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        帶八極桿碰撞反應池的電感耦合等離子體質(zhì)譜(ORS-ICP/MS)法直接測定血清中的痕量硒和碘

        2011-11-08 05:05:52陳玉紅
        環(huán)境化學 2011年9期
        關(guān)鍵詞:血清

        何 毅 孫 鶴 陳玉紅 李 迪

        (1.天津大學藥物科學與技術(shù)學院,天津,300072;2.安捷倫科技有限公司,北京,100102)

        帶八極桿碰撞反應池的電感耦合等離子體質(zhì)譜(ORS-ICP/MS)法直接測定血清中的痕量硒和碘

        何 毅1孫 鶴1陳玉紅2*李 迪2

        (1.天津大學藥物科學與技術(shù)學院,天津,300072;2.安捷倫科技有限公司,北京,100102)

        建立了帶八極桿碰撞反應池的電感耦合等離子體質(zhì)譜(ORS-ICP/MS)同時測定了血清中硒和碘的含量.血清樣品采用 0.7 mmol·L-1氨水/0.01 mmol·L-1EDTA/0.07%Triton X-100/1.5% 異丙醇混合溶液以1∶20的比例直接稀釋后上機.比較了碰撞反應池分別在正常模式、氦碰撞模式與氫磁撞模式下的硒和碘的分析性能,最終選擇氦碰撞模式作為工作模式.對硒和碘元素的方法檢出限分別為 0.20 ng·mL-1和0.58 ng·mL-1.用加標回收的方法評價了該方法的準確性,硒的回收率在100.1%—102%,碘的回收率在103.2%—106.0%,根據(jù)所建立的方法,分析了人血清中硒和碘的含量,樣品測定的精密度小于1.7%.結(jié)果令人滿意.

        ORS-ICP/MS,血清,硒,碘.

        硒和碘是人體所必需的微量元素,與人體健康關(guān)系十分密切具有重要的防癌和抗癌作用,因此血清中的硒和碘的測定十分重要.但由于血清樣品的采集需要用針頭和注射器,可供分析的樣品量較少(一般只有μL或mL).因此,所使用的檢測技術(shù)應該具有足夠低的檢出限且消耗樣品量少,基體干擾少,多元素同時測定能力并有足夠?qū)挼木€性范圍以滿足未知樣品中濃度范圍的分析.

        近年來隨著檢測技術(shù)的發(fā)展,ICP-MS法開始迅速普及.該技術(shù)對許多痕量金屬具有極低的檢出限(ppt量級),干擾少,可同時進行多元素檢測,消耗樣品量少,并且能提供同位素信息,目前在臨床樣品分析中的應用已經(jīng)越來越廣泛[1-3].

        本文采用 0.7 mmol·L-1氨水/0.01 mmol·L-1EDTA/0.07%Triton X-100/1.5%異丙醇混合溶液以 1∶20 的比例直接稀釋血清樣品后,直接引入帶八極桿碰撞反應池的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ORS-ICP/MS)、在氦碰撞模式下有效消除硒所受的ArAr雙原子離子干擾,實現(xiàn)了直接血清中痕量硒和碘的測定,所建方法快速、簡便,基體效應小,干擾少,檢出限低,線性范圍寬,檢測速度快,樣品無需消解,并且有效避免了前處理過程中硒和碘的污染和損失.

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        Agilent 7700x電感耦合等離子體質(zhì)譜儀.霧化器:玻璃同心霧化器;霧化室:石英雙通道,Piltier半導體控溫于(2±0.1)℃;炬管:石英一體化,2.5 mm中心通道;樣品錐:Ni錐.

        Milli-Q超純水系統(tǒng)(Millipore,Bedford MA).氨水(NH3·H2O),乙二胺四乙酸二鈉(EDTA,Triton X-100,異丙醇(優(yōu)級純或色譜純).配制成 0.7 mmol·L-1氨水/0.01 mmol·L-1EDTA/0.07%Triton X-100/1.5% 異丙醇混合溶液.標準貯備液:1000μg·mL-1硒和碘單標溶液.標準溶液系列由 0.7 mmol·L-1氨水/0.01 mmol·L-1EDTA/0.07%Triton X-100/1.5%異丙醇混合溶液稀釋配得;內(nèi)標溶液:1.0 μg·mL-1銠標準溶液,在線加入.

        1.2 實驗方法

        1.2.1 樣品處理

        取 0.5 mL 血清樣品,用0.7 mmol·L-1氨水/0.01 mmol·L-1EDTA/0.07%Triton X-100/1.5%異丙醇混合溶液直接稀釋至10 mL,上機測定,相當于樣品稀釋20倍.

        1.2.2 標準曲線配制

        分別用 0.7 mmol·L-1氨水/0.01 mmol·L-1EDTA/0.07%Triton X-100/1.5%異丙醇混合溶液將硒和碘的標準貯備液稀釋為0、5.0、10.0、20.0 ng·mL-1的混合標準溶液系列.在優(yōu)化的實驗條件下,采集空白及標準溶液系列,儀器自動繪制標準曲線.

        1.2.3 ICP-MS 工作條件

        ICP-MS儀器的工作參數(shù)為儀器全自動調(diào)諧優(yōu)化給出,滿足儀器安裝標準要求的靈敏度、背景、氧化物、雙電荷、穩(wěn)定性等各項指標.具體參數(shù)如下:功率:1550 W;冷卻氣流速:15 L·min-1;輔助氣流速:1.0 L·min-1;載氣流速:0.70 L·min-1;載氣補償氣流速:0.40 L·min-1.采樣深度:9.0 mm.碰撞反應池氣體:氦氣,流速為 5.5 mL·min-1.

        2 結(jié)果與討論

        2.1 樣品前處理方法的選擇

        血液樣品中的無機元素分析通常采用濕法消解、微波消解、灰化法作為前處理方法.常見的消解或灰化法極易引入待測元素的污染或損失;此外,臨床體液的樣品量通常較少,其中硒和碘的含量基本都在ng·mL-1級別,若采用消解或灰化法易使稀釋倍數(shù)過大,從而影響結(jié)果的準確性.因此,本實驗采用直接稀釋進樣的方案.對于血清樣品,可采用稀酸或堿直接稀釋進行樣品處理,不僅簡便,而且可有效避免樣品制備所引入的待測元素污染或損失.考慮到待測元素中含有碘,該元素在堿性介質(zhì)中比硝酸介質(zhì)中更為穩(wěn)定[4],因此文中采用 0.7 mmol·L-1氨水/0.01 mmol·L-1EDTA/0.07%Triton X-100作為稀釋劑的主要成分.此外,因血清樣品中存在大量的碳基質(zhì),若直接稀釋,上機溶液比校準溶液中多出大量碳基質(zhì),易改善等離子體中的電離環(huán)境,使高電離能元素的電離效率提高,從而導致基體增敏效應[5].而硒和碘的電離能分別為9.75 eV與10.459 eV,均為高電離能元素,若直接采用外標法進行校正,實際樣品中的硒和碘易受基體增敏效應的影響而造成結(jié)果偏高.因此,在稀釋劑中加入1.5%有機溶劑異丙醇,該溶劑中含有大量碳基質(zhì),可有效消除樣品自身所引入的基體增敏效應.

        2.2 碰撞反應池工作模式、校準曲線與檢出限

        本研究的目標元素硒豐度較高的同位素分別為78與80,但均受ArAr嚴重干擾,兼顧ArAr干擾程度與硒的豐度靈敏度,選擇78作為硒的待測同位素,并且在氦碰撞下進行測定.此外,碘的同位素127受等離子體或樣品基質(zhì)引入的質(zhì)譜干擾極少.分別比較了正常模式與氦模式下硒和碘的測定效果,結(jié)果表明,在氦模式下硒可獲得較低的檢出限與背景,而碘則在兩種模式下結(jié)果差異不大.因此實驗采用單一氦模式進行硒和碘的同時分析.圖1為氦模式下的硒和碘的校準曲線,相關(guān)系數(shù)達0.9995以上.檢出限為試劑空白溶液11次測量值的標準差的3倍(3σ)所對應的濃度,硒與碘的檢出限為0.010 ng·mL-1以及0.029 ng·mL-1.考慮到實際血清樣品的稀釋倍數(shù),計算得到方法檢出限分別為硒0.2 ng·mL-1,碘 0.58 ng·mL-1.

        圖1 氦模式下的硒和碘的校準曲線

        2.3 基體效應的消除

        在ICP-MS的應用中,由于樣品基體的存在,極易造成待測元素的信號抑制或增敏等基體效應.對于常見的基體效應,最通常的解決方法是采用內(nèi)標法進行校正.但是,樣品中的碳基質(zhì)對高電離能元素的基體增敏作用,是難以找到與待測元素電離性質(zhì)相似的內(nèi)標元素的.因此,此類基體效應的消除常用標準加入法來解決.但是,標準加入法較為繁瑣,需根據(jù)樣品分別配制.考慮到外標法無需基體匹配,在稀釋劑中加入1.5%異丙醇,使所有樣品與標準溶液中均含有一定量的碳,從而掩蓋樣品本身所引入的碳基質(zhì)造成的影響,方法簡便易行.為考查上述方法對結(jié)果的影響,作者采用了0.7 mmol·L-1氨水/0.01 mmol·L-1EDTA/0.07%Triton X-100/1.5%異丙醇混合溶液配制標準曲線系列,分別以牛血清與人血清樣品打底加標進行回收率測定,外標法結(jié)合內(nèi)標校正進行校準,結(jié)果見表1.由表可知,采用該方法,血清中硒和碘的回收率在 100.1%—106.0%.因此,本文直接采用 0.7 mmol·L-1氨水/0.01 mmol·L-1EDTA/0.07%Triton X-100/1.5%異丙醇混合溶液配制標準曲線.

        表1 血清樣品加標回收率

        2.4 實際樣品分析

        根據(jù)所建立的方法,測定一批血清樣品,結(jié)果見表2.

        表2 實際樣品分析結(jié)果(n=3)

        3 結(jié)論

        本實驗采用 0.7 mmol·L-1氨水/0.01 mmol·L-1EDTA/0.07%Triton X-100/1.5%異丙醇混合溶液對血清樣品進行稀釋后,采用ORS-ICP/MS法在氦模式下直接測定硒和碘.該方法具有快速、準確、靈敏、檢出限低,結(jié)果令人滿意.

        [1]KE賈維斯,AL格雷,RS霍克.尹明,李冰,譯.電感耦合等離子體質(zhì)譜手冊[M].北京:原子能出版社,1997

        [2]Goullě J P,Mahieu L,Castermant J,et al.Metal and metalloid multi-elementary ICP-MS validation in whole blood,plasma,urine and hair.Reference values[J].Forensic Sci Int,2005,153:39-44

        [3]楊艷偉,丁亮,戚其平,等.全血中23種微量元素的微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜測定法[J].環(huán)境與健康雜志,2003,20(4):240-241

        [4]劉崴,楊紅霞,李冰等.高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜測定地下水中碘形態(tài)穩(wěn)定性[J].分析化學,2007,35:571-574

        [5]Larsen E H,Stürup S.JAAS,1994,9:1099-1105

        *通訊聯(lián)系人,E-mail:yu-hongchen@agilent.com

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