黨 斌，楊希娟

（青海省農(nóng)林科學(xué)院，青海西寧810016）

馬鈴薯淀粉耐鹽性樹脂的合成工藝研究

黨 斌，楊希娟

（青海省農(nóng)林科學(xué)院，青海西寧810016）

在不通氮?dú)鈼l件下，以馬鈴薯淀粉、丙烯酸和丙烯酰胺為原料，過硫酸銨為引發(fā)劑，甘油為交聯(lián)劑，采用水溶液聚合法進(jìn)行接枝共聚制備耐鹽性樹脂，優(yōu)化了馬鈴薯淀粉耐鹽性樹脂合成工藝。結(jié)果表明，當(dāng)馬鈴薯淀粉與單體（g/mL）比例為1∶7，丙烯酸與丙烯酰胺摩爾比為0.5∶1，丙烯酸中和度為70%，反應(yīng)溫度60℃，引發(fā)劑、交聯(lián)劑用量分別為單體的0.25%，0.6%（相對(duì)于單體的wt%）時(shí)，交聯(lián)時(shí)間為1.5h。此條件下制備的高吸水性樹脂吸0.9%NaCl倍率達(dá)到76g/g，吸蒸餾水倍率達(dá)到786g/g。

馬鈴薯淀粉，高吸水性樹脂，接枝共聚，優(yōu)化

高吸水性樹脂（Super Absorbent Polymer，SAP）是一種含有羧基、羥基等強(qiáng)親水性基團(tuán)，并具有一定交聯(lián)度網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的高分子聚合物，是一種特殊功能材料，能迅速地吸收幾十倍乃至上千倍自身重量的水，也能吸收幾十倍至100倍的食鹽水、血液和尿液等液體，同時(shí)具有較強(qiáng)的保水能力，其應(yīng)用涉及眾多行業(yè)［1］。國(guó)內(nèi)外對(duì)高吸水樹脂已有很多報(bào)道，目前研究最多的是淀粉和纖維素的接枝共聚物，其產(chǎn)品成本低、吸水性能高，具有良好的生物降解性，成為研究的熱點(diǎn)［2-4］。但大多只是涉及到純水的研究，如何使該類樹脂在鹽水中仍具有較高的吸水率至今仍是棘手的課題。由于高吸水樹脂大多是在含鹽條件下使用的，故耐鹽性高吸水樹脂的研究不僅具有理論意義，而且具有重要的實(shí)用價(jià)值。馬鈴薯淀粉是重要的植物淀粉，資源非常豐富，具有糊化溫度低、膨脹容易；糊化時(shí)吸水、保水力大等特點(diǎn)，是制備高吸水性樹脂的優(yōu)質(zhì)原料。本文以馬鈴薯淀粉為原料，與多元烯類單體進(jìn)行接枝共聚，制備耐鹽性較好的高吸水性樹脂，加快其在農(nóng)林園藝、醫(yī)藥衛(wèi)生及食品中的應(yīng)用，提高馬鈴薯淀粉及其改性產(chǎn)品的應(yīng)用價(jià)值，對(duì)推動(dòng)馬鈴薯淀粉產(chǎn)業(yè)的發(fā)展有重要的指導(dǎo)意義。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

馬鈴薯精制淀粉 青海綠源實(shí)業(yè)有限責(zé)任公司；丙烯酸、丙烯酰胺、過硫酸銨、甘油、氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水 均為分析純。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 高吸水性樹脂合成方法 取一定量馬鈴薯淀粉，用自來水調(diào)制成淀粉乳，并在一定溫度下充分糊化。然后升溫至反應(yīng)溫度，加入一定中和度的丙烯酸和丙烯酰胺混合單體攪拌10min，接著加入一定量的引發(fā)劑，攪拌約10min左右，最后加入一定量的交聯(lián)劑，攪拌10min。反應(yīng)至一定的時(shí)間后取出攤平在玻璃板上，送入烘箱，70℃烘干，粉碎，即得高吸水樹脂。

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

1.2.2 吸液率的測(cè)定方法

1.2.2.1 吸水率測(cè)定方法 稱取0.1g粉末狀高吸水性樹脂樣品，放入250mL燒杯中，加入200mL去離子水靜置3h，用200目尼龍濾布靜置瀝水1h后，將吸水凝膠置于濾紙上5min，吸取表面水分，稱重。按下式計(jì)算吸水率：

式中：Q為吸水率，g/g；W1為吸水凝膠重，g；W0為樹脂重，g。

1.2.2.2 吸鹽水率的測(cè)定方法 稱取0.1g粉末狀高吸水性樹脂樣品，放入250mL燒杯中，加入30mL 0.9%的NaCl溶液靜置3h，然后用200目尼龍濾布瀝水1h，將吸水凝膠置于濾紙上5min，吸取表面水分，稱重。按下式計(jì)算吸鹽水倍率：

式中：Q為吸鹽水率，g/g；W1為吸鹽水凝膠重，g；W0為樹脂重，g。

1.2.3 馬鈴薯淀粉耐鹽性樹脂合成工藝條件的確定

1.2.3.1 馬鈴薯淀粉與單體比例篩選 在丙烯酸中和度為70%，單體配比（AA/AM，mol/mol）為2∶1，反應(yīng)溫度60℃，引發(fā)劑用量為單體的0.75%，交聯(lián)劑用量為單體的0.4%，交聯(lián)時(shí)間為2h的條件下，分別對(duì)馬鈴薯淀粉與單體（g/mL）比例為1∶4、1∶5、1∶6、1∶7、1∶8的水平進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定產(chǎn)品的吸液率。

1.2.3.2 單體配比的確定 在丙烯酸中和度為70%，馬鈴薯淀粉與單體比例為1∶7，反應(yīng)溫度60℃，引發(fā)劑用量為單體的0.75%，交聯(lián)劑用量為單體的0.4%，交聯(lián)時(shí)間為2h的條件下，分別在單體配比（AA/AM，mol/mol）為0.5∶1、1∶1、2∶1、3∶1、4∶1水平制備高吸水性樹脂，測(cè)定產(chǎn)品的吸液率。

1.2.3.3 引發(fā)劑用量的影響 在丙烯酸中和度為70%，馬鈴薯淀粉與單體比例為1∶7，單體配比（AA/AM，mol/mol）為1∶1，反應(yīng)溫度60℃，交聯(lián)劑用量為單體的0.4%，交聯(lián)時(shí)間為2h的條件下，對(duì)引發(fā)劑用量分別為單體的0.25%、0.5%、0.75%、1%、1.25%的水平進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定產(chǎn)品的吸液率。

1.2.3.4 交聯(lián)劑用量的影響 在丙烯酸中和度為70%，馬鈴薯淀粉與單體比例為1∶7，單體配比（AA/AM，mol/mol）為1∶1，反應(yīng)溫度60℃，引發(fā)劑用量為單體的0.75%，交聯(lián)時(shí)間為2h的條件下，對(duì)交聯(lián)劑用量為單體的0.2%、0.4%、0.6%、0.8%的水平進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定產(chǎn)品的吸液率。

1.2.3.5 丙烯酸中和度的確定 在馬鈴薯淀粉與單體比例為1∶7，單體配比（AA/AM，mol/mol）為1∶1，反應(yīng)溫度60℃，引發(fā)劑用量為單體的0.75%，交聯(lián)劑用量為單體的0.6%，交聯(lián)時(shí)間為2h的條件下，對(duì)丙烯酸中和度為50%、60%、70%、80%、90%的水平進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定產(chǎn)品的吸液率。

1.2.3.6 反應(yīng)溫度的影響 在丙烯酸中和度為60%，馬鈴薯淀粉與單體比例為1∶7，單體配比（AA/AM，mol/mol）為1∶1，引發(fā)劑用量為單體的0.75%，交聯(lián)劑用量為單體的0.6%，交聯(lián)時(shí)間為2h的條件下，分別在55、65、75、85℃下制備高吸水性樹脂，測(cè)定產(chǎn)品的吸液率。

1.2.3.7 交聯(lián)時(shí)間的影響 在丙烯酸中和度為60%，馬鈴薯淀粉與單體比例為1∶7，單體配比（AA/AM，mol/mol）為1∶1，反應(yīng)溫度60℃，引發(fā)劑用量為單體的0.75%，交聯(lián)劑用量為單體的0.6%條件下，分別在交聯(lián)時(shí)間為30、60、90、120min下制備高吸水性樹脂，測(cè)定產(chǎn)品的吸液率。

1.2.4 馬鈴薯淀粉高吸水性樹脂制備工藝條件優(yōu)化在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以吸鹽水率為指標(biāo)，選擇對(duì)產(chǎn)品吸鹽水率影響較大的6個(gè)因素：馬鈴薯淀粉與單體比例、單體配比、引發(fā)劑用量、交聯(lián)劑用量、中和度、反應(yīng)溫度進(jìn)行L25（56）正交設(shè)計(jì)，正交實(shí)驗(yàn)的因素水平見表1。

1.2.5 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及數(shù)據(jù)分析 采用DPS軟件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和數(shù)據(jù)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 馬鈴薯淀粉與單體比例對(duì)吸液率的影響 從圖1可以看出，隨著淀粉與單體比例的增大，樹脂的吸液率也相應(yīng)增加，當(dāng)馬鈴薯淀粉與單體的比例為1∶7時(shí)，樹脂的吸水率和吸鹽水率均達(dá)到最大值。繼續(xù)增大淀粉與單體比例，樹脂的吸液率則降低，呈現(xiàn)迅速下降趨勢(shì)。這是因?yàn)榻又Ψ磻?yīng)發(fā)生在淀粉與單體界面上，若單體用量已足夠覆蓋淀粉顆粒表面，界面面積與單體量的比值越大則接枝反應(yīng)進(jìn)行地越好［5］。因此隨著單體用量的增加，這一比值將減少，這意味著淀粉外圍單體層厚度增加，使單體與淀粉自由基碰撞的幾率相對(duì)減少，而單體發(fā)生均聚反應(yīng)幾率相應(yīng)增加，從而使接枝效率降低，淀粉與單體的接枝效果不好，交聯(lián)密度過低，吸水率低。由此確定馬鈴薯淀粉與單體的比例為1∶7最好。

圖1 淀粉與單體比例對(duì)吸液率的影響

2.1.2 單體配比對(duì)吸液率的影響 在三元接枝共聚合成高吸水樹脂的反應(yīng)中，適當(dāng)加入一定量的丙烯酰胺（AM）會(huì)增加樹脂的吸水率，選用適當(dāng)比例的共聚單體可改進(jìn)樹脂的親和性能及內(nèi)部結(jié)構(gòu)［5-6］。在共聚單體組成中，由于離子化度不同而影響樹脂的吸水性能。羧基的吸水性遠(yuǎn)比酰胺基強(qiáng)，隨著丙烯酸（AA）用量的增大，即-COO/-CONH2的比值增加，離子化增大，產(chǎn)物吸水倍率先上升后下降；而AM是親水性小的單體，在水中離解度很低，隨著AM用量的增大，產(chǎn)品吸水率先下降后上升，但耐鹽性有所提高?？梢夾A和AM在適宜的混合比例是提高吸水性樹脂耐鹽性的有效方法之一，控制一定配比的單體用量即控制產(chǎn)物的羧基/酰胺基的值對(duì)接枝共聚產(chǎn)物的性能影響很大。從圖2可知，在單體配比（AA/AM）為1∶1左右，產(chǎn)品具有較好的吸液率。

圖2 單體配比對(duì)吸液率的影響

2.1.3 引發(fā)劑用量對(duì)吸液率的影響 水溶液聚合一般采用水溶性的引發(fā)劑，引發(fā)劑種類和濃度主要影響聚合物分子量及交聯(lián)密度，從而影響產(chǎn)物的吸水性能。同時(shí)在一定的聚合溫度下，所選用的引發(fā)劑的半衰期要與反應(yīng)溫度相匹配［7］。圖3表明，引發(fā)劑用量對(duì)樹脂吸液率的影響很大，當(dāng)引發(fā)劑用量為單體的0.75%左右時(shí)達(dá)到最大值，然后樹脂吸液率隨引發(fā)劑用量的增加而呈現(xiàn)下降趨勢(shì)并有波動(dòng)現(xiàn)象。這是由于引發(fā)劑的用量直接影響到淀粉與單體的接枝聚合程度，在其它條件不變的情況下，引發(fā)劑用量過少，其產(chǎn)生的活性中心越少，不能使淀粉產(chǎn)生更多的自由基，接枝速度慢，樹脂的可溶性部分增加，吸液率下降。引發(fā)劑用量越大越有利于接枝共聚反應(yīng)的進(jìn)行，但引發(fā)劑用量過多時(shí)，分解速度加快，聚合速度提高，交聯(lián)密度增大，鏈終止反應(yīng)會(huì)更早發(fā)生，導(dǎo)致交聯(lián)度提高和分子量有所下降，從而導(dǎo)致產(chǎn)物吸水率有所降低。在本實(shí)驗(yàn)條件下，引發(fā)劑用量為單體的0.75%時(shí)產(chǎn)品的吸液率最大。

2.1.4 交聯(lián)劑用量對(duì)吸液率的影響 交聯(lián)劑在接枝反應(yīng)中有兩個(gè)作用，一是使吸水功能基團(tuán)如羧基、酰胺基交聯(lián)，形成穩(wěn)定的“網(wǎng)”，吸收更多的水；另一個(gè)作用是使樹脂交聯(lián)，讓作為骨架的淀粉具有更強(qiáng)的交聯(lián)結(jié)構(gòu)，吸水后高吸水性樹脂的保水能力更強(qiáng)［8］。由圖4可知，隨著交聯(lián)劑用量的增加，產(chǎn)物的吸液率均是先升高后逐漸降低，說明交聯(lián)劑用量與聚合物的體型交聯(lián)程度有關(guān)。當(dāng)高吸水性樹脂聚合物的交聯(lián)密度小，即交聯(lián)劑用量少時(shí)，高聚物的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)未形成，宏觀上表現(xiàn)為水溶性，吸水率較低；隨交聯(lián)劑用量增加，交聯(lián)密度隨之增加。由Flory的吸水理論可知［9］，高吸水性樹脂的吸水倍率與離子的滲透壓和水的親和力有關(guān)，與交聯(lián)密度成反比。當(dāng)交聯(lián)密度較大時(shí)，交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)中交聯(lián)點(diǎn)增多，交聯(lián)點(diǎn)間的鏈段變短，網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中微孔變小，使得樹脂分子鏈的伸展受到制約，導(dǎo)致吸水能力下降。本實(shí)驗(yàn)在交聯(lián)劑用量為單體的0.6%時(shí)產(chǎn)品的吸液率相對(duì)最高。

圖3 引發(fā)劑用量對(duì)吸液率的影響

圖4 交聯(lián)劑用量對(duì)吸液率的影響

2.1.5 中和度對(duì)吸液率的影響 由圖5可知，樹脂吸液率均隨丙烯酸中和度的增加呈先增大后降低趨勢(shì)，在中和度為60%時(shí)吸液率相對(duì)較高，這與柳明珠等人的研究結(jié)果一致［10］。由于丙烯酸的活性大于丙烯酸鹽，當(dāng)中和度低時(shí)，丙烯酸含量高，聚合速度快，易形成高度交聯(lián)的聚合物，同時(shí)，低分子質(zhì)量的聚合物增多，使聚合物的溶解度增大，聚合物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)上的親水離子濃度較少，與外部溶液所形成的親水作用減少，吸水率低。此外，在酸性條件下淀粉易被水解，不利于接枝反應(yīng)的進(jìn)行，使產(chǎn)物分子量降低，同時(shí)丙烯酸在酸性條件下容易自聚，導(dǎo)致產(chǎn)品的吸液能力和耐鹽性較低。當(dāng)中和度過高時(shí)，網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)上的親水離子濃度較低，離子間的靜電作用增大，使得交聯(lián)反應(yīng)不能有效地進(jìn)行，形成的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)不穩(wěn)定，水分不能很好地保持，使聚合物的網(wǎng)絡(luò)不能充分發(fā)揮其保水能力，表現(xiàn)較低的吸水率。本實(shí)驗(yàn)選擇中和度為60%的水平較好。

2.1.6 反應(yīng)溫度對(duì)吸液率的影響 圖6結(jié)果表明，在體系溫度為65℃時(shí)，樹脂的吸液率均增至最大，其后隨著溫度的升高樹脂的吸液率呈下降趨勢(shì)。聚合反應(yīng)中自由基總聚合速率常數(shù)K與T的關(guān)系為K=Ae-ΔE/RT，因而反應(yīng)溫度越高，分子熱運(yùn)動(dòng)越快，反應(yīng)活性增加，引發(fā)劑與淀粉分子接觸碰撞的機(jī)會(huì)越多，生成的淀粉自由基也就越多，對(duì)自由基引發(fā)聚合反應(yīng)的進(jìn)程是有利的。但溫度過高，由于鏈終止及鏈轉(zhuǎn)移加快，接枝共聚下降，產(chǎn)物的分子量也隨之減小，同時(shí)引發(fā)劑分解速度過快，易出現(xiàn)暴聚，丙烯酸單體可能會(huì)自聚，導(dǎo)致吸水率下降。溫度過低，自由基引發(fā)反應(yīng)的誘導(dǎo)期長(zhǎng)，產(chǎn)生的自由基較少，影響淀粉骨架上接枝活性中心的形成，則聚合反應(yīng)速度較慢，產(chǎn)物中有相當(dāng)部分單體未參與聚合，接枝率低，單體的轉(zhuǎn)化率下降，進(jìn)而導(dǎo)致交聯(lián)度明顯降低，不能使聚合物形成有效的體型網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，產(chǎn)物水溶性大，吸水率下降［11］?？梢娍刂坪线m的聚合反應(yīng)溫度是關(guān)鍵，本研究適宜的反應(yīng)溫度為65℃。

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

圖5 中和度對(duì)吸液率的影響

圖6 反應(yīng)溫度對(duì)吸液率的影向

2.1.7 交聯(lián)時(shí)間對(duì)吸液率的影響 交聯(lián)時(shí)間太短，交聯(lián)反應(yīng)不完全，得到的產(chǎn)物吸水后易發(fā)粘，吸水率不高，吸水后凝膠的強(qiáng)度也不高；交聯(lián)時(shí)間太長(zhǎng)，交聯(lián)反應(yīng)過度，樹脂的吸水率低［12］。從圖7可以看出，產(chǎn)品的吸液率隨交聯(lián)時(shí)間的延長(zhǎng)也呈先升高再下降的趨勢(shì)，但變化的幅度較小，沒有表現(xiàn)很大的波動(dòng)，說明交聯(lián)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品的吸液率的影響相對(duì)較小。當(dāng)交聯(lián)時(shí)間為90min時(shí)，產(chǎn)品的吸液率相對(duì)較高，因此本實(shí)驗(yàn)選擇交聯(lián)時(shí)間為90min。

2.2 馬鈴薯淀粉耐鹽性樹脂合成的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

馬鈴薯淀粉與單體比例、單體配比、丙烯酸中和度、反應(yīng)溫度、引發(fā)劑用量、交聯(lián)劑用量等因素對(duì)高吸水性樹脂的吸液率均有重要影響?；旧隙际峭ㄟ^影響樹脂的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)來影響其吸水性能。所以在制備過程中，關(guān)鍵是要使高吸水性樹脂形成一種輕度交聯(lián)的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。如果交聯(lián)密度太大，則形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)微孔小，溶脹時(shí)不易擴(kuò)張，所能包容的水少；如果交聯(lián)密度太小，則產(chǎn)物的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)形成不完全，樹脂表現(xiàn)為水溶性，也會(huì)導(dǎo)致吸水率降低。表2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，水溶液直接聚合法合成耐鹽性樹脂的較優(yōu)工藝條件為：馬鈴薯淀粉與單體比例為1∶7，單體摩爾配比為0.5∶1，丙烯酸中和度為70%，反應(yīng)溫度 60℃，引發(fā)劑用量為單體的0.25%，交聯(lián)劑用量為單體的 0.6%，交聯(lián)時(shí)間為1.5h。此條件下制備的高吸水性樹脂吸0.9%的鹽水倍率達(dá)到76g/g，吸蒸餾水倍率達(dá)到786g/g，均高于正交實(shí)驗(yàn)中的任一組合。

圖7 交聯(lián)時(shí)間對(duì)吸液率的影響

3 討論

淀粉是豐富的可再生資源，它與烯類單體進(jìn)行接枝共聚是淀粉改性的一種方法，生成的高吸水性樹脂能廣泛用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、石油開采、醫(yī)療衛(wèi)生以及生活用品等方面，特別是用于抗旱、固沙、防治沙塵暴的侵害，前景十分廣闊。目前，大多數(shù)淀粉系高吸水性樹脂的應(yīng)用尚未得到開發(fā)，應(yīng)積極進(jìn)行這方面的應(yīng)用開發(fā)研究［1］。本研究結(jié)果表明，當(dāng)馬鈴薯淀粉與單體比例為1∶7，單體（AA/AM，mol/mol）摩爾配比為0.5∶1，丙烯酸中和度為70%，反應(yīng)溫度60℃，引發(fā)劑（5%過硫酸銨）用量為單體的0.25%，交聯(lián)劑（4%甘油）用量為單體的0.6%，交聯(lián)時(shí)間為1.5h。此條件下制備的高吸水性樹脂吸0.9%的鹽水倍率達(dá)到76g/g，吸蒸餾水倍率達(dá)到786g/g。

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Study on synthesis craft of potato starch salt-resisting super absorbent polymer

DANG Bin，YANG Xi-juan
（QingHai Academy of Agriculture and Forestry，Xining 810016，China）

Without the protection of nitrogen gas，with the materials of potato starch，acrylic acid and acrylamide，ammonium persulfate as initiator with glycerol as crosslinking agent，salt-resisting super absorbent polymers was prepared by aqueous solution polymerization method，and synthesis craft of potato starch salt-resisting super absorbent polymer was optimized.The results were as follows：when mass ratios of starch to monomer was 1∶7，mole ratio AA to AM was 0.5∶1，degree of neutralization was 70%，reaction temperature was 60℃，the amounts of initiator，crosslinking agent were 0.25%，0.6%（based on the amount of monomers），respectively，cross-linking time was 1.5h.Under this condition，absorption power in 0.9%NaCl was 76g/g，and distilled water absorption of super absorbent polymer was 786g/g.

potato starch；super absorbent polymer；graft copolymer；optimization

TS235.2

B

1002-0306（2011）02-0240-05

2010-01-20

黨斌（1980-）男，碩士，助研，主要從事植物蛋白與淀粉工程技術(shù)方面研究。

青海省農(nóng)林科學(xué)院青年創(chuàng)新基金。