馬明明，同幟，席小云，劉波濤

（1.西安工程大學(xué)環(huán)境與化工學(xué)院，陜西 西安 710048；2.深圳先進(jìn)半導(dǎo)體有限公司，廣東 深圳 518103）

【電子電鍍】

MINITAB軟件確定電鍍鎳鈀金引線框架銀膠擴(kuò)散因素

馬明明1,*，同幟1，席小云1,2，劉波濤2

（1.西安工程大學(xué)環(huán)境與化工學(xué)院，陜西 西安 710048；2.深圳先進(jìn)半導(dǎo)體有限公司，廣東 深圳 518103）

電鍍鎳鈀金引線框架工藝流程繁瑣，所用的導(dǎo)電銀膠在其每一個(gè)工藝步驟都有可能使引線發(fā)生銀膠擴(kuò)散現(xiàn)象，導(dǎo)致產(chǎn)品報(bào)廢。為了減少實(shí)驗(yàn)盲目性和不必要的經(jīng)濟(jì)損失，采用Minitab軟件中的Plackett-Burman設(shè)計(jì)方法，對可能影響電鍍鎳鈀金引線框架銀膠擴(kuò)散的 20個(gè)工藝因素進(jìn)行篩選，得出鈀厚度、鎳厚度、鍍金占空比、鈀比重、鍍鎳后酸洗鹽酸體積分?jǐn)?shù)和鈀含量為影響銀膠擴(kuò)散的主要工藝參數(shù)。運(yùn)用Minitab軟件的田口方法優(yōu)化了上述6個(gè)工藝參數(shù)，得到最佳工藝值分別是：鈀厚度0.8 mil，鎳厚度40 mil，鍍金占空比0.65，鍍鈀液比重10.5，后酸洗鹽酸體積分?jǐn)?shù)0.125，鈀缸中鈀含量5.0 g/L。單樣本T方法驗(yàn)證的結(jié)果令人滿意。

電鍍鎳鈀金引線框架；銀膠擴(kuò)散；Minitab軟件；Plackett-Burman設(shè)計(jì)；田口方法；單樣本T方法

1 前言

Minitab軟件是1972年由賓西法尼亞大學(xué)統(tǒng)計(jì)系的Barbara F. Ryan博士、Thomas A. Ryan博士和Brian L. Joiner博士研究提出的統(tǒng)計(jì)分析軟件[1]。Minitab軟件不僅具有包括數(shù)據(jù)管理、統(tǒng)計(jì)分析、圖表分析、輸出管理等在內(nèi)的基本統(tǒng)計(jì)功能，而且還有優(yōu)異的篩選優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(design of experiments，簡稱DOE)功能[2]，能使復(fù)雜多因素的實(shí)驗(yàn)過程簡單明了。其中，Plackett-Burman設(shè)計(jì)根據(jù)非完全平衡塊原理，選用最少試驗(yàn)次數(shù)估計(jì)出因素的主效應(yīng)，適合從眾多的考察因素中快速有效地篩選出最為重要的幾個(gè)因素[3]，以便繼續(xù)研究主效應(yīng)，因此是一類分辨率III(主效應(yīng)不與任何其他主效應(yīng)相混雜，但與雙因子交互作用相混雜)的二水平部分因子設(shè)計(jì)；田口方法(Taguchi method)是一種有效的穩(wěn)健性優(yōu)化設(shè)計(jì)方法，田口設(shè)計(jì)(Taguchi design)模塊具有正交設(shè)計(jì)功能，可用正交表安排實(shí)驗(yàn)方案，以誤差因素模擬造成產(chǎn)品質(zhì)量波動(dòng)的各種干擾，通過對各種實(shí)驗(yàn)方案的統(tǒng)計(jì)分析，找出抗干擾能力最強(qiáng)、調(diào)整性最好、性能最穩(wěn)定可靠的設(shè)計(jì)方案[4]；單樣本T (one-sample T)方法則是對按最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)參數(shù)重復(fù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果是否等于預(yù)測結(jié)果進(jìn)行檢驗(yàn)的方法。

目前，Minitab軟件在各種工業(yè)過程的質(zhì)量控制[5-9]、農(nóng)業(yè)生態(tài)系統(tǒng)研究[10]、某些材料機(jī)械加工工序的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)[11]、微生物培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)[12-14]、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)[15-16]及數(shù)理統(tǒng)計(jì)[1,17]等方面有廣泛的應(yīng)用。但是，這些應(yīng)用僅僅局限于使用 Minitab軟件的某一個(gè)方法處理有關(guān)數(shù)據(jù)，未見采用Minitab軟件的幾種方法同時(shí)處理分析確定某一個(gè)實(shí)際生產(chǎn)工藝參數(shù)的應(yīng)用報(bào)道。

導(dǎo)電銀膠是一種固化或干燥后具有一定導(dǎo)電性能的膠黏劑，通常以基體樹脂和導(dǎo)電填料(即導(dǎo)電粒子)為主要組成成分，通過基體樹脂的粘接作用把導(dǎo)電粒子結(jié)合在一起，形成導(dǎo)電通路，實(shí)現(xiàn)被粘材料的導(dǎo)電連接。目前，導(dǎo)電銀膠已經(jīng)廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體集成電路(IC)封裝、IC表面電路連線、計(jì)算機(jī)軟電路連線、液晶顯示屏(LCD)、發(fā)光二極管(LED)、有機(jī)發(fā)光屏(OLED)、印刷電路板(PCB)、壓電陶瓷、焊劑取代等許多領(lǐng)域[18]。然而，導(dǎo)電銀膠在使用過程中容易發(fā)生銀膠擴(kuò)散(epoxy bleed out，簡稱EBO)。如在IC封裝過程的晶片焊接中，滴膠向外部區(qū)域擴(kuò)散，將會(huì)引發(fā)焊線(地線)失敗。因此，要想從根本上有效控制銀膠擴(kuò)散，必須從源頭尋找導(dǎo)致銀膠擴(kuò)散的主要工藝因素。

本文選擇集成電路輔助材料引線框架(銅基)的電鍍鎳鈀金工藝為突破口，借助Minitab軟件高效簡單的數(shù)據(jù)分析能力，在引線框架的粗糙度過高(R ＞0.1)，且不采用防銀膠擴(kuò)散試劑的前提下，采用 Plackett-Burman設(shè)計(jì)、田口方法和單樣本T方法對該工藝流程中可能引起銀膠擴(kuò)散的20個(gè)因素進(jìn)行分析，為今后從工藝操作參數(shù)控制上消除電鍍鎳鈀金引線框架(銅基)銀膠擴(kuò)散提供科學(xué)依據(jù)。

2 實(shí)驗(yàn)

2. 1 儀器、試劑及工藝

PAN 50/10/3脈沖整流器，PAN 40直流整流器，P200堿性電解除油缸，SPECTRO CIROS CCD 76004546 ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，Thermo Micron VXR厚度測量儀，Nikon V-16E光學(xué)投影儀。

ABLEBOND FS849-TI型銀膠，ABLESTIK公司產(chǎn)品；金鹽(氰化金鉀)、AURALL 364預(yù)鍍金酸液、AURALL 364預(yù)鍍金補(bǔ)充液、AURALL 364預(yù)鍍金開缸劑及AURALL 364預(yù)鍍金導(dǎo)電鹽，均由羅門哈斯提供。

電鍍鎳鈀金引線框架工藝流程為：化學(xué)除油—水洗—堿性電解除油—水洗—陰極電解除油(中性介質(zhì))—陽極電解除油(中性介質(zhì))—水洗—陰極酸電解(硫酸介質(zhì))—陽極酸電解(硫酸介質(zhì))—水洗—鍍鎳—水洗—后酸洗—水洗—鍍鈀—水洗—鍍金—水洗—熱水洗—水洗—吹干和烘干。

各流程所用試劑如下。

(1) 鎳缸：氨基磺酸鎳，硼酸，氨基磺酸。

(2) 鈀缸：鈀水，鈀開缸劑，氨水，鈀導(dǎo)電鹽。

(3) 金缸：氰化金鉀，金開缸劑，預(yù)鍍金補(bǔ)充液，金導(dǎo)電鹽。

(4) 鍍鎳前酸電解除油(簡稱前酸洗)用的是硫酸，后酸洗用的是鹽酸。

成品鍍成后將銀膠滴在框架的硅座上，用該銀膠對應(yīng)的固化溫度烘烤一定時(shí)間，檢查銀膠的擴(kuò)散范圍。

2. 2 實(shí)驗(yàn)方法及結(jié)果

2. 2. 1 Plackett-Burman設(shè)計(jì)方法

對可能影響銀膠擴(kuò)散的20個(gè)因素進(jìn)行編號，如表1所示。按表1的水平(其中水平1指上限，水平2指下限)和表2的試驗(yàn)時(shí)間及溫度進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)中所用每片框架的厚度、表面粗糙度(R = 0.126)、沖壓輪廓、長度等參數(shù)完全相同，每片的總表面積為0.827 dm2。各鍍液的比重由比重計(jì)(0-10和10-20兩個(gè)規(guī)格)測得。

表1 Plackett-Burman設(shè)計(jì)試驗(yàn)因子水平表Table 1 Levels of factors for test based on Plackett-Burman design

表2 試驗(yàn)溫度與時(shí)間Table 2 Test temperatures and time

用 Minitab統(tǒng)計(jì)軟件對上述數(shù)據(jù)分析，Plackett-Burman設(shè)計(jì)參數(shù)為：因子數(shù)20，仿行數(shù)1，基礎(chǔ)次數(shù)24，總實(shí)驗(yàn)數(shù)24，基礎(chǔ)區(qū)組1，合計(jì)區(qū)組數(shù)1，中心點(diǎn)1。軟件自動(dòng)生成如表3所示的設(shè)計(jì)表。實(shí)驗(yàn)共24組，每組中的影響因子有不同的試驗(yàn)水平，其中“1”代表高水平，“-1”代表低水平，每組試驗(yàn)重復(fù)3次，獲得3片引線框架。其中2片以產(chǎn)品的規(guī)格做銀膠測試：用849膠在每片中間點(diǎn)8個(gè)硅座(兩端8個(gè)硅座掛片時(shí)易變形，會(huì)引起鍍層分布不均勻，故不考慮)，然后放于175 °C的恒溫烘箱中烘烤4 h，取出冷卻后，在光學(xué)投影儀下放大20倍，測銀膠擴(kuò)散值(EBO)，每片各取8個(gè)點(diǎn)中的擴(kuò)散最大值，然后再取兩者的平均值。對于剩余的1片，剪取中間對角線方向的2個(gè)硅座，分別記為1和2，在KSV CAM101接觸角測量儀上測其接觸角，每個(gè)硅座上測出左、右兩個(gè)接觸角(如圖1所示)，分別記為左1、右1及左2、右2，同樣取平均值，作為數(shù)據(jù)記錄。表4為Plackett-Burman設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

表3 Plackett-Burman設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案Table 3 Test scheme based on Plackett-Burman design

圖1 接觸角測量圖Figure 1 Schematic diagram for the measurement of contact angle

表4 Plackett-Burman設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果Table 4 Results of the test based on Plackett-Burman design

試驗(yàn)中引線框架銀膠擴(kuò)散長度的規(guī)格要求同合格產(chǎn)品的要求，即EBO值小于3 mil。在接觸角測量中，接觸角在0° ～ 90°之間即為擴(kuò)散現(xiàn)象，大于90°則為內(nèi)聚現(xiàn)象，后者不符合試驗(yàn)要求。試驗(yàn)要求測量的是銀膠擴(kuò)散時(shí)的接觸角，銀膠內(nèi)聚時(shí)的接觸角(表4中加黑的數(shù)據(jù))不符合要求。

2. 2. 2 田口方法實(shí)驗(yàn)

優(yōu)化實(shí)驗(yàn)：對由Plackett-Burman設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)得出的鎳厚度、鈀厚度、鈀比重、鈀含量、鹽酸體積分?jǐn)?shù)和金占空比6個(gè)主要影響因子(見3.1節(jié))進(jìn)行優(yōu)化，其他14個(gè)因子固定不變，實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如表5和表6所示。以深圳先進(jìn)半導(dǎo)體材料有限公司現(xiàn)有生產(chǎn)線上的實(shí)際范圍為準(zhǔn)，按如表7所示的正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得出EBO值最小的一組參數(shù)組合。

表5 田口方法試驗(yàn)因子設(shè)計(jì)表Table 5 Design of factors based on Taguchi method

表6 田口方法試驗(yàn)中固定因子設(shè)定值Table 6 Given values of fixed factors for testing by Taguchimethod

預(yù)測驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)：選取優(yōu)化實(shí)驗(yàn)得出的最佳參數(shù)組合，其他14個(gè)因子固定如上，以深圳先進(jìn)半導(dǎo)體材料有限公司現(xiàn)有生產(chǎn)線上的實(shí)際范圍為準(zhǔn)，電鍍 5片引線框架，分別測量其擴(kuò)散值，以便更能反映銀膠擴(kuò)散程度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表8所示。

表7 田口方法試驗(yàn)方案Table 7 Test scheme by Taguchi method

表8 田口試驗(yàn)預(yù)測驗(yàn)證數(shù)據(jù)Table 8 Predicted and verified data of Taguchi method

3 分析與討論

3. 1 應(yīng)用Plackett-Burman設(shè)計(jì)確立電鍍鎳鈀金工藝中影響銀膠擴(kuò)散的主要因素

將表4的試驗(yàn)數(shù)據(jù)輸入Minitab數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)軟件的工作表中，利用因子設(shè)計(jì)的結(jié)果分析可生成如圖 2所示的標(biāo)準(zhǔn)化效應(yīng)的Pareto圖(又稱排列圖)，其中超出豎線右側(cè)的因子為主要影響因子。圖2a是根據(jù)銀膠擴(kuò)散最大值數(shù)據(jù)繪制的，其中有 6個(gè)主要影響因子，分別是鈀厚度、鎳厚度、金占空比、鈀比重、鹽酸體積分?jǐn)?shù)和鈀含量。圖2b是根據(jù)接觸角測量值繪制的，所有影響因子都在紅線左側(cè)，即在規(guī)格之外，這與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不符，因此接觸角不能反映出銀膠擴(kuò)散的主要影響因子。

圖2 標(biāo)準(zhǔn)化效應(yīng)的Pareto圖(α = 0.05)Figure 2 Pareto plot of standardized effects (α = 0.05)

圖3是根據(jù)表4的銀膠擴(kuò)散最大值繪制的主效應(yīng)圖，一般通過斜率的絕對值來判斷主要影響因子，斜率絕對值大的為主要影響因子。從圖 3不難看出，斜率絕對值最大同樣是鈀厚度、鎳厚度、金占空比、鈀比重、鹽酸體積分?jǐn)?shù)和鈀含量6個(gè)因素。這與圖2得出的結(jié)論一致。

圖3 最大擴(kuò)散長度的主效應(yīng)圖(數(shù)據(jù)平均值)Figure 3 Main effects plot (data means) for maximum length

圖4是由表4得出的標(biāo)準(zhǔn)效應(yīng)圖。以圖中的一條直線作為判斷標(biāo)準(zhǔn)，遠(yuǎn)離直線的為主要影響因子，且?guī)Х娇驑?biāo)記的是主要影響因子。從圖4可得出與圖2、圖3相同的結(jié)論。

圖4 標(biāo)準(zhǔn)化效應(yīng)的正態(tài)圖(α = 0.05)Figure 4 Normal probability plot of standardized effects (α = 0.05)

通過上述分析，確定影響電鍍鎳鈀金引線框架銀膠擴(kuò)散的主要因素是：鈀厚度，鎳厚度，金占空比，鈀比重，鹽酸體積分?jǐn)?shù)，鈀含量。

3. 2 應(yīng)用田口方法優(yōu)化銀膠擴(kuò)散的主要影響因素

信噪比(S/N)是衡量影響程度的一個(gè)參數(shù)，用于度量響應(yīng)在不同噪聲條件下相對于標(biāo)稱值或目標(biāo)值的變化，通過它可以尋找出主要的影響因子。根據(jù)試驗(yàn)的目標(biāo)，可以從不同的信噪比中進(jìn)行選擇，分為望大(越大越好)、望小(越小越好)、望目(越接近目標(biāo)值越好) 3種。在田口設(shè)計(jì)試驗(yàn)中，對噪聲因子進(jìn)行操作以強(qiáng)制產(chǎn)生變異，然后從結(jié)果中找出使過程或產(chǎn)品健壯(即對來自噪聲因子的變異具有抵抗力)的最優(yōu)控制因子設(shè)置。田口實(shí)驗(yàn)中，信噪比S/N = ?10 × log(∑Y2)/n(式中Y為因子響應(yīng)值，n為響應(yīng)因子個(gè)數(shù))，其最大值只有一個(gè)，因此信噪比越大，實(shí)驗(yàn)結(jié)果越準(zhǔn)確。

運(yùn)用田口方法優(yōu)化試驗(yàn)，對上述 6個(gè)因子再次確認(rèn)，以得出工藝流程的最佳參數(shù)組合。圖 5為信噪比的主效應(yīng)圖。從中可以看出，實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度高。

圖5 信噪比的主效應(yīng)圖(數(shù)據(jù)平均值)Figure 5 Main effects plot (data means) for signal-to-noise ratios

圖6是均值的主效應(yīng)圖，銀膠擴(kuò)散值趨于最小。由圖5、圖6得出最佳參數(shù)組合為鎳厚度40 mil，鈀厚度0.8 mil，鈀比重10.5 g/L，鈀含量5.0 g/L，鹽酸體積分?jǐn)?shù)0.125，鍍金占空比0.65。

圖6 均值的主效應(yīng)圖(數(shù)據(jù)平均值)Figure 6 Main effects plot (data means) for means

用田口方法預(yù)測試驗(yàn)結(jié)果，預(yù)測值與優(yōu)化值完全一致。

3. 3 單樣本T方法驗(yàn)證

采用假設(shè)檢驗(yàn)，對上述田口實(shí)驗(yàn)的預(yù)測用單樣本T方法驗(yàn)證分析，以檢驗(yàn)平均值是否與預(yù)測值一致。

假設(shè)H0: μ = μ0versus H1: μ ≠ μ0(μ為平均值)，置信水平95%。

軟件輸出結(jié)果如下：

上述結(jié)果中的P用以確定否定假設(shè)檢驗(yàn)中原假設(shè)的適當(dāng)性，其范圍介于0到1之間，P值越小，錯(cuò)誤地否定原假設(shè)的概率就越小。進(jìn)行任何分析之前，首先確定α水平，其常用值為0.05。如果檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量的P值小于α，則可否定原假設(shè)。

圖7是根據(jù)表8繪制的最大擴(kuò)散長度的單值圖(由于只有一組數(shù)據(jù)的分布，因此不需要縱坐標(biāo))，圖中的橫線是基于95%的平均值的置信區(qū)間。

圖7 最大擴(kuò)散長度的單值圖Figure 7 Individual value plot of maximum length

由結(jié)果可知，P = 0.285 ＞ 0.05，沒有顯著差異。因此，平均值與預(yù)測值一致。

4 結(jié)論

電鍍鎳鈀金引線框架過程中導(dǎo)致銀膠擴(kuò)散的因素非常多。本文運(yùn)用Minitab軟件中的3種方法確定了引起鍍鎳鈀金引線框架銀膠擴(kuò)散的六大因子(即鈀厚度、鎳厚度、鍍金占空比、鈀比重、后酸洗鹽酸體積分?jǐn)?shù)和鈀含量)及其最大值，為以后有針對性地消除鎳鈀金引線框架工藝中的銀膠擴(kuò)散提供了研究基礎(chǔ)。

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Determination of factors on epoxy bleed out from nickel/palladium/gold plated lead frame by Minitab software //

MA Ming-ming*, TONG Zhi, XI Xiao-yun, LIU Bo-tao

The plating procedure of Ni/Pd/Au lead frame is complicated. The products may discarded due to the bleed out of conductive epoxy in every possible step. Twenty factors which may affect epoxy bleed out in plating of Ni/Pa/Au lead frame were studied based on Plackett-Burman design by using the Minitab software to eliminate blindness in experiments and unnecessary economic loss. Six factors were screened out as the main process parameters and optimized by Taguchi method as follows: Pd coating thickness 0.8 mil, Ni coating thickness 40 mil, duty cycle in Au plating 0.65, specific weight of Pd plating solution 10.5, volume fraction of hydrochloric acid 0.125 for pickling after nickel plating, and Pd content in Pd plating bath 5.0 g/L. The results of one-sample T test for verification were satisfactory.

nickel/palladium/gold plated lead frame; epoxy bleed out; Minitab software; Plackett-Burman design; Taguchi method; one-sample T test

College of Environment and Chemical Engineering, Xi’an Polytechnic University, Xi’an 710048, China

TQ153.2

A

1004 – 227X (2011) 04 – 0035 – 06

2010–09–20

2010–11–20

陜西省教育廳自然科學(xué)專項(xiàng)（07JK254）；西安工程大學(xué)自然科學(xué)基金（09XG02）；西安工程大學(xué)博士啟動(dòng)基金（09BS018）。

馬明明（1969–），女，陜西寶雞人，博士，副教授，研究方向?yàn)榧徔棽牧戏治龌瘜W(xué)。

作者聯(lián)系方式：(E-mail) mmm0002007@yahoo.com.cn。

[ 編輯：溫靖邦 ]