1 000 h, which is 86% of that of the peak-aged alloy. When exposed at 200 ℃, the tensile strength decreases and the prolongation increases with prolonging the exposure time. The tensile strength decreases to 307 MPa after exposed for 1 000 h. The tensile strength decreases dramatically with prolonging the holding time. And the number of the strengthening phases decreases obviously and grows to equilibrium phase θ.

Al-Cu-Mg-Ag alloy; exposure; under-aging; mechanical properties; microstructure

TG 146.21

A

1004-0609(2011)06-1244-08

國防科工委軍品配套研制項目(JPPT-115-2-948)；中南大學優(yōu)秀博士學位論文扶植基金資助項目(2008yb012)

2010-06-22；

2010-08-03

潘清林，教授，博士；電話：0731-8830933，E-mail: pql@mail.csu.edu.cn

(編輯 龍懷中)