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        HPLC測定益母草片中鹽酸水蘇堿含量

        2011-11-03 03:27:08周立偉張贊
        中國現(xiàn)代中藥 2011年7期
        關(guān)鍵詞:水蘇三乙胺磷酸二氫鉀

        周立偉,張贊

        (哈藥集團(tuán)三精制藥股份有限公司,黑龍江 哈爾濱 150069)

        *周立偉,E-mail460255301@qq.com

        HPLC測定益母草片中鹽酸水蘇堿含量

        周立偉*,張贊

        (哈藥集團(tuán)三精制藥股份有限公司,黑龍江 哈爾濱150069)

        目的建立益母草片中鹽酸水蘇堿含量的測定方法。方法運(yùn)用HPLC對鹽酸水蘇堿含量進(jìn)行測定,色譜柱:強(qiáng)酸型陽離子交換色譜柱 (200mm×4.6mm,5μm),流動相:0.1%三乙胺的0.05mol·L-1磷酸二氫鉀溶液,用磷酸調(diào)節(jié)pH值2.3,檢測波長:192nm,流速1.0mL·min-1,柱溫:室溫。結(jié)果鹽酸水蘇堿的量在25~300μg·mL-1濃度同峰面積呈良好的線性關(guān)系。平均加樣回收率為100.92%,RSD=0.43%。結(jié)論所建立的方法可靠,可用于益母草片的質(zhì)量控制。

        益母草片;鹽酸水蘇堿;高效液相色譜法

        益母草片是哈藥集團(tuán)三精制藥股份有限公司生產(chǎn)的活血調(diào)經(jīng)的中藥制劑,其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中鹽酸水蘇堿含量測定為沉淀稱重法[1],但該法操作繁瑣、測定周期長,誤差較大,通過檢索對其他含益母草的藥品檢測方法的文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn),鹽酸水蘇堿含量測定方法較為常見的有薄層色譜法[2]、高效液相色譜法[2,3]、HPLC-ELSD法[5],本文應(yīng)用高效液相色譜法測定益母草片中鹽酸水蘇堿含量并對其進(jìn)行方法學(xué)考察,結(jié)果表明該法簡便、快速、準(zhǔn)確。

        1 儀器和試藥

        島津2550紫外分光光度計、島津LC20A高效液相色譜儀(DGU-20A5脫氣機(jī),LC-20AT高效泵,SPD-20A檢測器,SIL-20A自動進(jìn)樣器)Lc-solution工作站軟件,梅特勒電子分析天平。

        三乙胺(分析純,天津科密歐),磷酸二氫鉀(分析純,天津科密歐),磷酸(天津科密歐),0.45μm微孔濾膜(津騰),溶劑過濾器。益母草片(哈藥集團(tuán)三精黑河藥業(yè),批號:100804,100805,100901,100902,101001)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1色譜條件

        色譜柱:強(qiáng)酸型陽離子交換色譜柱(200mm×4.6mm,5μm),填充劑為陽離子交換樹脂。流動相:0.1%三乙胺的0.05mol·L-1磷酸二氫鉀溶液,用磷酸調(diào)節(jié)pH值2.3,檢測波長:192nm,柱溫:室溫。

        2.2對照品溶液制備

        取經(jīng)105℃烘干至恒重的鹽酸水蘇堿對照品,精密稱定,加70%乙醇溶解轉(zhuǎn)容后,制成25μg·mL-1的鹽酸水蘇堿對照品溶液。

        2.3供試品溶液的制備

        取同一批益母草片(含量為14.8mg/片、基片重0.25g)去糖衣,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶內(nèi)精密加入70%乙醇25mL,稱定重量,加熱回流2h,放冷再稱定重量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻、濾過,取續(xù)濾液2mL,加70%乙醇定容至100mL,即得。

        2.4線性范圍及標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

        分別吸取1,2,4,6,8,10,12μL對照品溶液,以峰面積為橫坐標(biāo),濃度為縱坐標(biāo),得線性回歸方程Y=426.821X-25.5,r=0.9998,鹽酸水蘇堿的量在25~300μg·mL-1濃度同峰面積呈良好的線性關(guān)系。

        2.5精密度試驗

        取鹽酸水蘇堿對照品加70%乙醇溶解制成25μg·mL-1的溶液,精密量取10μL注入色譜儀,按上述色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次,計算鹽酸水蘇堿峰面積積分值的RSD=0.38%,說明儀器精密度較高。

        2.6穩(wěn)定性試驗

        取同一批益母草片供試品溶液,分別在1,4,8,12,24h進(jìn)樣,計算鹽酸水蘇堿峰面積積分值的RSD=0.51%,結(jié)果表明樣品在24h內(nèi)是穩(wěn)定的。

        2.7重復(fù)性試驗

        取同一批益母草片供試品溶液,制備6份供試液,按上述色譜條件進(jìn)樣,計算鹽酸水蘇堿含量的RSD=1.57%,結(jié)果表明本方法重復(fù)性好。

        2.8回收率試驗

        取5份益母草基片約0.25g,精密稱定,置具塞錐形瓶內(nèi)精密加入70%乙醇25mL,稱定重量,加熱回流2h,放冷再稱定重量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻、濾過,取續(xù)濾液2mL,加70%乙醇定容至100mL,取5mL并同時加入鹽酸水蘇堿對照品0.5752mg,置50mL量瓶,加甲醇至刻度,按上述色譜條件測定,結(jié)果見表1。

        表1 鹽酸水蘇堿加樣回收率試驗

        2.9樣品含量測定

        取5批益母草片用沉淀稱重法及HPLC兩種方法同時測定鹽酸水蘇堿含量,結(jié)果見表2。

        表2 益母草片中鹽酸水蘇堿含量測定 mg/片

        對比分析表明HPLC較沉淀稱重法測定的鹽酸水蘇堿含量準(zhǔn)確度有所提高,耗時大大縮短。

        3 討論

        3.1實驗方法選擇

        文獻(xiàn)中鹽酸水蘇堿的含量測定方法較多,考慮高效液相色譜法應(yīng)用的普遍性及其檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,分別采用了大連伊利特,Dikma,Diamonsil3個廠家的強(qiáng)酸型陽離子交換色譜柱(200mm×4.6mm,5μm),進(jìn)行試驗,并參考《中國藥典》2010年版一部“益母丸”含量測定項下要求,采用高效液相色譜法進(jìn)行含量測定,其檢測結(jié)果準(zhǔn)確,且方法簡便,耗時短。

        3.2測定波長的選擇

        取鹽酸水蘇堿對照品乙醇溶液,置島津2100紫外分光光度計上,在波長范圍160~270nm測定,結(jié)果其最大吸收波長為192nm,與2010年版《中國藥典》中益母丸中含量項下的檢測波長相符,故選擇192nm為測定波長。

        3.3流動相選擇

        益母草片采用益母草為原料,流動相選擇時參考《中國藥典》益母丸及其他文獻(xiàn)[4]中鹽酸水蘇堿的流動相,均為磷酸二氫鉀溶液(含0.04%三乙胺和0.15%磷酸),本品按此流動相分離效果不理想,后調(diào)整為0.1%三乙胺的0.05mol·L-1磷酸二氫鉀溶液,用磷酸調(diào)節(jié)pH值2.3作流動相后,分離完全,故選擇0.1%三乙胺的0.05mol·L-1磷酸二氫鉀溶液,用磷酸調(diào)節(jié)pH值2.3作流動相。

        [1] 衛(wèi)生部.衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·中藥成方制劑[S].第13冊.1997:175.

        [2] 國家藥典委員會.中國藥典[S].一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:1024-1026,272-273.

        [3] 馮旭.杜成智.梁臣艷,等.HPLC-ELSD測定益母草中鹽酸水蘇堿的含量[J].廣西中醫(yī)藥,2007,30(6):53-54.

        [4] 鄒華,吳云波,王金萍,等.HPLC法測定益母草顆粒中鹽酸水蘇堿含量[J].遼寧中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報,2006,8(6):147.

        DeterminationofStachydrineHydrochlorideofYimucaoPianbyHPLC

        ZHOU Li-wei,ZHANG Zan

        (HarbinPharm.GroupSanjingPharmaceuticalShareholdingCo.Ltd,Harbin150069,China)

        Objective: Established method for determination of Stachydrine hydrochloride of Yimucao Pian.MethodsUsing high performance liquid chromatography (HPLC) were determined on Stachydrine hydrochloride, column: Actalyst of cation exchange chromatographic column (200mm×4.6mm,5μm), mobile phase:0.05mol·L-1KH2PO4of0.1% triethylamine (TEA, adjusted with phosphoric acid pH=2.3), detection wavelength:210nm, flow rate1.0mL·min-1, column temperature: room temperature.ResultsEphedrine hydrochloride concentration demonstrated good linear relationship in the range of25~300μg·L-1.The average recovery was100.92%, and RSD was0.43%.ConclusionThe method is reliable and can be used for quality control of Yimucao Pian.

        Yimucao Pian; Stachydrine hydrochloride; HPLC

        2011-01-05)

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