張 杰,胡登華
(湖北省新型反應(yīng)器與綠色化學(xué)工藝重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院,湖北武漢 430074)
磁性納米Fe3O4粒子的制備與應(yīng)用
張 杰,胡登華
(湖北省新型反應(yīng)器與綠色化學(xué)工藝重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院,湖北武漢 430074)
為了對(duì)磁性納米Fe3O4顆粒的制備和應(yīng)用進(jìn)行總結(jié)和回顧,綜述了磁性納米Fe3O4顆粒的機(jī)械研磨法、沉淀法、微乳液法、溶劑熱法、溶膠-凝膠法、熱分解有機(jī)物法等幾種主要制備方法,分析了各制備方法的特點(diǎn);介紹了磁性納米Fe3O4顆粒在磁流體、磁記錄材料、生物醫(yī)學(xué)以及催化劑載體等領(lǐng)域的應(yīng)用,并對(duì)磁性納米Fe3O4顆粒未來(lái)的研究重點(diǎn)和應(yīng)用前景進(jìn)行了展望:如何更經(jīng)濟(jì)更環(huán)保地制備粒徑可控且分布均勻的磁性納米Fe3O4微粒是今后研究的熱點(diǎn)與重點(diǎn);納米Fe3O4顆粒同時(shí)具備磁性顆粒和納米顆粒的雙重優(yōu)勢(shì)的應(yīng)用性研究也極為重要.
磁性;納米Fe3O4;制備方法;應(yīng)用
由于材料在納米尺度表現(xiàn)出來(lái)的量子尺度效應(yīng),納米體系的制備和應(yīng)用吸引著越來(lái)越多的科研人員對(duì)其進(jìn)行研究.在眾多的納米材料中,納米Fe3O4微粒以其優(yōu)良的性質(zhì)和廣泛的應(yīng)用潛力而備受關(guān)注.納米Fe3O4有顆粒粒徑小、比表面積很大、磁敏等特性,在磁流體、磁記錄材料、生物醫(yī)學(xué)和催化劑載體等領(lǐng)域應(yīng)用前景光明.
科研工作者開(kāi)發(fā)了許多磁性納米Fe3O4微粒的制備方法,比較常用的方法主要有機(jī)械研磨法、沉淀法、微乳液法、溶劑熱法、溶膠-凝膠法、熱分解有機(jī)物法等.
1.1 機(jī)械研磨法
機(jī)械研磨法以粉碎和研磨為主體,其原理[1]是在球磨機(jī)中加入Fe3O4細(xì)粉顆粒,通過(guò)研磨球、研磨罐以及Fe3O4顆粒之間的頻繁撞擊,強(qiáng)烈的塑性變形使Fe3O4顆粒反復(fù)破碎細(xì)化至納米級(jí).機(jī)械研磨法操作簡(jiǎn)單,重現(xiàn)性好,容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化,但能耗高,易引入雜質(zhì),且多為微米級(jí)粒徑的具有納晶粒組織的顆粒聚集體,必須采用濕磨工藝才能得到高度分散的納米顆粒.
Gerardo F.Goya[2]以甲醇作有機(jī)載體,在氬氣保護(hù)下球磨0.5μm的Fe3O4顆粒,得到7~10nm的超順磁性的Fe3O4粒子.
1.2 沉淀法
沉淀法是指在一定濃度的Fe2+和Fe3+混合溶液中加入沉淀劑,使得原料液中的Fe2+和Fe3+離子以氫氧化物膠體的形式沉淀出來(lái),然后在一定條件下(如加熱等)使膠體脫水得到納米Fe3O4顆粒的懸浮液,最后洗滌、干燥濾餅得到納米Fe3O4微粒的方法.根據(jù)沉淀過(guò)程特點(diǎn)的不同,一般將沉淀法分為化學(xué)共沉淀法、氧化沉淀法和還原沉淀法三種.
1.2.1 化學(xué)共沉淀法 化學(xué)共沉淀法是最早采用的合成金屬氧化物納米顆粒的液相化學(xué)反應(yīng)方法.共沉淀法是將Fe2+與Fe3+的按物質(zhì)的量比1∶2混合,用堿溶液作為沉淀劑,在一定的溫度、pH及保護(hù)氣氛下反應(yīng),再高速離心或磁場(chǎng)分離獲得納米Fe3O4顆粒.此法最大的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低、操作簡(jiǎn)單,工藝流程短;其主要不足是產(chǎn)物純凈度、粒徑和磁學(xué)性能的影響因素較多,對(duì)反應(yīng)過(guò)程的控制要求較嚴(yán)格,否則極易出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象,使產(chǎn)品粒徑分布范圍變寬.
王恒志等[3]通過(guò)控制原電池的電動(dòng)勢(shì)將混合溶液中Fe2+與Fe3+的摩爾比精確定量到1∶2,然后將混合溶液加入到過(guò)量的氨水溶液中,從而沉淀得到高純度的Fe3O4納米微粒.王冰等[4]采用改進(jìn)的共沉淀法,在超聲強(qiáng)化和表面活性劑修飾的雙重作用下,成功地制備出粒徑在10nm左右,分散性良好的Fe3O4超順磁納米晶體.利用超聲波產(chǎn)生的“超聲波氣泡”爆炸后釋放出的巨大能量以產(chǎn)生具有強(qiáng)烈沖擊的微射流,微射流的強(qiáng)烈沖擊對(duì)團(tuán)聚起到剪切的作用,避免團(tuán)聚現(xiàn)象,有利于小粒徑微粒的生成.
1.2.2 氧化沉淀法 在充分?jǐn)嚢柘?,向Fe2+溶液中加入過(guò)量沉淀劑(如氨水等),溶液中Fe2+離子被完全沉淀得到Fe(OH)2懸浮液,然后采用通入O2誘導(dǎo)或加入適量的氧化劑(如雙氧水等)等方法,將2/3物質(zhì)的量的Fe(OH)2氧化,從而制得納米級(jí)Fe3O4微粒的方法即為氧化沉淀法.其基本原理如下:
李發(fā)伸等[5]在攪拌條件下向20℃的FeSO4溶液中加入KOH溶液,調(diào)節(jié)pH值至8使溶液中Fe2+離子被完全沉淀生成Fe(OH)2膠體.然后向快速攪拌的Fe(OH)2懸浮液中滴加一定濃度的雙氧水,制備得到了球形、粒度分布較窄的納米Fe3O4粒子.Thapa D等[6]在80~90℃的高溫條件下,用氨水沉淀溶液中的Fe2+離子后,過(guò)濾、洗滌得到濾餅,室溫下將濾餅置于空氣中陳化干燥后得到納米Fe3O4微粒;他們還認(rèn)為影響粒徑大小的關(guān)鍵因素是Fe2+的起始濃度和沉淀的速度.胡大為等[7]采用弱外磁場(chǎng)誘導(dǎo)的氧化共沉淀法制備納米Fe3O4微粒,通過(guò)調(diào)節(jié)原料氯化亞鐵濃度和弱外磁場(chǎng)可得到粒徑和形貌可控的納米Fe3O4微粒,研究表明外磁場(chǎng)的誘導(dǎo)作用可以明顯縮短反應(yīng)時(shí)間,使粒徑分布變窄.
1.2.3 還原沉淀法 所謂還原沉淀法即在充分?jǐn)嚢璧腇e3+溶液中加入適量還原劑,將1/3物質(zhì)的量的Fe3+還原為Fe2+,使Fe2+、Fe3+物質(zhì)的量比達(dá)到1∶2,然后調(diào)節(jié)體系的pH,F(xiàn)e2+與Fe3+共沉淀得到納米Fe3O4微粒.
王緩等[8]利用還原共沉淀法制備的四氧化三鐵顆粒呈球形,平均粒徑大約21nm,磁滯回線(xiàn)測(cè)試結(jié)果表明制備的Fe3O4顆粒具有超順磁性.涂國(guó)榮等[9]以Na2SO3作還原劑,在水溶液中用表面活性劑進(jìn)行包覆,使外表面形成保護(hù)層,從而較好地解決了Fe2+的氧化問(wèn)題,得到Fe3O4納米粒子.
1.3 微乳液法
近年來(lái),由于納米技術(shù)的興起,反相膠束微反應(yīng)器制備納米微粒的方法得到重視.微乳液通常是由水相、油相和表面活性劑組成的透明的各向同性熱力學(xué)穩(wěn)定體系.其中水相為分散相,油相作為分散介質(zhì),表面活性劑為乳化劑,形成W/O型或O/W型微乳液.微乳液法就是以微乳液中存在的大量微乳液滴為微型反應(yīng)器合成物質(zhì)的方法.由于反應(yīng)被限定在微乳液滴的水核(即“微型反應(yīng)器”)內(nèi)部,有效避免了生成的微粒之間的團(tuán)聚,因而得到的產(chǎn)物粒徑分布范圍窄,呈分散性高的形態(tài)規(guī)則的球形.
Lopez-Quintela M A等[10]采用雙微乳液法,在AOT-HO-n-Heptance體系中,將含有一定濃度的摩爾比為1∶2的Fe2+與Fe3+的微乳液與含有氨水的微乳液充分混合,離心分離反應(yīng)后的沉淀產(chǎn)物,干燥庚烷、丙酮洗滌后的沉淀產(chǎn)物得到粒徑為4nm的Fe3O4顆粒.宋麗賢等[11]先以AEO9作為乳化劑、環(huán)己烷作為油相,分別在Fe2+/Fe3+溶液和NaOH溶液中形成W/O微乳液,然后采用雙微乳液混合法制備納米Fe3O4微粒.制得產(chǎn)物具有超順磁性且純度較高,平均粒徑為24nm左右.趙增寶等[12]以甲苯為油相、十二烷基苯磺酸鈉作為乳化劑,80℃下在摩爾比為1∶1.75的Fe2+與Fe3+鹽溶液中形成微乳液,然后緩慢滴加NaOH溶液得到粒徑均與分布在40~100nm的1∶2顆粒.
雖然微乳液法實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)單、能耗低、操作方便、應(yīng)用領(lǐng)域較廣,但產(chǎn)率不高、制備過(guò)程中耗用大量表面活性劑,因此生產(chǎn)成本較高,難以大量生產(chǎn).
1.4 溶劑熱法
溶劑熱法[13]的原理是在密封的壓力容器(如高壓釜)中加入水或有機(jī)溶劑作為反應(yīng)介質(zhì),通過(guò)加熱在反應(yīng)容器內(nèi)創(chuàng)造一個(gè)高溫、高壓的環(huán)境,使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解后發(fā)生反應(yīng)并重結(jié)晶,再分離和熱處理重結(jié)晶產(chǎn)物得到納米粒子.該法的優(yōu)點(diǎn)在于合成的納米晶體晶粒發(fā)育完整,磁性較好,粒度分布均勻.其缺點(diǎn)是制備條件苛刻,需要高溫高壓,設(shè)備投資大,生產(chǎn)成本相對(duì)較高,難以大批量生產(chǎn).
Fan R等[14]以FeSO4作原料,Na2S2O3作氧化劑,NaOH作沉淀劑,在140℃采用氧化水熱法制得了粒徑為50nm的準(zhǔn)球形多面體Fe3O4納米晶體,產(chǎn)率高達(dá)90%.Si S F等[15]以油酸、月桂酸和正己烷的混合物作為反應(yīng)介質(zhì),在180~190℃以鐵鹽和鐵粉為原料進(jìn)行溶劑熱反應(yīng),得到的Fe3O4顆粒粒徑在10nm左右,且分散良好.高倩等[16]采用溶劑熱法以FeCl3·6H2O為原料,聚乙二醇(PEG)為表面活性劑,通過(guò)控制堿源(NaOH或KOH)的種類(lèi)和用量、反應(yīng)時(shí)間及溶劑(乙二醇或1,2-丙二醇)等可制備出具有親水性、分散性好、超順磁性和粒徑可控的立方晶系納米Fe3O4.
1.5 溶膠-凝膠法
溶膠-凝膠法(Sol-Ge1)是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種液相制備單分散金屬氧化物顆粒的新工藝.此法通常是將金屬有機(jī)或無(wú)機(jī)化合物經(jīng)溶液制成均勻溶膠,再在一定條件下脫水使其濃縮成透明固體凝膠,凝膠經(jīng)干燥,焙燒可得到納米級(jí)氧化物.溶膠-凝膠法的優(yōu)點(diǎn)是能夠保證嚴(yán)格控制化學(xué)計(jì)量比,制備過(guò)程能耗相對(duì)較低、產(chǎn)物純度高、粒徑均勻、分散性好等優(yōu)點(diǎn),因而得到了廣泛的應(yīng)用.但其所用原料多為有機(jī)物,尤其是其金屬醇鹽前驅(qū)體,毒性較大,且價(jià)格昂貴.
周潔等[17]將FeSO4溶液緩慢加入到KOH與KNO3的混合溶液中,將得到的墨綠色溶膠充分?jǐn)嚢韬笾糜?0℃的水浴中加熱,陳化4h后即得到黑色的Fe3O4凝膠溶液.磁分離后洗滌干燥可制備出粒徑最小為36nm的磁性Fe3O4粒子.李志慧等[18]40℃將硝酸鐵和乙二醇劇烈攪拌2h形成溶膠,然后升高水浴溫度到80℃直至紅棕色凝膠形成后再老化2h.制得的凝膠置于烘箱中120℃烘干4h得干凝膠.通過(guò)控制真空干燥干凝膠的反應(yīng)溫度可獲得8.0~15.5nm范圍不同粒徑的Fe3O4納米顆粒.
1.6 熱分解有機(jī)物法
熱分解有機(jī)物法的基本原理是先通過(guò)高溫分解鐵源前驅(qū)體(如Fe(CO)、FeCup3等)得到鐵原子,再控制氧化由鐵原子生成的鐵納米顆粒即可得到Fe3O4納米微粒.該法制得的納米Fe3O4微粒具有粒徑可控、分布較窄,且結(jié)晶度高等優(yōu)點(diǎn).
鄭蘭香等[19]首先用草酸沉淀莫爾鹽中的Fe2+得到草酸亞鐵,然后加熱草酸亞鐵得到Fe3O4納米粒子.通過(guò)在反應(yīng)體系中加人適量硫酸、分散劑和表面活性劑,可減緩沉淀反應(yīng)速度,防止沉淀團(tuán)聚,同時(shí)加入適量丁醇作還原劑,可有效防止三氧化二鐵的生成.Chiu W S等[20]采用椰子油中提取的油酸作為配位基制備了油酸鐵鹽,并以油酸鐵鹽為前驅(qū)體通過(guò)控制反應(yīng)時(shí)間制得粒徑4~18nm且分布均勻的納米Fe3O4晶體.
1.7 其他方法
除了以上幾種常用的制備方法外,人們還研究開(kāi)發(fā)了一些其他制備納米Fe3O4的方法,如多元醇還原法[21-22]、生物模板合成法[23]、原子空間排序誘導(dǎo)法[24]、回流法[25-26]、原子空間排列誘導(dǎo)法[27]和生物菌輔助合成法[28]等.隨著研究的進(jìn)一步深入,將會(huì)出現(xiàn)更多新穎的磁性納米Fe3O4粒子制備方法.
2.1 磁性流體[29-31]
磁性納米Fe3O4的工業(yè)應(yīng)用中,用途最廣的就是磁流體,又稱(chēng)磁液.磁流體是一種新型的液態(tài)磁性材料,它是將納米級(jí)強(qiáng)磁性粒子通過(guò)界面活性劑高度彌散于基液(或媒體)中而構(gòu)成的一種高穩(wěn)定的膠體溶液.磁流體同時(shí)具有固體的強(qiáng)磁性和液體的流動(dòng)性,且其流動(dòng)性和分布可通過(guò)外加磁場(chǎng)實(shí)施定向和定位控制.因此在交通工業(yè)、自動(dòng)化設(shè)備工業(yè)、通用及專(zhuān)用機(jī)械工業(yè)、液壓工業(yè)、加工制造工業(yè)、光電子等領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用.
2.2 磁記錄材料
納米Fe3O4的另一個(gè)非常重要的用途是做磁記錄材料.納米Fe3O4由于尺寸小、晶體結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、相結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、耐氧化、矯頑力高,是磁記錄材料的理想選擇.用納米Fe3O4來(lái)做磁記錄材料可以大大提高信息記錄的密度,而且可以顯著提高信噪比,改善圖像的質(zhì)量.
2.3 生物醫(yī)學(xué)
磁性納米Fe3O4材料在生物醫(yī)學(xué)方面的應(yīng)用主要表現(xiàn)在磁共振造影技術(shù)、靶向藥物載體、腫瘤磁熱療法以及磁分離等幾個(gè)方面.
a.磁共振造影技術(shù)屬于標(biāo)準(zhǔn)的醫(yī)學(xué)檢測(cè)方法.將經(jīng)過(guò)表面修飾的Fe3O4納米粒子作為磁共振造影技術(shù)的一種常用造影劑,通過(guò)靜脈注射進(jìn)入血液,正常組織與異常組織因網(wǎng)狀內(nèi)皮數(shù)量的差異造成了Fe3O4納米粒子吞噬量的不同,由此形成Fe3O4納米粒子在正常組織和異常組織的分布差別,能顯著增加對(duì)比成像效果.
b.磁性納米Fe3O4粒子具有極好的生物相容性、無(wú)毒、靶向性強(qiáng)等特點(diǎn),故可作為緩釋靶向藥物載體.靶向藥物可通過(guò)體外磁場(chǎng)的導(dǎo)向作用直接定位作用于病變部位,達(dá)到減少藥劑用量、降低藥物毒副作用、提高藥物治療指數(shù)的目的.張杰[32]將制得的納米Fe3O4與阿奇霉素、聚乳酸復(fù)合制備了聚乳酸載阿奇霉素磁性微球,研究表明Fe3O4的加入能明顯提高微球的平均載藥量、降低微球粒徑,而且聚乳酸載阿奇霉素磁性微球具有較好的藥物緩控釋性.
c.將親和劑包裹的納米Fe3O4磁流體注入到腫瘤組織中,納米Fe3O4微粒經(jīng)細(xì)胞的吞噬和融合作用進(jìn)入到細(xì)胞中,在腫瘤組織外施加一功率足夠大、頻率足夠高的交變磁場(chǎng),腫瘤細(xì)胞會(huì)因磁流體熱效應(yīng)而死亡,從而達(dá)到治療效果.顧寧等[33]研究發(fā)現(xiàn)納米Fe3O4粒子可以逐漸被癌細(xì)胞吞噬并在癌細(xì)胞內(nèi)達(dá)到一定的濃度范圍.
d.在外加磁場(chǎng)作用下,包覆納米Fe3O4粒子某種抗體或蛋白可用來(lái)分離細(xì)菌、DNA或細(xì)胞.
2.4 催化劑載體
超細(xì)顆粒的催化劑具有比表面積大、催化活性高等優(yōu)勢(shì),但由于顆粒小,在反應(yīng)中難以控制,使用后分離、回收困難,限制了其在多相催化反應(yīng)體系中的廣泛應(yīng)用.文獻(xiàn)[34]研究發(fā)現(xiàn),以磁性Fe3O4微粒作為催化劑載體,將超細(xì)顆粒的催化劑包覆其表面,可以形成一種核-殼結(jié)構(gòu)的超細(xì)催化劑微球.合成的超細(xì)催化劑微球既具有催化劑的高催化活性,又有納米Fe3O4微粒的磁性,使其易于回收分離再利用.
此外,磁性納米Fe3O4還可作為微波吸收材料[35](如軍事領(lǐng)域作為艦船和飛機(jī)隱身涂料使用),磁性導(dǎo)電顆粒[36]等.
由于納米Fe3O4顆粒粒徑小,比表面積大,且本身又具有磁性,容易發(fā)生團(tuán)聚,這一直是Fe3O4制備過(guò)程中存在的最大問(wèn)題.隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展,對(duì)合成新材料的迫切需求給納米Fe3O4的開(kāi)發(fā)提出了更高的要求,如何更經(jīng)濟(jì)更環(huán)保地制備粒徑可控且分布均勻的磁性納米Fe3O4微粒依然是今后研究的熱點(diǎn)與重點(diǎn);同時(shí),納米Fe3O4顆粒的應(yīng)用性研究也極為重要,磁性納米Fe3O4粒子同時(shí)具備磁性顆粒和納米顆粒的雙重優(yōu)勢(shì),已經(jīng)受到越來(lái)越多的關(guān)注,未來(lái)必將獲得更加廣泛的應(yīng)用.
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Preparation and application of magnetic Fe3O4nano-particles
ZHANGJie,HUDeng-h(huán)ua
(Hubei Key Lab of Novel Chemical Reactor&Green Chemical Technology,School of Chemical Engineering &Pharmacy,Wuhan Institute of Technology,Wuhan 4300074,China)
In order to summarize and review the preparation and application of magnetic Fe3O4nanoparticles,the preparation methods of magnetic Fe3O4nano-particles was overviewed in this paper,including mechanical milling method,precipitation method,microemulsion method,solvothermal method,sol-gel method and pyrolysis method of organics.The advantages and disadvantages of each method were briefly analyzed.Applications of magnetic Fe3O4nano-particles in ferrofluid,magnetic recording material,biomedicine,catalyst carrier and so on,were introduced.Finally,the focus and application prospect for magnetic Fe3O4nano-particles in the future were predicted.
magnetic;Fe3O4nano-particles;fabrication method;application
TB383
A
10.3969/j.issn.1674-2869.2011.10.002
16742869(2011)10000405
20110908
張 杰(1986),男,湖北隨州人,碩士研究生.研究方向:精細(xì)化工.
本文編輯:張 瑞