張 杰，胡登華

（湖北省新型反應(yīng)器與綠色化學(xué)工藝重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院，湖北武漢 430074）

磁性納米Fe3O4粒子的制備與應(yīng)用

張 杰，胡登華

（湖北省新型反應(yīng)器與綠色化學(xué)工藝重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院，湖北武漢 430074）

為了對(duì)磁性納米Fe3O4顆粒的制備和應(yīng)用進(jìn)行總結(jié)和回顧，綜述了磁性納米Fe3O4顆粒的機(jī)械研磨法、沉淀法、微乳液法、溶劑熱法、溶膠－凝膠法、熱分解有機(jī)物法等幾種主要制備方法，分析了各制備方法的特點(diǎn)；介紹了磁性納米Fe3O4顆粒在磁流體、磁記錄材料、生物醫(yī)學(xué)以及催化劑載體等領(lǐng)域的應(yīng)用，并對(duì)磁性納米Fe3O4顆粒未來(lái)的研究重點(diǎn)和應(yīng)用前景進(jìn)行了展望：如何更經(jīng)濟(jì)更環(huán)保地制備粒徑可控且分布均勻的磁性納米Fe3O4微粒是今后研究的熱點(diǎn)與重點(diǎn)；納米Fe3O4顆粒同時(shí)具備磁性顆粒和納米顆粒的雙重優(yōu)勢(shì)的應(yīng)用性研究也極為重要.

磁性；納米Fe3O4；制備方法；應(yīng)用

0 引 言

由于材料在納米尺度表現(xiàn)出來(lái)的量子尺度效應(yīng)，納米體系的制備和應(yīng)用吸引著越來(lái)越多的科研人員對(duì)其進(jìn)行研究.在眾多的納米材料中，納米Fe3O4微粒以其優(yōu)良的性質(zhì)和廣泛的應(yīng)用潛力而備受關(guān)注.納米Fe3O4有顆粒粒徑小、比表面積很大、磁敏等特性，在磁流體、磁記錄材料、生物醫(yī)學(xué)和催化劑載體等領(lǐng)域應(yīng)用前景光明.

1 納米Fe3O4微粒的制備方法

科研工作者開(kāi)發(fā)了許多磁性納米Fe3O4微粒的制備方法，比較常用的方法主要有機(jī)械研磨法、沉淀法、微乳液法、溶劑熱法、溶膠－凝膠法、熱分解有機(jī)物法等.

1.1 機(jī)械研磨法

機(jī)械研磨法以粉碎和研磨為主體，其原理［1］是在球磨機(jī)中加入Fe3O4細(xì)粉顆粒，通過(guò)研磨球、研磨罐以及Fe3O4顆粒之間的頻繁撞擊，強(qiáng)烈的塑性變形使Fe3O4顆粒反復(fù)破碎細(xì)化至納米級(jí).機(jī)械研磨法操作簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，但能耗高，易引入雜質(zhì)，且多為微米級(jí)粒徑的具有納晶粒組織的顆粒聚集體，必須采用濕磨工藝才能得到高度分散的納米顆粒.

Gerardo F.Goya［2］以甲醇作有機(jī)載體，在氬氣保護(hù)下球磨0.5μm的Fe3O4顆粒，得到7～10nm的超順磁性的Fe3O4粒子.

1.2 沉淀法

沉淀法是指在一定濃度的Fe2＋和Fe3＋混合溶液中加入沉淀劑，使得原料液中的Fe2＋和Fe3＋離子以氫氧化物膠體的形式沉淀出來(lái)，然后在一定條件下（如加熱等）使膠體脫水得到納米Fe3O4顆粒的懸浮液，最后洗滌、干燥濾餅得到納米Fe3O4微粒的方法.根據(jù)沉淀過(guò)程特點(diǎn)的不同，一般將沉淀法分為化學(xué)共沉淀法、氧化沉淀法和還原沉淀法三種.

1.2.1 化學(xué)共沉淀法 化學(xué)共沉淀法是最早采用的合成金屬氧化物納米顆粒的液相化學(xué)反應(yīng)方法.共沉淀法是將Fe2＋與Fe3＋的按物質(zhì)的量比1∶2混合，用堿溶液作為沉淀劑，在一定的溫度、pH及保護(hù)氣氛下反應(yīng)，再高速離心或磁場(chǎng)分離獲得納米Fe3O4顆粒.此法最大的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低、操作簡(jiǎn)單，工藝流程短；其主要不足是產(chǎn)物純凈度、粒徑和磁學(xué)性能的影響因素較多，對(duì)反應(yīng)過(guò)程的控制要求較嚴(yán)格，否則極易出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，使產(chǎn)品粒徑分布范圍變寬.

王恒志等［3］通過(guò)控制原電池的電動(dòng)勢(shì)將混合溶液中Fe2＋與Fe3＋的摩爾比精確定量到1∶2，然后將混合溶液加入到過(guò)量的氨水溶液中，從而沉淀得到高純度的Fe3O4納米微粒.王冰等［4］采用改進(jìn)的共沉淀法，在超聲強(qiáng)化和表面活性劑修飾的雙重作用下，成功地制備出粒徑在10nm左右，分散性良好的Fe3O4超順磁納米晶體.利用超聲波產(chǎn)生的“超聲波氣泡”爆炸后釋放出的巨大能量以產(chǎn)生具有強(qiáng)烈沖擊的微射流，微射流的強(qiáng)烈沖擊對(duì)團(tuán)聚起到剪切的作用，避免團(tuán)聚現(xiàn)象，有利于小粒徑微粒的生成.

1.2.2 氧化沉淀法 在充分?jǐn)嚢柘?，向Fe2＋溶液中加入過(guò)量沉淀劑（如氨水等），溶液中Fe2＋離子被完全沉淀得到Fe（OH）2懸浮液，然后采用通入O2誘導(dǎo)或加入適量的氧化劑（如雙氧水等）等方法，將2／3物質(zhì)的量的Fe（OH）2氧化，從而制得納米級(jí)Fe3O4微粒的方法即為氧化沉淀法.其基本原理如下：

李發(fā)伸等［5］在攪拌條件下向20℃的FeSO4溶液中加入KOH溶液，調(diào)節(jié)pH值至8使溶液中Fe2＋離子被完全沉淀生成Fe（OH）2膠體.然后向快速攪拌的Fe（OH）2懸浮液中滴加一定濃度的雙氧水，制備得到了球形、粒度分布較窄的納米Fe3O4粒子.Thapa D等［6］在80～90℃的高溫條件下，用氨水沉淀溶液中的Fe2＋離子后，過(guò)濾、洗滌得到濾餅，室溫下將濾餅置于空氣中陳化干燥后得到納米Fe3O4微粒；他們還認(rèn)為影響粒徑大小的關(guān)鍵因素是Fe2＋的起始濃度和沉淀的速度.胡大為等［7］采用弱外磁場(chǎng)誘導(dǎo)的氧化共沉淀法制備納米Fe3O4微粒，通過(guò)調(diào)節(jié)原料氯化亞鐵濃度和弱外磁場(chǎng)可得到粒徑和形貌可控的納米Fe3O4微粒，研究表明外磁場(chǎng)的誘導(dǎo)作用可以明顯縮短反應(yīng)時(shí)間，使粒徑分布變窄.

1.2.3 還原沉淀法 所謂還原沉淀法即在充分?jǐn)嚢璧腇e3＋溶液中加入適量還原劑，將1／3物質(zhì)的量的Fe3＋還原為Fe2＋，使Fe2＋、Fe3＋物質(zhì)的量比達(dá)到1∶2，然后調(diào)節(jié)體系的pH，F(xiàn)e2＋與Fe3＋共沉淀得到納米Fe3O4微粒.

王緩等［8］利用還原共沉淀法制備的四氧化三鐵顆粒呈球形，平均粒徑大約21nm，磁滯回線(xiàn)測(cè)試結(jié)果表明制備的Fe3O4顆粒具有超順磁性.涂國(guó)榮等［9］以Na2SO3作還原劑，在水溶液中用表面活性劑進(jìn)行包覆，使外表面形成保護(hù)層，從而較好地解決了Fe2＋的氧化問(wèn)題，得到Fe3O4納米粒子.

1.3 微乳液法

近年來(lái)，由于納米技術(shù)的興起，反相膠束微反應(yīng)器制備納米微粒的方法得到重視.微乳液通常是由水相、油相和表面活性劑組成的透明的各向同性熱力學(xué)穩(wěn)定體系.其中水相為分散相，油相作為分散介質(zhì)，表面活性劑為乳化劑，形成W／O型或O／W型微乳液.微乳液法就是以微乳液中存在的大量微乳液滴為微型反應(yīng)器合成物質(zhì)的方法.由于反應(yīng)被限定在微乳液滴的水核（即“微型反應(yīng)器”）內(nèi)部，有效避免了生成的微粒之間的團(tuán)聚，因而得到的產(chǎn)物粒徑分布范圍窄，呈分散性高的形態(tài)規(guī)則的球形.

Lopez－Quintela M A等［10］采用雙微乳液法，在AOT－HO－n－Heptance體系中，將含有一定濃度的摩爾比為1∶2的Fe2＋與Fe3＋的微乳液與含有氨水的微乳液充分混合，離心分離反應(yīng)后的沉淀產(chǎn)物，干燥庚烷、丙酮洗滌后的沉淀產(chǎn)物得到粒徑為4nm的Fe3O4顆粒.宋麗賢等［11］先以AEO9作為乳化劑、環(huán)己烷作為油相，分別在Fe2＋／Fe3＋溶液和NaOH溶液中形成W／O微乳液，然后采用雙微乳液混合法制備納米Fe3O4微粒.制得產(chǎn)物具有超順磁性且純度較高，平均粒徑為24nm左右.趙增寶等［12］以甲苯為油相、十二烷基苯磺酸鈉作為乳化劑，80℃下在摩爾比為1∶1.75的Fe2＋與Fe3＋鹽溶液中形成微乳液，然后緩慢滴加NaOH溶液得到粒徑均與分布在40～100nm的1∶2顆粒.

雖然微乳液法實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)單、能耗低、操作方便、應(yīng)用領(lǐng)域較廣，但產(chǎn)率不高、制備過(guò)程中耗用大量表面活性劑，因此生產(chǎn)成本較高，難以大量生產(chǎn).

1.4 溶劑熱法

溶劑熱法［13］的原理是在密封的壓力容器（如高壓釜）中加入水或有機(jī)溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)，通過(guò)加熱在反應(yīng)容器內(nèi)創(chuàng)造一個(gè)高溫、高壓的環(huán)境，使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解后發(fā)生反應(yīng)并重結(jié)晶，再分離和熱處理重結(jié)晶產(chǎn)物得到納米粒子.該法的優(yōu)點(diǎn)在于合成的納米晶體晶粒發(fā)育完整，磁性較好，粒度分布均勻.其缺點(diǎn)是制備條件苛刻，需要高溫高壓，設(shè)備投資大，生產(chǎn)成本相對(duì)較高，難以大批量生產(chǎn).

Fan R等［14］以FeSO4作原料，Na2S2O3作氧化劑，NaOH作沉淀劑，在140℃采用氧化水熱法制得了粒徑為50nm的準(zhǔn)球形多面體Fe3O4納米晶體，產(chǎn)率高達(dá)90%.Si S F等［15］以油酸、月桂酸和正己烷的混合物作為反應(yīng)介質(zhì)，在180～190℃以鐵鹽和鐵粉為原料進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，得到的Fe3O4顆粒粒徑在10nm左右，且分散良好.高倩等［16］采用溶劑熱法以FeCl3·6H2O為原料，聚乙二醇（PEG）為表面活性劑，通過(guò)控制堿源（NaOH或KOH）的種類(lèi)和用量、反應(yīng)時(shí)間及溶劑（乙二醇或1，2－丙二醇）等可制備出具有親水性、分散性好、超順磁性和粒徑可控的立方晶系納米Fe3O4.

1.5 溶膠－凝膠法

溶膠－凝膠法（Sol－Ge1）是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種液相制備單分散金屬氧化物顆粒的新工藝.此法通常是將金屬有機(jī)或無(wú)機(jī)化合物經(jīng)溶液制成均勻溶膠，再在一定條件下脫水使其濃縮成透明固體凝膠，凝膠經(jīng)干燥，焙燒可得到納米級(jí)氧化物.溶膠－凝膠法的優(yōu)點(diǎn)是能夠保證嚴(yán)格控制化學(xué)計(jì)量比，制備過(guò)程能耗相對(duì)較低、產(chǎn)物純度高、粒徑均勻、分散性好等優(yōu)點(diǎn)，因而得到了廣泛的應(yīng)用.但其所用原料多為有機(jī)物，尤其是其金屬醇鹽前驅(qū)體，毒性較大，且價(jià)格昂貴.

周潔等［17］將FeSO4溶液緩慢加入到KOH與KNO3的混合溶液中，將得到的墨綠色溶膠充分?jǐn)嚢韬笾糜?0℃的水浴中加熱，陳化4h后即得到黑色的Fe3O4凝膠溶液.磁分離后洗滌干燥可制備出粒徑最小為36nm的磁性Fe3O4粒子.李志慧等［18］40℃將硝酸鐵和乙二醇劇烈攪拌2h形成溶膠，然后升高水浴溫度到80℃直至紅棕色凝膠形成后再老化2h.制得的凝膠置于烘箱中120℃烘干4h得干凝膠.通過(guò)控制真空干燥干凝膠的反應(yīng)溫度可獲得8.0～15.5nm范圍不同粒徑的Fe3O4納米顆粒.

1.6 熱分解有機(jī)物法

熱分解有機(jī)物法的基本原理是先通過(guò)高溫分解鐵源前驅(qū)體（如Fe（CO）、FeCup3等）得到鐵原子，再控制氧化由鐵原子生成的鐵納米顆粒即可得到Fe3O4納米微粒.該法制得的納米Fe3O4微粒具有粒徑可控、分布較窄，且結(jié)晶度高等優(yōu)點(diǎn).

鄭蘭香等［19］首先用草酸沉淀莫爾鹽中的Fe2＋得到草酸亞鐵，然后加熱草酸亞鐵得到Fe3O4納米粒子.通過(guò)在反應(yīng)體系中加人適量硫酸、分散劑和表面活性劑，可減緩沉淀反應(yīng)速度，防止沉淀團(tuán)聚，同時(shí)加入適量丁醇作還原劑，可有效防止三氧化二鐵的生成.Chiu W S等［20］采用椰子油中提取的油酸作為配位基制備了油酸鐵鹽，并以油酸鐵鹽為前驅(qū)體通過(guò)控制反應(yīng)時(shí)間制得粒徑4～18nm且分布均勻的納米Fe3O4晶體.

1.7 其他方法

除了以上幾種常用的制備方法外，人們還研究開(kāi)發(fā)了一些其他制備納米Fe3O4的方法，如多元醇還原法［21－22］、生物模板合成法［23］、原子空間排序誘導(dǎo)法［24］、回流法［25－26］、原子空間排列誘導(dǎo)法［27］和生物菌輔助合成法［28］等.隨著研究的進(jìn)一步深入，將會(huì)出現(xiàn)更多新穎的磁性納米Fe3O4粒子制備方法.

2 磁性納米Fe3O4的應(yīng)用

2.1 磁性流體［29－31］

磁性納米Fe3O4的工業(yè)應(yīng)用中，用途最廣的就是磁流體，又稱(chēng)磁液.磁流體是一種新型的液態(tài)磁性材料，它是將納米級(jí)強(qiáng)磁性粒子通過(guò)界面活性劑高度彌散于基液（或媒體）中而構(gòu)成的一種高穩(wěn)定的膠體溶液.磁流體同時(shí)具有固體的強(qiáng)磁性和液體的流動(dòng)性，且其流動(dòng)性和分布可通過(guò)外加磁場(chǎng)實(shí)施定向和定位控制.因此在交通工業(yè)、自動(dòng)化設(shè)備工業(yè)、通用及專(zhuān)用機(jī)械工業(yè)、液壓工業(yè)、加工制造工業(yè)、光電子等領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用.

2.2 磁記錄材料

納米Fe3O4的另一個(gè)非常重要的用途是做磁記錄材料.納米Fe3O4由于尺寸小、晶體結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、相結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、耐氧化、矯頑力高，是磁記錄材料的理想選擇.用納米Fe3O4來(lái)做磁記錄材料可以大大提高信息記錄的密度，而且可以顯著提高信噪比，改善圖像的質(zhì)量.

2.3 生物醫(yī)學(xué)

磁性納米Fe3O4材料在生物醫(yī)學(xué)方面的應(yīng)用主要表現(xiàn)在磁共振造影技術(shù)、靶向藥物載體、腫瘤磁熱療法以及磁分離等幾個(gè)方面.

a.磁共振造影技術(shù)屬于標(biāo)準(zhǔn)的醫(yī)學(xué)檢測(cè)方法.將經(jīng)過(guò)表面修飾的Fe3O4納米粒子作為磁共振造影技術(shù)的一種常用造影劑，通過(guò)靜脈注射進(jìn)入血液，正常組織與異常組織因網(wǎng)狀內(nèi)皮數(shù)量的差異造成了Fe3O4納米粒子吞噬量的不同，由此形成Fe3O4納米粒子在正常組織和異常組織的分布差別，能顯著增加對(duì)比成像效果.

b.磁性納米Fe3O4粒子具有極好的生物相容性、無(wú)毒、靶向性強(qiáng)等特點(diǎn)，故可作為緩釋靶向藥物載體.靶向藥物可通過(guò)體外磁場(chǎng)的導(dǎo)向作用直接定位作用于病變部位，達(dá)到減少藥劑用量、降低藥物毒副作用、提高藥物治療指數(shù)的目的.張杰［32］將制得的納米Fe3O4與阿奇霉素、聚乳酸復(fù)合制備了聚乳酸載阿奇霉素磁性微球，研究表明Fe3O4的加入能明顯提高微球的平均載藥量、降低微球粒徑，而且聚乳酸載阿奇霉素磁性微球具有較好的藥物緩控釋性.

c.將親和劑包裹的納米Fe3O4磁流體注入到腫瘤組織中，納米Fe3O4微粒經(jīng)細(xì)胞的吞噬和融合作用進(jìn)入到細(xì)胞中，在腫瘤組織外施加一功率足夠大、頻率足夠高的交變磁場(chǎng)，腫瘤細(xì)胞會(huì)因磁流體熱效應(yīng)而死亡，從而達(dá)到治療效果.顧寧等［33］研究發(fā)現(xiàn)納米Fe3O4粒子可以逐漸被癌細(xì)胞吞噬并在癌細(xì)胞內(nèi)達(dá)到一定的濃度范圍.

d.在外加磁場(chǎng)作用下，包覆納米Fe3O4粒子某種抗體或蛋白可用來(lái)分離細(xì)菌、DNA或細(xì)胞.

2.4 催化劑載體

超細(xì)顆粒的催化劑具有比表面積大、催化活性高等優(yōu)勢(shì)，但由于顆粒小，在反應(yīng)中難以控制，使用后分離、回收困難，限制了其在多相催化反應(yīng)體系中的廣泛應(yīng)用.文獻(xiàn)［34］研究發(fā)現(xiàn)，以磁性Fe3O4微粒作為催化劑載體，將超細(xì)顆粒的催化劑包覆其表面，可以形成一種核－殼結(jié)構(gòu)的超細(xì)催化劑微球.合成的超細(xì)催化劑微球既具有催化劑的高催化活性，又有納米Fe3O4微粒的磁性，使其易于回收分離再利用.

此外，磁性納米Fe3O4還可作為微波吸收材料［35］（如軍事領(lǐng)域作為艦船和飛機(jī)隱身涂料使用），磁性導(dǎo)電顆粒［36］等.

3 結(jié) 語(yǔ)

由于納米Fe3O4顆粒粒徑小，比表面積大，且本身又具有磁性，容易發(fā)生團(tuán)聚，這一直是Fe3O4制備過(guò)程中存在的最大問(wèn)題.隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，對(duì)合成新材料的迫切需求給納米Fe3O4的開(kāi)發(fā)提出了更高的要求，如何更經(jīng)濟(jì)更環(huán)保地制備粒徑可控且分布均勻的磁性納米Fe3O4微粒依然是今后研究的熱點(diǎn)與重點(diǎn)；同時(shí)，納米Fe3O4顆粒的應(yīng)用性研究也極為重要，磁性納米Fe3O4粒子同時(shí)具備磁性顆粒和納米顆粒的雙重優(yōu)勢(shì)，已經(jīng)受到越來(lái)越多的關(guān)注，未來(lái)必將獲得更加廣泛的應(yīng)用.

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Preparation and application of magnetic Fe3O4nano－particles

ZHANGJie，HUDeng－h(huán)ua
（Hubei Key Lab of Novel Chemical Reactor＆Green Chemical Technology，School of Chemical Engineering ＆Pharmacy，Wuhan Institute of Technology，Wuhan 4300074，China）

In order to summarize and review the preparation and application of magnetic Fe3O4nanoparticles，the preparation methods of magnetic Fe3O4nano－particles was overviewed in this paper，including mechanical milling method，precipitation method，microemulsion method，solvothermal method，sol－gel method and pyrolysis method of organics.The advantages and disadvantages of each method were briefly analyzed.Applications of magnetic Fe3O4nano－particles in ferrofluid，magnetic recording material，biomedicine，catalyst carrier and so on，were introduced.Finally，the focus and application prospect for magnetic Fe3O4nano－particles in the future were predicted.

magnetic；Fe3O4nano－particles；fabrication method；application

TB383

A

10.3969／j.issn.1674－2869.2011.10.002

16742869（2011）10000405

20110908

張 杰（1986），男，湖北隨州人，碩士研究生.研究方向：精細(xì)化工.

本文編輯:張 瑞