王景全 趙 紅 胡湛波 劉世鋒 胡會(huì)超 柴欣生

(1.廣西大學(xué)輕工與食品工程學(xué)院，廣西南寧，530004;2.廣西大學(xué)環(huán)境學(xué)院，廣西南寧，530004;3.華南理工大學(xué)制漿造紙工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東廣州，510640;4.廣西永凱糖紙集團(tuán)有限責(zé)任公司，廣西南寧，530001)

甘蔗渣高沸醇預(yù)處理過(guò)程中木質(zhì)素和碳水化合物的溶出規(guī)律

王景全1，4趙 紅1胡湛波2劉世鋒1胡會(huì)超3柴欣生3

(1.廣西大學(xué)輕工與食品工程學(xué)院，廣西南寧，530004;2.廣西大學(xué)環(huán)境學(xué)院，廣西南寧，530004;3.華南理工大學(xué)制漿造紙工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東廣州，510640;4.廣西永凱糖紙集團(tuán)有限責(zé)任公司，廣西南寧，530001)

研究了甘蔗渣在1，4-丁二醇溶劑預(yù)處理過(guò)程中木質(zhì)素、碳水化合物隨保溫溫度和時(shí)間的溶出規(guī)律及其溶出反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)。結(jié)果表明，適合甘蔗渣1，4-丁二醇預(yù)處理的溶劑濃度為60%;在此條件下，木質(zhì)素和碳水化合物的溶出反應(yīng)均可分為大量溶出和殘余溶出兩個(gè)階段;在這兩個(gè)階段，木質(zhì)素溶出反應(yīng)的活化能分別為98.6 kJ/mol和152.3 kJ/mol，碳水化合物溶出反應(yīng)的活化能分別為117.4 kJ/mol和125.9 kJ/mol。當(dāng)殘余木質(zhì)素量降至約為3.2%后，纖維素將發(fā)生嚴(yán)重降解。

甘蔗渣;1，4-丁二醇;高沸醇預(yù)處理;木質(zhì)素;碳水化合物

隨著石油等化工能源的日益枯竭，對(duì)可再生生物質(zhì)的精煉已成為當(dāng)今研究的一個(gè)熱點(diǎn)［1］。生物質(zhì)預(yù)處理技術(shù)是生物質(zhì)精煉模式的重要一環(huán)，需要先打破木質(zhì)生物質(zhì)原生的固有結(jié)構(gòu)，將木質(zhì)素和碳水化合物分離，進(jìn)而通過(guò)后續(xù)的酶解、發(fā)酵等［2］過(guò)程才能實(shí)現(xiàn)木質(zhì)素和碳水化合物的高效利用。

當(dāng)前，旨在分離木質(zhì)素和纖維素的主要預(yù)處理技術(shù)包括:酸性亞硫酸鹽法預(yù)處理［2-3］、酸法預(yù)處理［4-6］、堿法預(yù)處理［7］、蒸汽爆破預(yù)處理等［8-9］。這些基于水相的預(yù)處理技術(shù)反應(yīng)溫度在溶液的沸點(diǎn)以上，通常需要消耗大量的化學(xué)品且需要耐高壓、耐腐蝕性的反應(yīng)設(shè)備;另外，其預(yù)處理液中木質(zhì)素分離困難，很難實(shí)現(xiàn)木質(zhì)素的高值化利用，殘?jiān)械哪举|(zhì)素則一般以燃燒的方式回收熱能［10］。高沸醇溶劑是木質(zhì)素的良好溶劑，與木質(zhì)生物質(zhì)反應(yīng)時(shí)不需添加或僅需添加少量的催化劑 (對(duì)設(shè)備腐蝕性低)。與上述水相預(yù)處理以及低沸醇技術(shù)［11-12］相比，其高沸點(diǎn)的特性使得反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的蒸汽壓較低，因此具有很好的安全性 (無(wú)需耐高壓設(shè)備);另外，由于預(yù)處理后溶劑中的木質(zhì)素易于實(shí)現(xiàn)分離和高值化利用，因此高沸醇預(yù)處理技術(shù)，是一種十分有前景的木質(zhì)生物質(zhì)預(yù)處理方法。目前，關(guān)于高沸醇處理木質(zhì)生物質(zhì)的報(bào)道，主要集中于高沸醇溶劑制漿方面［13-17］。這些研究的關(guān)注點(diǎn)是高沸醇溶劑法制得的紙漿卡伯值和成紙強(qiáng)度，而對(duì)于結(jié)合生物質(zhì)精煉的高沸醇預(yù)處理過(guò)程的工藝及其木質(zhì)素和碳水化合物溶出及反應(yīng)規(guī)律的研究鮮有報(bào)道［18］。

本實(shí)驗(yàn)采用高沸醇溶劑法 (1，4-丁二醇)對(duì)甘蔗渣的木質(zhì)素和碳水化合物分離過(guò)程中碳水化合物和木質(zhì)素的溶出和反應(yīng)規(guī)律進(jìn)行了探討。旨在為進(jìn)一步研究木質(zhì)纖維素資源高值化利用 (生物乙醇)的有效預(yù)處理方法的選擇提供實(shí)驗(yàn)和理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料和藥品

采用除髓甘蔗渣，由廣西南寧制糖造紙廠提供。1，4-丁二醇 (簡(jiǎn)稱丁二醇)為廣東汕頭西隴化工生產(chǎn)的化學(xué)純產(chǎn)品。

1.2 設(shè)備

預(yù)處理設(shè)備采用廣西大學(xué)自行設(shè)計(jì)制造的二十段智能程序升溫回轉(zhuǎn)四罐油浴蒸煮鍋，采用鏈?zhǔn)絺鲃?dòng)，轉(zhuǎn)速為3 r/min，高溫油浴使用范圍0～300℃。

1.3 高沸醇預(yù)處理實(shí)驗(yàn)

絕干原料20 g，液比1∶15，丁二醇溶劑濃度0～60%，保溫溫度170℃、180℃、190℃，保溫時(shí)間0～180 min。達(dá)到預(yù)設(shè)溫度后，按不同的保溫時(shí)間取出立即放入冷水冷卻5 min后放料，粗漿采用濃度為80%的丁二醇按照前期研究［19］優(yōu)化的洗漿工藝條件洗滌3次，再用50℃ ～60℃熱水洗滌3次，甩干后風(fēng)干所有漿樣。

1.4 木質(zhì)素和碳水化合物的測(cè)定

酸不溶木質(zhì)素、酸溶木質(zhì)素、苯-醇抽出物、戊聚糖和灰分的測(cè)定，均采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行測(cè)定［20］;總木質(zhì)素為酸不溶木質(zhì)素和酸溶木質(zhì)素之和。碳水化合物含量為絕干粗漿得率與苯-醇抽出物、灰分和總木質(zhì)素含量之差。

2 結(jié)果與討論

蔗渣三大主要組分包括木聚糖、纖維素和木質(zhì)素。其中，纖維素是溶劑預(yù)處理過(guò)程中要保留的組分，在后續(xù)過(guò)程 (如發(fā)酵生產(chǎn)乙醇或其他化學(xué)品等)中可以被高值化利用。木質(zhì)素則是需要脫除的主要組分，這不僅有利于降低后續(xù)酶解過(guò)程中其對(duì)酶的抑制作用，而且可以增加發(fā)酵酶對(duì)預(yù)處理殘?jiān)臐B透能力。因此，本實(shí)驗(yàn)將對(duì)木質(zhì)素和碳水化合物在丁二醇預(yù)處理過(guò)程中的溶出行為進(jìn)行研究。

2.1 溶劑濃度的選擇

對(duì)于蔗渣的丁二醇預(yù)處理過(guò)程而言，除預(yù)處理溫度和時(shí)間外，丁二醇與水的濃度配比是一個(gè)十分重要的因素。圖1為保溫溫度190℃、保溫時(shí)間90 min的條件下，不同丁二醇濃度 (體積比)對(duì)木質(zhì)素含量(對(duì)絕干原料，以下同)的影響。由圖1可知，隨著丁二醇濃度的增加蔗渣殘?jiān)械哪举|(zhì)素含量呈現(xiàn)先較快下降后緩慢下降的趨勢(shì)，臨界點(diǎn)的丁二醇濃度為60%。從溶劑回用成本的角度考慮，預(yù)處理過(guò)程使用的丁二醇濃度越高，則丁二醇回用過(guò)程中需要分餾掉的水分越多，這勢(shì)必會(huì)造成能耗和成本的升高。因此，使用丁二醇濃度大于60%時(shí)，不僅不能較大幅度提高預(yù)處理液的脫木質(zhì)素的能力，反而會(huì)造成丁二醇回用成本的升高。綜上所述，預(yù)處理過(guò)程選取丁二醇的濃度為60%更為合理，在后面的實(shí)驗(yàn)中，將在丁二醇濃度60%的條件下，對(duì)蔗渣中木質(zhì)素和碳水化合物隨保溫溫度和時(shí)間的溶出規(guī)律進(jìn)行深入研究。

圖1 丁二醇濃度對(duì)木質(zhì)素溶出的影響

2.2 木質(zhì)素在不同溫度下隨保溫時(shí)間的變化規(guī)律

圖2為不同反應(yīng)溫度下蔗渣中木質(zhì)素含量隨保溫時(shí)間的變化規(guī)律。由圖2可知，預(yù)處理后蔗渣中的木質(zhì)素含量在各反應(yīng)溫度下均呈現(xiàn)先迅速下降、后緩慢減少兩個(gè)階段，且溫度越高木質(zhì)素含量下降的速度越快。在后面的討論中，將對(duì)木質(zhì)素在這個(gè)兩階段的動(dòng)力學(xué)特性進(jìn)行研究。

2.3 碳水化合物在不同溫度下隨保溫時(shí)間的變化規(guī)律

圖2 木質(zhì)素含量在不同溫度下隨保溫時(shí)間的變化

圖3為不同反應(yīng)溫度下蔗渣中碳水化合物含量(對(duì)絕干原料)隨保溫時(shí)間的變化。碳水化合物的溶出則可分為3個(gè)階段，即初始溶出 (僅170℃)、大量溶出和殘余溶出段。在碳水化合物的大量溶出和殘余溶出段，主要溶出的碳水化合物分別為原料中易溶出的半纖維素組分和難溶出的半纖維素及纖維素組分。在后面的討論中，將主要探討碳水化合物溶出后兩段的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)特性。

圖3 碳水化合物含量在不同溫度下隨保溫時(shí)間的變化

2.4 木質(zhì)素脫除反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)特性

2.4.1 動(dòng)力學(xué)模型

有關(guān)堿法制漿和醇類制漿動(dòng)力學(xué)的研究［11-14］一般都假設(shè)蒸煮過(guò)程脫木質(zhì)素反應(yīng)符合質(zhì)量作用定律。據(jù)此，丁二醇預(yù)處理過(guò)程中木質(zhì)素溶出反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)公式可表示為:

式中:C為丁二醇的濃度，%;L為漿料中木質(zhì)素的含量，%;t為反應(yīng)時(shí)間，min;K1'為木質(zhì)素脫除反應(yīng)速率常數(shù);n，m為反應(yīng)級(jí)數(shù);dL/dt為木質(zhì)素脫除速率。

由于本實(shí)驗(yàn)采用大固液比 (1∶15)對(duì)蔗渣進(jìn)行預(yù)處理，故可將溶劑濃度 C視為常數(shù)。從而，式(1)可變形為木質(zhì)素溶出反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)模型的微分式，即:

許多研究表明，醇類制漿體系中脫木質(zhì)素反應(yīng)對(duì)木質(zhì)素濃度為擬一級(jí)反應(yīng) (n=1)［13-14］。在此，假設(shè)甘蔗渣丁二醇預(yù)處理過(guò)程的木質(zhì)素除反應(yīng)為擬一級(jí)反應(yīng)，則對(duì)式 (2)積分可得:

式中:L0為t0時(shí)刻原料中的木質(zhì)素含量，%。

2.4.2 木質(zhì)素脫除反應(yīng)的反應(yīng)級(jí)數(shù)及反應(yīng)活化能

圖4為不同最高溫度下的lnL值隨保溫時(shí)間的變化情況。由圖4可知，不同預(yù)處理溫度下的脫木質(zhì)素過(guò)程均可分為兩個(gè)階段，即大量脫木質(zhì)素和殘余脫木質(zhì)素兩個(gè)階段;且每個(gè)階段的lnL值與保溫時(shí)間均呈線性關(guān)系，這與式 (3)所隱含的規(guī)律一致。因此，甘蔗渣丁二醇脫木質(zhì)素反應(yīng)為擬一級(jí)反應(yīng)。

圖4 木質(zhì)素含量的自然對(duì)數(shù)隨保溫時(shí)間的變化規(guī)律

對(duì)圖4中數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合，可分別計(jì)算出各溫度下大量脫木質(zhì)素和殘余脫木質(zhì)素兩個(gè)階段的反應(yīng)速率常數(shù)值。由阿倫尼烏斯方程的不定積分式 (式(4))可知，反應(yīng)速率常數(shù)K的自然對(duì)數(shù)與熱力學(xué)溫度T的倒數(shù)呈直線關(guān)系，且根據(jù)其斜率和截距可分別計(jì)算出反應(yīng)的活化能Ea及指前因子A。圖5為各最高溫度下lnK1與1/T之間的關(guān)系。由圖5可知，在大量脫木質(zhì)素和殘余脫木質(zhì)素兩個(gè)階段二者之間均

圖5 木質(zhì)素脫除反應(yīng)lnK1與1/T的關(guān)系

2.5 碳水化合物溶出反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)特性

采用與脫木質(zhì)素動(dòng)力學(xué)相同的方法，對(duì)碳水化合物的溶出反應(yīng)動(dòng)力學(xué)進(jìn)行研究，則若碳水化合物溶出反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)為擬一級(jí)反應(yīng)，則其動(dòng)力學(xué)模型可由式(5)所示的數(shù)學(xué)方程表示。圖6為蔗渣中碳水化合物含量的自然對(duì)數(shù)隨保溫時(shí)間的變化情況。由圖6可知，各溫度下lnC與保溫時(shí)間t之間呈線性關(guān)系，且都呈現(xiàn)動(dòng)力學(xué)上的兩個(gè)碳水化合物溶出階段，即大量和殘余碳水化合物溶出段。故碳水化合物溶出反應(yīng)對(duì)碳水化合物濃度可視為擬一級(jí)反應(yīng)。

式中:t為反應(yīng)時(shí)間;C0為t0時(shí)刻蔗渣中的碳水化合物含量;C為t時(shí)刻蔗渣中的碳水化合物含量。呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，進(jìn)一步計(jì)算可知兩個(gè)脫木質(zhì)素階段反應(yīng)活化能分別為98.6 kJ/mol和152.3 kJ/mol。

圖6 碳水化合物含量的自然對(duì)數(shù)隨保溫時(shí)間的變化規(guī)律

圖7 碳水化合物溶出反應(yīng)lnK2與1/T的關(guān)系

對(duì)圖6中各個(gè)階段的數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合得到碳水化合物溶出反應(yīng)的反應(yīng)速率常數(shù)，繼續(xù)將各段反應(yīng)速率常數(shù)的自然對(duì)數(shù)值對(duì)最高溫度的倒數(shù)作圖可得圖7。由圖7可知，在大量和殘余碳水化合物溶出兩個(gè)階段，lnC與1/T之間均呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。將所得斜率進(jìn)一步計(jì)算可知，碳水化合物大量溶出階段的活化能為117.4 kJ/mol，殘余溶出階段的活化能為125.9 kJ/mol，且后者大于前者。這說(shuō)明碳水化合物的緩慢溶出過(guò)程，破壞木質(zhì)素-碳水化合物復(fù)合體(LCC)連接鍵所需的能量更高。

2.5 工藝控制條件的選擇依據(jù)

對(duì)于旨在生物質(zhì)精煉的預(yù)處理工藝而言，最重要的目標(biāo)就是實(shí)現(xiàn)原料中主要成分的有效分離，如在保留纖維素的同時(shí)，盡量地提高木質(zhì)素的脫除程度。通過(guò)以上對(duì)蔗渣丁二醇預(yù)處理過(guò)程中木質(zhì)素和碳水化合物溶出動(dòng)力學(xué)的研究可知，在木質(zhì)素和碳水化合物的大量溶出段，木質(zhì)素脫除反應(yīng)所需的活化能(98.6 kJ/mol)低于碳水化合物溶出反應(yīng)的活化能(117.4 kJ/mol)，即該階段該預(yù)處理工藝的選擇性較強(qiáng)。然而，在木質(zhì)素和碳水化合物的殘余溶出段，木質(zhì)素的脫除反應(yīng)活化能 (152.3 kJ/mol)卻高于碳水化合物溶出反應(yīng)的活化能 (125.9 kJ/mol)，也就是說(shuō)此時(shí)碳水化合物比木質(zhì)素更容易溶出。因此，本實(shí)驗(yàn)認(rèn)為對(duì)于蔗渣丁二醇預(yù)處理工藝而言，應(yīng)在殘余脫木質(zhì)素開始前停止反應(yīng)。

將蔗渣殘?jiān)械臍堄嗄举|(zhì)素量對(duì)碳水化合物保留量 (占絕干原料)作圖，得到圖8。由圖8可知，隨殘余木質(zhì)素量的降低，碳水化合物保留量呈現(xiàn)先較慢下降、后急劇下降的趨勢(shì)，且臨界點(diǎn)的殘余木質(zhì)素量約為3.2%。另外，此臨界點(diǎn)處碳水化合物含量約為52%，即約18%的碳水化合物 (以半纖維素為主)已經(jīng)溶出。由于3%的殘余木質(zhì)素對(duì)后續(xù)酶解處理沒(méi)有顯著的影響［2-3］;而且，此時(shí)原料中殘余木質(zhì)素的進(jìn)一步脫除是以嚴(yán)重降解纖維素為代價(jià)的，在此之前應(yīng)終止反應(yīng)。因此，為了避免碳水化合物的過(guò)度降解、保障生物質(zhì)精煉整體工藝的經(jīng)濟(jì)效益，后續(xù)的酶解、發(fā)酵工藝應(yīng)在預(yù)處理后木質(zhì)素的殘余量高于3%的條件下進(jìn)行。

圖8 木質(zhì)素脫除與碳水化合物溶出的關(guān)系

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)以甘蔗渣為原料，對(duì)甘蔗渣在1，4-丁二醇溶劑預(yù)處理過(guò)程中木質(zhì)素和碳水化合物隨溫度、保溫時(shí)間的溶出規(guī)律及其溶出反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)參數(shù)進(jìn)行了研究。適合甘蔗渣1，4-丁二醇預(yù)處理的溶劑濃度為60%;在此條件下，木質(zhì)素和碳水化合物的溶出反應(yīng)均可分為大量溶出和殘余溶出兩個(gè)階段;在這兩個(gè)階段，木質(zhì)素溶出反應(yīng)的活化能分別為98.6 kJ/mol和152.3 kJ/mol，碳水化合物溶出反應(yīng)的活化能分別為117.4 kJ/mol和125.9 kJ/mol。當(dāng)殘余木質(zhì)素量降至約為3.2%時(shí)，應(yīng)該停止預(yù)處理;否則，纖維素將發(fā)生嚴(yán)重降解。

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Dissolution Behaviors of Lignin and Carbohydrate in Bagasse during High Boiling Solvent Pretreatment

WANG Jing-quan1，4ZHAO Hong1HU Zhan-bo2，*LIU Shi-feng1HU Hui-chao3CHAI Xin-sheng3
(1．School of Light Industry and Food Engineering，Guangxi University，Nanning，Guangxi Zhuang Autonomous Region，530004;2．School of the Environment，Guangxi University，Nanning，Guangxi Zhuang Autonomous Region，530004;3．State Key Lab of Pulp＆ Paper Engineering，South China University of Technology，Guangzhou，Guangdong Province，510640;4．Guangxi Yongkai Sugar＆ Paper Co．，Ltd．，Nanning，Guangxi Zhuang Autonomous Region，530001)

This paper reports the kinetic dissolution behaviors of lignin and carbohydrate in bagasse during 1，4-butanediol pretreatment．The results showed that the solvent concentration of 60%is suitable，which will be economically feasible in consideration of the solvent recycling．The lignin and carbohydrate dissolution undergoes bulk and residual stages，the activation energies of those two stages for lignin are 98．6 and 152．3 kJ/mol respectively，and 117．4 and 125．9 kJ/mol for carbohydrate respectively．The cellulose will be degraded seriously when the content of lignin in the bagasse is reduced to less than 3．2%．This data are of certain guiding significance in optimizing the pretreatment process of bagasse biorefinery using 1，4-butanediol solvent．

bagasse;1，4-butanediol;high boiling solvent pretreatment;lignin;carbohydrate

TS743+.9

A

0254-508X(2011)05-0021-05

王景全先生，碩士;主要從事制漿造紙項(xiàng)目設(shè)計(jì)和研發(fā)方面的工作。

(*E-mail:hzb2005@126．com)

2010-12-06(修改稿)

制漿造紙工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室資助項(xiàng)目“結(jié)合預(yù)抽提的甘蔗渣高沸醇法生物煉制過(guò)程及機(jī)理研究”(200805);廣西自然科學(xué)基金資助 (桂科自0832032)。

(責(zé)任編輯:馬 忻)