張明燦，曾人杰

（廈門大學(xué) 材料學(xué)院 材料科學(xué)與工程系，福建 廈門361005）

注漿成型－常溫常壓干燥制備隔熱塊體材料

張明燦，曾人杰

（廈門大學(xué) 材料學(xué)院 材料科學(xué)與工程系，福建 廈門361005）

以二氧化硅氣凝膠為基體，二氧化鈦為紅外遮光劑，E玻纖為骨架制備出有一定壓縮強(qiáng)度的隔熱塊體材料；分別測樣品的壓縮強(qiáng)度R、熱導(dǎo)率λ和常溫（25℃）體積電阻率ρ。結(jié)果表明：pH＝8～9時(shí)，含水料漿的分散情況較好；經(jīng)過730℃處理0.5h的樣品，與美國材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)的標(biāo)準(zhǔn)ASTM C533—85比較，R值0.41MPa符合，密度D＝151kg·m－3較低；樣品在常溫和480℃時(shí)，常壓下的熱導(dǎo)率λn分別為0.036W·m－1·K－1和0.061W·m－1·K－1，低于或遠(yuǎn)低于一般隔熱材料。同時(shí)系統(tǒng)研究了以水泥熟料為黏結(jié)劑、采用注漿成型－常溫常壓干燥制備隔熱塊體材料，原料和樣品都無毒，制備工藝簡單，成本低，容易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

二氧化硅氣凝膠；E玻纖；二氧化鈦；白色硅酸鹽水泥熟料

二氧化硅氣凝膠固態(tài)熱導(dǎo)率低［1－3］，因此，單獨(dú)二氧化硅氣凝膠的塊體固態(tài)傳導(dǎo)較弱；納米級(jí)二氧化硅氣凝膠粉末能形成納米級(jí)閉氣孔，當(dāng)孔徑小于空氣分子的平均自由程時(shí)（0℃時(shí)，空氣分子的平均自由程為60nm）［4］，能有效抑制氣態(tài)傳導(dǎo)［4，5］，降低了材料的熱導(dǎo)率λ。但是，較高溫度時(shí)二氧化硅氣凝膠的紅外輻射傳熱系數(shù)極低［1，5］，需要添加合適的紅外遮光劑；單獨(dú)二氧化硅氣凝膠制成的塊體質(zhì)脆松散、強(qiáng)度低，難以作為塊體使用［6］，需要添加合適的支撐材料，以提高其強(qiáng)度［4，7］。

添加紅外遮光劑和支撐材料制備二氧化硅氣凝膠隔熱塊體材料，通常采用以下三種成型方法：模壓成型［5，8，9］、擠壓成型［6］和注漿成型［10－12］。模壓成型和擠壓成型對(duì)材料形狀有限制，不利于獲得密度D低的產(chǎn)品；并且前者易造成材料內(nèi)部孔洞崩塌，產(chǎn)品開裂，隔熱性能降低。注漿成型能解決以上問題，制備出D值低、形狀復(fù)雜的樣品［4，13］；但是，注漿成型通常需要使用昂貴的超臨界干燥設(shè)備［10，11］或較貴的（真空）冷凍干燥設(shè)備［12］；常壓干燥能避免使用這些設(shè)備［12，14－16］，降低了成本，僅延長了干燥時(shí)間。

采用注漿成型－常壓干燥工藝制備二氧化硅氣凝膠隔熱塊體材料，已有文獻(xiàn)報(bào)道［12，14－16］；Kim 等［14］、王非等［15］提到采用溶膠－凝膠、常壓干燥、纖維增強(qiáng)的方法，兩者都沒有使用遮光劑，高溫隔熱性能較差。中國公開專利 CN 101318659A［12］和CN 1803602A［16］等采用注漿成型－常壓干燥工藝制備，但兩者都需至少經(jīng)過溶膠－凝膠、預(yù)制纖維板和有機(jī)表面修飾處理中的2個(gè)步驟，工藝較復(fù)雜。

本研究采用二氧化硅氣凝膠制備隔熱塊體材料，添加二氧化鈦為紅外遮光劑，E玻纖為支撐骨架，白色硅酸鹽水泥熟料為黏結(jié)劑；采用注漿成型－常溫常壓干燥工藝（常溫即25℃），制備二氧化硅氣凝膠隔熱塊體材料；此種“集成創(chuàng)新”，鮮有報(bào)道。

歐洲授權(quán)專利EP 0793626B1［6］說明書正文中提到“水泥”黏結(jié)劑，但在實(shí)例中僅提到使用“硅酸鈣”，其與本研究采用的“白色硅酸鹽水泥熟料”（主晶相：硅酸三鈣、硅酸二鈣、鋁酸三鈣）不同。此外，該專利使用擠壓成型制備隔熱材料，使用包括纖基乙酸鈉的擠壓助劑，與本研究的成型工藝不同。

二氧化硅氣凝膠隔熱塊體材料的主流商品由美國Microtherm公司生產(chǎn)；該公司擁有的歐洲授權(quán)專利EP 1204617B1［8］中，采用1%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）左右的有機(jī)添加劑，用模壓成型制備二氧化硅氣凝膠隔熱塊體材料。本研究不使用有機(jī)添加劑，而是以“白色硅酸鹽水泥熟料”為黏結(jié)劑；并采用注漿成型－常溫常壓干燥制備二氧化硅氣凝膠隔熱塊體材料，使其有可能用于化工、冶金和航空航天等領(lǐng)域［7，17］。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料、試劑及設(shè)備

二氧化硅氣凝膠（A200，贏創(chuàng)德固賽（中國）投資有限公司）；金紅石型二氧化鈦（R960，水分散，用SEM 和粒徑分布測得D50＝0.5μm［18］，杜邦鈦白科技（上海）有限公司）；白色硅酸鹽水泥熟料（顆粒直徑2～10mm，福建武平金鴿白水泥廠）；E玻纖（平均直徑φ12μm，平均長度9～10mm；重慶國際材料有限公司）；無水乙醇（99%，AR，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；氨水（25%～28%，AR，汕頭市西隴化工有限公司）。本研究采用的原料均無毒。

QM－3SP2行星式球磨機(jī)（氧化鋯球、瑪瑙球磨罐）；Sx2－5－12箱式電阻爐；JJ－1精密增力電動(dòng)攪拌器（無級(jí)調(diào)速，約500～1000r／min）；KQ－50B超聲波清洗器（50W，工作頻率40kHz）；DHG－9146A 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；JA21001電子天平（d＝0.01g）；LG0323鋼直尺（d＝1mm）；LG100800測厚儀（d＝0.1mm）；STA449C同步熱分析儀；WDT－5000電子萬能試驗(yàn)機(jī)；LEO－1530掃描電鏡；Hc－074導(dǎo)熱系數(shù)測定儀；QTM－50快速導(dǎo)熱系數(shù)測定儀；2611數(shù)字單通道系統(tǒng)源表。

1.2 生坯的制備

將白色硅酸鹽水泥熟料在行星式球磨機(jī)中以400r／min磨10h，其中φ10，φ5，φ3mm氧化鋯球數(shù)量比為1∶2∶4，料、球體積比為3∶1；熟料細(xì)粉過140目篩（105μm），篩余物1%左右。E玻纖在箱式電阻爐中580℃處理0.5h。

取45～55份二氧化硅氣凝膠，每克A200加8mL水，用手工或精密增力電動(dòng)攪拌器攪拌制成料漿A；取15～25份金紅石型二氧化鈦粉末，每克二氧化鈦加2.5mL水，用手工或上述電動(dòng)攪拌器攪拌制成料漿B；將料漿A和料漿B混合成漿料C；取2～5份E玻纖緩慢加入攪拌中的料漿C；用超聲波清洗器分散0.5h；取20～35份白色硅酸鹽水泥熟料，每克水泥熟料加3mL無水乙醇，獲懸濁液D；把懸濁液D緩慢加入攪拌中的料漿C，用手工或上述電動(dòng)攪拌器繼續(xù)攪拌獲得料漿E；對(duì)料漿E加水稀釋以調(diào)節(jié)黏度，攪拌均勻，每克固體原材料（A200、二氧化鈦、E玻纖和水泥熟料的總和）約用2mL水；緩慢滴入氨水，直到pH＝8～9；攪拌并注入自制模具，制成不同尺寸的生坯。

1.3 生坯的常溫常壓干燥和熱處理

生坯在常溫常壓下靜置24～72h；脫模；用無水乙醇浸泡12h，待置換充分，倒掉浸泡液，反復(fù)置換幾次；常溫常壓下自然干燥48～240h。生坯繼續(xù)在60℃電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)保溫2～10h獲得樣品；或在箱式電阻爐中730℃處理0.5h，以獲得樣品并測D值。

1.4 樣品性能表征

對(duì)于45份A200、21份二氧化鈦粉末、2份E玻纖、32份水泥熟料，采用注漿成型－常溫常壓干燥工藝，制備待測試的塊體樣品。

用電子天平、鋼直尺和測厚儀在上海硅酸鹽研究所測樣品D值。用同步熱分析儀測試樣品（質(zhì)量為6.73mg和6.31mg，升溫速率為10℃·min－1，N2）的DSC和TG曲線。依據(jù)GB／T1964—1996“多孔陶瓷壓縮強(qiáng)度試驗(yàn)方法”［19］，制備尺寸φ（20±1）mm×（20±1）mm的圓棒樣品，用電子萬能試驗(yàn)機(jī)以18kg·cm－2對(duì)樣品施加壓力，測樣品R值。采用掃描電鏡觀察樣品斷面微觀結(jié)構(gòu)。通過Hc－074導(dǎo)熱系數(shù)測定儀采用熱平板（Hot－plate）法測試尺寸為200mm×200mm×20mm樣品常溫下的熱導(dǎo)率λ。通過快速導(dǎo)熱系數(shù)測定儀在上海硅酸鹽研究所用熱線（Hot－wire）法測試尺寸為160mm×50mm×20mm樣品480℃時(shí)的熱導(dǎo)率λ。通過數(shù)字單通道系統(tǒng)源表采用四線（4－wire）法，施加電壓200V，測樣品常溫體積電阻率ρ。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 料漿pH值的確定

本研究通過文獻(xiàn)分析和實(shí)驗(yàn)，確定料漿最佳pH＝8～9，此時(shí)原材料混合物在水中分散較好。

二氧化硅氣凝膠的等電位點(diǎn)（Iso－Electronic Point，IEP）在pH＝1左右；當(dāng)pH＝8左右時(shí)，Zeta電位可以取得較大的值［20］。普通硅酸鹽水泥熟料IEP點(diǎn)在pH＝11.7左右［21］，當(dāng)料漿pH＝8～9時(shí)，其在水中的分散性較好。二氧化鈦粉末的IEP點(diǎn)pH＝6.5左右［22］；當(dāng)料漿pH＝8～9時(shí)，其也能在水中較好地分散。無表面修飾的玻璃纖維在水中的IEP點(diǎn)pH＜3［23］；當(dāng)pH＝8～9時(shí)，其在水中分散較好。實(shí)驗(yàn)結(jié)果也證明，pH＝8～9時(shí)，料漿分散較好。

2.2 樣品的密度D和外觀

本研究制備的樣品D＝151kg·m－3（上海硅酸鹽研究所測試；原件首頁蓋有CNAS章）；已經(jīng)符合絕熱材料的要求（納米孔絕熱材料可能的最大D＝171kg·m－3［4］）。

一般而言，本研究采用的常溫常壓干燥工藝，雖避免使用超臨界干燥設(shè)備或（真空）冷凍干燥設(shè)備，但塊體容易開裂，如圖1（a）所示。

本研究對(duì)生坯在常溫常壓下靜置24～72h，以完成老化過程［10，11］，再脫模，這主要使生坯有一定強(qiáng)度，便于下一步工藝；用無水乙醇（表面張力σ＝22.3mN·m－1）浸泡生坯36h，以置換生坯中的水分（表面張力σ＝71.3mN·m－1，較無水乙醇高）［24］，這可降低干燥過程中液體毛細(xì)管力對(duì)生坯的破壞［7］；此外，本研究對(duì)纖維原料在580℃預(yù)處理2h，以除去纖維表面有機(jī)物，使纖維與基體材料結(jié)合更緊密；這三個(gè)因素都使得樣品不開裂，表面平整，典型外觀如圖1（b）所示。

圖1 本研究制備樣品的外觀（a）未經(jīng)無水乙醇浸泡；（b）經(jīng)無水乙醇浸泡36hFig.1 The topography of the sample（a）not dipped in anhydrous ethanol；（b）dipped in anhydrous ethanol for 36h

2.3 樣品的熱處理溫度

圖2是經(jīng)60℃干燥2～3h后和經(jīng)730℃處理0.5h后樣品的DSC／TG曲線。圖2（a）標(biāo)出了兩個(gè)失重階段：340～530℃和530～750℃，失重量分別為1.85%和3.53%，對(duì)應(yīng)于DSC曲線頂點(diǎn)為456℃和708℃的兩個(gè)吸熱峰；這與水泥料漿固化后的DTG／TG曲線［25］相似。頂點(diǎn)為456℃的小吸熱峰，是由于水泥熟料中少量游離氧化鈣與水反應(yīng)生成的Ca（OH）2分解［25］，分解出的水蒸氣揮發(fā)，樣品失重；頂點(diǎn)為708℃的大吸熱峰，是因?yàn)闃悠分械腃aCO3分解，放出 CO2而失重［25］。

當(dāng)溫度升高到730℃以上，圖2（a）的DSC／TG圖譜平坦，這是因?yàn)闆]有發(fā)生明顯的化學(xué)過程，也看不出揮發(fā)等質(zhì)量損失，樣品穩(wěn)定［25］。由圖2（b）的 DSC／TG曲線可見，樣品經(jīng)730℃處理0.5h后，其DSC，TG曲線都趨于平坦（100℃以下微量水分吸熱揮發(fā)），與圖2（a）觀察到的現(xiàn)象相同。所以，為保證樣品使用的穩(wěn)定性，本研究選擇730℃作為樣品的處理溫度。

圖2 樣品經(jīng)60℃干燥2～3h后和經(jīng)730℃處理0.5h后的DSC／TG曲線（a）60℃干燥2～3h；（b）730℃處理0.5hFig.2 DSC／TG curves of the sample after drying at 60℃for 2－3hand heat treatment at 730℃for 0.5h，respectively（a）after drying at 60℃for 2－3h；（b）after heat treatment at 730℃for 0.5h

2.4 樣品的壓縮強(qiáng)度R

常溫下測得樣品的平均值R＝0.41MPa，如表1所示；此數(shù)值遠(yuǎn)高于單獨(dú)氣凝膠（D＝112kg·m－3）的0.018MPa［11］。楊海龍等［26］以硅酸鈣黏結(jié)二氧化硅制備出的納米孔絕熱板材，D＝220kg·m－3，R＝0.35MPa；本研究制備的樣品平均R比其高。美國材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)關(guān)于絕熱制品的標(biāo)準(zhǔn)（ASTM C533—85）中，D＝240kg·m－3時(shí)，R＝0.41MPa［27］；本研究的樣品D＝151kg·m－3，常壓下的熱導(dǎo)率λn低于該標(biāo)準(zhǔn)，且R值還符合此標(biāo)準(zhǔn)。

表1 密度D為151kg·m－3樣品經(jīng)730℃處理0.5h的壓縮強(qiáng)度RTable 1 The compressive strength（R）of the sample with a density（D）of 151kg·m－3 after heat treatment at 730℃for 0.5h

圖3是經(jīng)730℃處理0.5h樣品的斷面SEM形貌。由圖3可見，E玻纖無規(guī)則穿插樣品中，作為材料支撐骨架；水泥熟料水化后，具有很高的水化體強(qiáng)度［28］；這兩者導(dǎo)致了樣品的R值明顯提高。

2.5 樣品的熱導(dǎo)率

表2是用熱平板法和熱線法測得的真空條件下的樣品熱導(dǎo)率λv與常壓下的熱導(dǎo)率λn。表中樣品常溫下λn＝0.036W·m－1·K－1，低于常溫常壓下隔熱材料的0.04～0.12W·m－1·K－1［29］；常溫下，樣品抽真空后λv急劇下降至0.013W·m－1·K－1。本研究制備的樣品480℃時(shí)，測得的λn＝0.061W·m－1·K－1，僅比500℃時(shí)靜止空氣λn的0.058W·m－1·K－1［29］稍高一點(diǎn)；但遠(yuǎn)低于480℃時(shí)普通隔熱材料的λn值，如王保國等提到超輕質(zhì)耐火黏土磚的λn＝0.139W·m－1·K－1［29］。

圖3 經(jīng)730℃處理0.5h的樣品斷面SEM形貌Fig.3 The SEM morphology of fracture section of the sample dried at 730℃for 0.5h

表2 經(jīng)730℃處理0.5h樣品的熱導(dǎo)率λTable 2 The thermal conductivity（λ）of the sample heated at 730℃for 0.5h

表2顯示的樣品熱導(dǎo)率低，這與塊體隔熱材料的熱傳導(dǎo)方式有關(guān)；其熱傳導(dǎo)主要由紅外輻射傳熱、固態(tài)傳導(dǎo)和氣態(tài)傳導(dǎo)（分子傳導(dǎo)與對(duì)流傳熱）三個(gè)部分構(gòu)成［4，5］。在較低的溫度時(shí)，影響熱導(dǎo)率這三部分的情況如下：（1）二氧化硅氣凝膠本身具有極低紅外輻射傳熱系數(shù)［1，5］。根據(jù)波耳茲曼定律［30］，紅外輻射傳熱系數(shù)與絕對(duì)溫度的4次方成正比。所以，在較低溫度時(shí)，紅外輻射傳熱低，熱傳導(dǎo)主要以固態(tài)傳導(dǎo)和氣態(tài)傳導(dǎo)為主［4，5］，在較高溫度時(shí)，紅外輻射傳熱急劇增大，在熱傳導(dǎo)中占主導(dǎo)地位［4，31］；（2）因?yàn)橹苽錁悠返闹饕牧隙趸铓饽z的熱導(dǎo)率極低［1－3］，樣品的固態(tài)傳導(dǎo)低；（3）如前言所述，納米孔會(huì)導(dǎo)致樣品的氣態(tài)傳導(dǎo)較弱。本研究采用贏創(chuàng)德固賽A200二氧化硅納米粉，將該粉末在水中分散，用光子相關(guān)光譜（Photon Correlation Spectroscopy，PCS）法測得的D50＝65～85nm［31］；二氧化硅納米顆粒很可能會(huì)圍成納米級(jí)閉氣孔，導(dǎo)致樣品的氣態(tài)傳導(dǎo)明顯降低。樣品抽真空后，氣態(tài)對(duì)流傳熱明顯降低，導(dǎo)致λv急劇下降。因此，本樣品可用于節(jié)能建筑和制冷設(shè)備等領(lǐng)域［4，7，17］。

在較高的溫度時(shí)，固態(tài)傳導(dǎo)和氣態(tài)傳導(dǎo)相對(duì)較低，影響熱導(dǎo)率主要因素是紅外輻射傳熱。本研究樣品的主要成分二氧化硅氣凝膠對(duì)波長3～8μm的紅外熱輻射遮擋能力差［4，32］；但是，樣品中含有20%左右的二氧化鈦，它是一種高效紅外遮光劑，可大幅度降低紅外輻射傳熱，明顯提高材料的隔熱性能［3，33］。

本樣品可用于熱力設(shè)備和工業(yè)管道設(shè)備［4，7，17］。本樣品在850℃處理0.5h，樣品的外觀未發(fā)生明顯變化。本研究有望在航空航天等領(lǐng)域得到應(yīng)用。

2.6 樣品的常溫體積電阻率ρ

表3是經(jīng)730℃處理0.5h樣品在200V下的常溫體積電阻率ρ。由表3可知，樣品1～2平均ρ值為1.20×1011Ω·cm；樣品3～4平均ρ值為1.18×1011Ω·cm，約為1.20×1011Ω·cm；這四個(gè)樣品的ρ值都符合相關(guān)主管部門或大企業(yè)正式批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)條件（文獻(xiàn)［34］提到一般固體和液體絕緣材料的ρ值約為108～1018Ω·cm；文獻(xiàn)［35］提到絕緣材料的電阻率約為108～1021Ω·cm）。

表3 經(jīng)730℃處理0.5h樣品在200V下的常溫體積電阻率ρTable 3 The volume resistivity（ρ）of the sample heated at 730℃for 0.5hthen measured at normal temperature under 200V

3 結(jié)論

（1）以白色硅酸鹽水泥熟料為黏結(jié)劑，用E玻纖為支撐骨架，添加二氧化鈦為紅外遮光劑，采用注漿成型－常溫常壓干燥工藝，成功制備出二氧化硅氣凝膠隔熱塊體材料，其480℃時(shí)λn＝0.061W·m－1·K－1；原料和樣品均無毒，制備工藝簡單，成本低，容易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。

（2）pH＝8～9時(shí)，料漿的分散情況較好；樣品合適的熱處理?xiàng)l件是730℃處理0.5h。

（3）樣品D＝151kg·m－3，R＝0.41MPa；美國材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)的標(biāo)準(zhǔn)（ASTM C533—85）提到絕熱制品D＝240kg·m－3，R＝0.41MPa，427℃時(shí)λn＝0.136W·m－1·K－1。上述兩者的R值相同，可在類似的力學(xué)環(huán)境中使用；但是，本樣品的D值較低，同時(shí)λn低得多。

（4）常溫下樣品λn＝0.036W·m－1·K－1，低于一般隔熱材料常溫下的λn（0.04～0.12W·m－1·K－1）；常溫下樣品抽真空后λv＝0.013W·m－1·K－1，比其λn更低；樣品480℃時(shí)的λn＝0.061W·m－1·K－1，遠(yuǎn)低于一般隔熱材料的λn值。

（5）樣品ρ≈1.20×1011Ω·cm，處于一般固體和液體絕緣材料的ρ值（108～1018Ω·cm）范圍內(nèi)。

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Preparation of Thermal Insulation Block by Slip Casting and Drying at Ambient Pressure and Room Temperature

ZHANG Ming－can，ZENG Ren－jie
（Department of Materials Science ＆ Engineering，College of Materials，Xiamen University，Xiamen 361005，F(xiàn)ujian，China）

A thermal insulation block with suitable compressive strength was prepared.Silica aerogel was used as a matrix，E－glass fiber as a framework，titanium dioxide as an opacifier.Compressive strength（R），thermal conductivity（λ）and volume resistivity（ρ）at room temperature（25℃）were measured，respectively.Results show that the aqueous slurry is well dispersed when pH＝8－9；the sample heated at 730℃for 0.5hhas a lower density（D）of 151kg·m－3compared with The Standard of American Society for Testing of Materials（ASTM C533—85），and the sameRvalue 0.41MPa as the standard.At ambient pressure，the sample has thermal conductivity（λn）of 0.036W·m－1·K－1at room temperature and 0.061W·m－1·K－1at 480℃，respectively.The values are lower or much lower than those of traditional thermal insulation blocks，respectively.The preparation processing of thermal insulation block was investigated systematically.The white Portland cement clinker was creactively used as a binder，and the block was made by slip casting and then being dried at ambient pressure and room temperature.Both the raw materials and the sample are non－toxic.This project has good industrialization prospects owing to its processing simple and low cost.

silica aerogel；E－glass fiber；titanium dioxide；white Portland cement clinker

TB321

A

1001－4381（2011）09－0033－06

2010－05－11；

2011－07－19

張明燦（1984—），男，碩士研究生，從事多微孔隔熱絕緣材料和導(dǎo)熱陶瓷材料的研究，聯(lián)系地址：福建廈門大學(xué)材料學(xué)院科學(xué)樓331室（361005），E－mail：mczhang502＠163.com