何振波，李慧中，梁霄鵬，尹志民

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2. 東北輕合金有限責任公司，哈爾濱 150060)

Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金的熱變形行為及加工圖

何振波1,2，李慧中1，梁霄鵬1，尹志民1

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2. 東北輕合金有限責任公司，哈爾濱 150060)

在Gleeble?1500熱模擬試驗機上對Al-5.5Zn-1.5Mg-0.2Sc-0.1Zr鋁合金進行高溫等溫壓縮實驗，研究該合金在變形溫度為300～500 ℃、應變速率為0.01～10 s?1條件下的流變行為，建立合金高溫變形的本構方程和加工圖，采用電子背散射衍射(EBSD)分析變形過程中合金的組織特征。結果表明：流變應力隨變形溫度的升高而降低；當應變速率ε˙=10 s?1，變形溫度為300～500 ℃時，合金發(fā)生了動態(tài)再結晶。Al-5.5Zn-1.5Mg-0.2Sc-0.1Zr合金的高溫流變行為可用Zener-Hollomon參數(shù)描述。在熱變形過程中，隨著真應變增加，合金的變形失穩(wěn)區(qū)域增大。該合金適宜的變形條件如下：變形溫度300～360 ℃、應變速率0.01～0.32 s?1，或變形溫度380～500 ℃、應變速率0.56～10 s?1。

Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金；熱變形；加工圖

含Sc和Zr的7×××系合金是一種強度高、塑性好、可焊性好、耐腐蝕性能優(yōu)良的中高強鋁合金，被廣泛應用于航天航空、核能和艦船等領域[1?2]。目前，對含Sc鋁合金的研究主要集中在添加Sc對合金組織，再結晶行為及力學性能的影響方面[3?6]。而合金熱變形過程中的流變應力是表征材料塑性變形性能的一個最基本量，在實際塑性變形過程中，合金的流變應力值決定了變形時所需施加的載荷大小和所需消耗能量的多少[7]。熱加工圖是基于動態(tài)材料模型的能量圖和失穩(wěn)圖的疊加，能夠很好的描述材料高溫變形時組織變化同塑性參數(shù)間的關系，為合金變形時工藝參數(shù)的確定提供了選擇范圍。對于變形鋁合金而言，其熱變形行為以及加工圖是研究其性能的前提，目前對鋁合金的熱變形行為和加工圖已有較多研究報道，如 Cerri對經(jīng)不同預處理后的7012和7075鋁合金的熱加工性能進行了對比研究，并建立了相應的本構方程模型[8]。LIN 等[9]研究 Al-Zn-Mg-Cu-Cr合金的高溫熱變形行為，建立合金的本構方程模型。JAQAN等[10]建立Al-Li合金的加工圖，MENG等[11]建立含Er的Al-5.7Mg合金的熱變形加工圖。目前，還未見對Al-5.5Zn-1.5Mg-0.2Sc-0.1Zr合金熱變形工藝的參數(shù)及加工圖的報道。本文作者在熱模擬機上對Al-5.5Zn-1.5Mg-0.2Sc-0.1Zr合金進行等溫壓縮變形，研究該合金的高溫熱變形行為，建立本構方程模型和加工圖，并利用EBSD分析技術對變形過程的組織特征進行研究，可為該合金的熱變形工藝的制定提供參考。

1 實驗

1.1 材料制備

實驗合金化學成分為Al-5.5Zn-1.5Mg-0.2Sc-0.1Zr(質量分數(shù)，%)合金。采用工業(yè)純鋁、工業(yè)純鎂、工業(yè)純鋅、Al-5%Zr和Al-2%Sc中間合金，在井式電阻爐中熔煉，熔煉溫度為780 ℃，用KCl+NaCl精煉，于740 ℃澆入預熱至250 ℃的鐵模中，鑄錠的尺寸為d 15 mm×150 mm，鑄錠經(jīng)(470 ℃，24 h)均勻化處理，然后加工出尺寸為 d 10 mm×15 mm，兩端帶有 d 8 mm×0.2 mm凹槽的熱壓縮樣品。

1.2 實驗方法

將加工好的試樣在Gleeble?1500熱模擬試驗機上進行等溫壓縮實驗。壓縮溫度分別為300、350、400、450、500 ℃，應變速率分別為 0.01、0.1、1、10 s?1，變形量為 50%，試樣兩端的凹槽內(nèi)填充 75%石墨+20%機油+5%硝酸三甲苯脂(質量分數(shù))，以減少摩擦的影響，試樣升溫速度為2 ℃/s，保溫3 min。壓縮后的樣品迅速水冷到室溫以保留熱變形時的組織。

電子背散射衍射(Electron back-scattered diffraction,EBSD)數(shù)據(jù)采集采用裝配在 Sirion200掃描電鏡上型號為XM4-Hikari的裝備進行，掃描電鏡加速電壓選用25 kV，數(shù)據(jù)分析采用OIM 5.31軟件進行，樣品經(jīng)機械減薄至0.2 mm后采用MIT?Ⅱ型雙噴減薄儀經(jīng)行雙噴減薄以去除應力層，電解液為 30%HNO3+70%CH3OH，溫度為?25 ℃，電壓為15～20 V，電流為80～100 mA，減薄時間為2～3 min，光學顯微組織在Leica光學顯微鏡上觀察。

2 結果與分析

2.1 合金的真應力—真應變曲線特征

圖1所示為Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金在不同變形條件下等溫壓縮變形時的真應力—真應變曲線。由圖1可以看出，合金在整個變形溫度和應變速率范圍內(nèi)，合金均存在明顯的穩(wěn)態(tài)流變特征。在同一應變速率下，流變應力隨著變形溫度的升高而降低；在同一變形溫度下，流變應力隨著應變速率的增大而增大。其中在溫度為300～500 ℃、應變速率為0.01～1 s?1的變形條件范圍內(nèi)，當真應變小于一定值時，真應力隨著真應變的增大而迅速增大，當應力達到峰值后，真應力保持基本穩(wěn)定，表明發(fā)生了典型的動態(tài)回復現(xiàn)象。在應變速率為10 s?1、變形溫度為300～500 ℃的變形條件下，合金變形時的應力—應變曲線出現(xiàn)明顯的波浪峰，并隨著變形溫度的升高，該波浪峰表現(xiàn)得越明顯，該波浪形的出現(xiàn)是材料發(fā)生動態(tài)再結晶的表現(xiàn)，說明在該變形范圍合金發(fā)生了動態(tài)再結晶。

2.2 本構方程模型

合金在熱加工過程中，其流變行為可以用以下的本構方程表示[12?14]：

式中：σ為流變應力；ε˙為應變速率；ε為真應變；T為變形溫度；A1、A2、A、n、β和α(α=β/n)為與溫度無關的常數(shù)；R為摩爾氣體常數(shù)；Q為熱變形激活能；Z為Zener-Hollomon參數(shù)。

將式(2)和(3)兩邊取對數(shù)可以發(fā)現(xiàn)：當溫度一定時，n和β分別為 ln ε˙ —lnσ曲線(見圖2(a))和ln ε ˙ —σ曲線(見圖 2(b))的斜率，取各直線斜率的平均值可得α為0.015 62。

由 公式(5)可 見， 式 中 的 第 一 項 代 表 l n ε ˙ —ln[sinh(ασ) ] 關系曲線的斜率；第二項代表ln[sinh(ασ) ]—1/T關系曲線的斜率。將壓縮變形時各變形條件下的峰值應力和不同溫度下求得的α代入ln[sinh(ασ) ]，對應相應的應變速率和溫度，用線性回歸繪制出 ln ε ˙ — ln [sinh(ασ) ]關系曲線如圖 3所示。ln[sinh(ασ) ]—1/T關系曲線如圖4所示。將所得斜率代入式(5)，可得不同變形溫度下的變形激活能，取其平均值為Q=262.1 kJ/mol。

圖1 不同應變速率下Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金的真應力—真應變曲線Fig.1 True stress—true strain curves of Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloy at different stain rates: (a) 0.01 s?1; (b) 0.1 s?1; (c) 1 s?1; (d) 10 s?1

圖2 不同溫度下Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金的應變速率與流變應力的關系Fig.2 Relationship between strain rate and flow stress for Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloy at different temperatures: (a) ε˙ ln—σln;(b) ε˙ln —σ

圖 3 不同溫度下 Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金流變應力與應變速率的關系Fig.3 Relationships between flow stress and strain rate of Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloy

圖4 Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金流變應力與變形溫度的關系Fig.4 Relationships between flow stress and deformation temperature of Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloy

對式(1)兩邊取自然對數(shù)可以得到

將所計算的變形激活能和不同變形溫度下對應的應變速率代入式(1)可以得到不同的Z值，取其自然對數(shù)，再與對應的α和峰值應力一起代入式(6)，繪制出相應的 ln Z — ln [sinh(ασ) ]關系曲線，如圖5所示?？梢妉nA和n分別為 ln Z — ln [sinh(ασ) ]關系曲線中的截距和斜率，可得 n=6.109 17，A=8.362×1018s?1。

將求得的Q、n、A、α等材料參數(shù)代入式(4)，可得合金的高溫變形本構方程為

圖5 流變應力與Z參數(shù)的關系Fig.5 Relationship between flow stress and Zener-Hollomon parameter

2.3 加工圖的構建

材料在熱加工過程中單位時間體積內(nèi)所吸收的功率P轉換成塑性變形消耗的功率G和變形過程中組織變化所消耗的功率 J，他們之間的關系可用以下關系式來表達[10?11, 15?16]：

其中：m值為應變速率敏感因子。當材料處于理想線性耗散狀態(tài)時，m=1，J達到最大值，即

定義反映材料功率散耗特征的無量綱參數(shù)能量散耗效率因子為max/JJ=η，用應變速率敏感因子(m)表示為

失穩(wěn)圖是根據(jù)不可逆熱力學極值原理，用無量綱參數(shù))(εξ˙來表示塑性變形時的連續(xù)失穩(wěn)判據(jù)，Prasad根據(jù)最大熵原理材料失穩(wěn)判據(jù)為

根據(jù)圖1求出應變量為0.2和0.5(真應變大于0.5時加工圖變化不大，故本研究只討論真應變?yōu)?.2和0.5的加工圖)，不同變形溫度不同變形條件下的真應力σ，采用3次樣條插值函數(shù)擬合σlg—ε˙ lg 關系曲線，擬合函數(shù)為

其關系曲線如圖6所示，從而可以得到不同溫度下擬合函數(shù)中的a、b、c和d，由式(8)可得

從而求得不同變形條件下的應變速率敏感因子m，然后通過式(12)求出不同變形溫度不同應變速率的耗散效率因子η，在 T— ε˙ lg 平面內(nèi)繪制能量耗散效率因子η的等值輪廓線，即為能量耗散圖，如圖7所示。

將式(15)帶入式(13)得到變量為

將不同變形條件下的m值帶入式(16)，在T— ε˙ lg平面內(nèi)繪制m的等值輪廓線，可得不同變形溫度應變速率條件下的流變失穩(wěn)圖，如圖8所示。

將能量耗散圖和流變失穩(wěn)圖疊加可得加工圖，如圖9所示，其中陰影部分為失穩(wěn)區(qū)(即0＜)(εξ˙區(qū))，等值線表示的是能量耗散效率的大小。

圖6 三次多項式擬合曲線Fig.6 Interpolating curves obtained by three order polynomial fitting: (a)2.0=ε; (b) 5.0=ε

圖7 能量耗散圖Fig.7 Power dissipation map: (a)2.0=ε; (b) 5.0=ε

圖8 不同變形溫度和應變速率下流變失穩(wěn)圖Fig.8 Flow instability map under different temperatures and strain rates: (a)2.0=ε; (b) 5.0=ε

圖9 不同真應變下的加工圖Fig.9 Processing map at different true strains: (a)2.0=ε; (b) 5.0=ε

合金在非穩(wěn)定變形區(qū)域內(nèi)對應的工藝參數(shù)下進行塑性變形，對微觀組織不利，會出現(xiàn)各種缺陷，所以應避免在這個區(qū)域內(nèi)進行熱加工。從圖9可以看出，該合金熱變形時當真應變?yōu)?.2時，存在3個失穩(wěn)區(qū)(即圖 9(a)中 3個陰影區(qū)域)，分別為變形溫度為小于380 ℃，應變速率大于0.56 s?1；變形溫度為370～450℃，應變速率小于0.32 s?1；變形溫度大于465 ℃，應變速率小于0.19 s?1。當真應變?yōu)?.5時，失穩(wěn)區(qū)較真應變?yōu)?.2時有所擴大，并且連成一塊，主要為以下兩個部分：變形溫度小于360 ℃，應變速率大于0.32 s?1；變形溫度大于 380 ℃，應變速率小于 0.56 s?1。所以，合金變形時應避免在失穩(wěn)區(qū)域變形。

真應變?yōu)?.2時，是合金開始變形的階段，在此變形階段，該合金的適合加工的變形條件范圍為變形溫度為小于360 ℃、應變速率小于0.56 s?1或變形溫度大于380 ℃，應變速率大于0.32 s?1。一般實際加工中變形量較大，確定該合金的變形優(yōu)化參數(shù)應該在真應變較大的條件下確定的，而經(jīng)研究表明，當真應變大于0.5時，該合金的加工圖變化不大，所以以真應變?yōu)?.5的加工圖來確定該合金的加工優(yōu)化工藝。根據(jù)真應變?yōu)?.5 的加工圖可知，該Al-Zn-Mg-Sc-Zr合金的適合加工的變形條件范圍如下：變形溫度小于360 ℃、應變速率小于0.32 s?1，或變形溫度大于380℃、應變速率大于0.56 s?1。分析該合金的加工圖可以將加工優(yōu)化工藝分為兩個變形條件：低溫低速，該變形區(qū)適合溫變形如擠壓等變形方式；高溫高速，該變形區(qū)域適合高溫變形如軋制變形等加工手段。

3 討論

金屬在高溫塑性變形時，同時存在著加工硬化和動態(tài)軟化兩個過程。加工硬化是由于在外加應力作用下位錯密度增加，并且在運動過程中被晶界、雜質活第二相阻礙而導致許多位錯被釘扎住而難以運動。動態(tài)軟化可使位錯密度降低或位錯重新排列成低能量狀態(tài)的組織。在熱形變過程中，主要的軟化機制為動態(tài)回復和動態(tài)再結晶。

在熱變形初期，合金內(nèi)位錯密度陡然增加，而合金中的晶界、雜質、位錯纏結及第二相粒子都能阻礙位錯運動，位錯運動到這些位置就會被阻止，從而產(chǎn)生位錯塞積群，使合金產(chǎn)生加工硬化，變形抗力增加，使得流變應力在熱變形初期隨應變的增加幾乎呈直線迅速增大至峰值(見圖1)。流變應力達到峰值以后，進入穩(wěn)態(tài)變形階段，流變應力基本保持不變。此時，合金中位錯增值和位錯間由于相互作用而引起的相互銷毀和重組之間達到動態(tài)平衡，合金變形組織中以亞晶組織為主，并且亞晶平均尺寸、亞晶間平均取向差較小，合金中發(fā)生“重復多邊形化”，表現(xiàn)出強烈的動態(tài)回復行為[17?18]。變形溫度為300～500 ℃，應變速率為0.01～1 s?1時該合金變形后均呈現(xiàn)出以上特征，典型特征如圖10所示，圖10表現(xiàn)的是溫度為400 ℃，應變速率為1 s?1變形條件下合金的晶粒取向及晶界圖。

合金在高溫高應變速率下變形時，變形時間短，螺型位錯的交滑移和刃型位錯的攀移所產(chǎn)生的動態(tài)回復有限，亞晶界未能很好的形成，晶內(nèi)的位錯密度依然保持較高水平，從而使得金屬內(nèi)部的儲能迅速增加，達到了發(fā)生動態(tài)再結晶所需的驅動力，最終導致動態(tài)再結晶的發(fā)生，如圖11所示(變形條件為500 ℃、10 s?1時合金的晶粒取向及晶界圖)，在被拉長晶粒的晶界處形成了細小的再結晶晶粒，并且晶粒間的取向差較大。在應變速率為10 s?1、變形溫度為300～500 ℃的變形條件下均表現(xiàn)出這些特征。

圖12所示為不同變形條件下合金的金相組織。其中圖12(a)的變形條件位于加工圖的安全加工區(qū)，從圖中可以看到變形組織未出現(xiàn)裂紋、孔洞和剪切帶等失穩(wěn)現(xiàn)象；圖12(b)的變形條件位于加工圖的失穩(wěn)區(qū)，從圖中可以發(fā)現(xiàn)有較多的裂紋，說明該區(qū)域已經(jīng)發(fā)生了流變失穩(wěn)現(xiàn)象。而其他分別位于安全加工區(qū)和流變失穩(wěn)區(qū)變形條件下的組織分別類似于圖 12(a)和12(b)，這也證實了加工圖的準確性。

圖10 400 ℃、1 s?1條件下合金的晶粒取向及晶界圖Fig.10 Grain orientation map and grain boundary map of alloy at 400 ℃, 1 s?1: (a) Grain orientation map; (b) Grain boundary map

圖11 500 ℃、10 s?1條件下合金的晶粒取向及晶界圖Fig.11 Grain orientation map and grain boundary map of alloy at 500 ℃, 10 s?1: (a) Grain orientation map; (b) Grain boundary map

圖12 不同變形條件下合金的金相組織Fig.12 Optical microstructures at different conditions: (a) 450 ℃, 10 s?1; (b) 500 ℃, 0.01 s?1

通過加工圖得到的兩個適合加工的變形條件分別為低溫低速和高溫高速，對比兩個區(qū)域發(fā)現(xiàn)，高溫高速區(qū)能耗因子要大得多，其中變形條件為500 ℃、10 s?1時功率耗散效率η值為 0.6。在該變形條件下真應力—真應變曲線為動態(tài)再結晶型曲線，而該變形條件的組織為典型的動態(tài)再結晶組織。一般在選擇最優(yōu)變形工藝時應當遵循安全區(qū)內(nèi)能量耗散效率η值越高越好，如果發(fā)生動態(tài)再結晶應當首選動態(tài)再結晶變形條件，因為動態(tài)再結晶組織容易得到控制，從而可以控制合金的性能。綜合考慮該合金最優(yōu)的變形工藝為500 ℃、10 s?1。

4 結論

1) Al-5.5Zn-1.5Mg-0.2Sc-0.1Zr合金高溫變形的峰值應力隨著變形溫度的升高而降低。合金在實驗條件下變形時出現(xiàn)穩(wěn)態(tài)流變特征。在溫度為300～500 ℃、應變速率為0.01～1 s?1的變形條件下，該合金發(fā)生了典型的動態(tài)回復，而在應變速率為 10 s?1，變形溫度為300～500 ℃的變形條件下發(fā)生了動態(tài)再結晶。

2) Al-5.5Zn-1.5Mg-0.2Sc-0.1Zr合金高溫變形時的本構方程為

3) Al-5.5Zn-1.5Mg-0.2Sc-0.1Zr合金在高溫壓縮變形過程中，隨著真應變增加，流變時失穩(wěn)區(qū)增大，該合金適宜的變形條件范圍為變形溫度300～360 ℃、應變速率 0.01～0.32 s?1或變形溫度 380～500℃，應變速率 0.56～10 s?1，在實驗條件下最優(yōu)的變形工藝為500 ℃、10 s?1。

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Hot deformation behavior and processing map of Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloy

HE Zhen-bo1,2, LI Hui-zhong1, LIANG Xiao-peng1, YIN Zhi-min1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Northeast Light Alloy Co. Ltd, Harbin 150060, China)

The flow stress features of Al-5.5Zn-1.5Mg-0.2Sc-0.1Zr aluminum alloy were studied by the isothermal compression of cylindrical specimen in the temperature range of 300?500 ℃ and strain rate range of 0.01?10 s?1with Gleeble?1500 simulated machine. The high temperature deformation constitutive equations and processing map were established, furthermore, the microstructure characteristics were studied by electron back-scattered diffraction (EBSD)analysis. The results show that the flow stress decreases with increasing deformation temperature. The dynamic recrystallization occurs at the strain rate of 10 s?1and in the temperature range of 300?500 ℃. The flow stress of Al-5.5Zn-1.5Mg-0.2Sc-0.1Zr alloy during high temperature deformation can be represented by Zener-Hollomon parameter. In the hot deformation process, the flow instability zone increases with increasing the true strain. The feasible deformation temperature and strain rate are 300 ℃＜t＜360 ℃ and 0.01 s?1＜ε˙＜0.32 s?1or 380 ℃＜t＜500 ℃ and 0.56 s?1＜ε˙＜10 s?1.

Al-Zn-Mg-Sc-Zr alloy; hot deformation; processing map

TG113.26

A

1004-0609(2011)06-1220-09

國家民口配套項目(JPPT-115-2-948)

2010-05-24；

2010-12-30

李慧中，副教授，博士；電話：0731-88830377；E-mail: lhz606@mail.csu.edu.cn

(編輯 李艷紅)