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        微波消解法與回流法測(cè)定COD的比較試驗(yàn)

        2011-11-01 07:09:56上海農(nóng)林職業(yè)技術(shù)學(xué)院馮靈芝
        河南科技 2011年11期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)

        上海農(nóng)林職業(yè)技術(shù)學(xué)院 馮靈芝

        松江東部污水處理廠 俞芬芬

        微波消解法與回流法測(cè)定COD的比較試驗(yàn)

        上海農(nóng)林職業(yè)技術(shù)學(xué)院 馮靈芝

        松江東部污水處理廠 俞芬芬

        水質(zhì)監(jiān)測(cè)過(guò)程中,常用化學(xué)需氧量COD(chemical oxygen Demand)衡量水體受污染的程度,該值用于表示被測(cè)水體中可被強(qiáng)氧化劑氧化的溶解性物質(zhì)和懸浮物相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度,是廢水監(jiān)測(cè)的一個(gè)重要參數(shù)。目前,測(cè)定水樣COD通用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法是重鉻酸鉀回流法,但是這種方法需回流消化2h才能氧化大部分的有機(jī)物,測(cè)定時(shí)間長(zhǎng),不利于快速監(jiān)測(cè)分析和大批量分析,且試劑用量大,分析成本高。微波消解法可大大縮短COD的測(cè)定時(shí)間,但在測(cè)定準(zhǔn)確度方面還有待進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)證明。

        本文,筆者采用微波消解法與國(guó)標(biāo)回流法對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)樣品和水樣進(jìn)行COD的測(cè)定,通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的比較分析,分析微波消解法測(cè)定COD的準(zhǔn)確性及造成誤差的原因,為COD的準(zhǔn)確、快速測(cè)定提供一種途徑。

        一、實(shí)驗(yàn)部分

        1.主要儀器與試劑。

        (1)實(shí)驗(yàn)儀器。實(shí)驗(yàn)儀器有WMX-Ⅲ-A型微波閉式COD、TN、TP消解儀(廣東韶關(guān)科力實(shí)驗(yàn)儀器有限公司生產(chǎn)),氟塑消解罐,250mL標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃回流裝置,50mL酸式滴定管。

        (2)實(shí)驗(yàn)試劑。實(shí)驗(yàn)試劑有0.25mol/L重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.937mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液、H2SO4-Ag2SO4溶液、試亞鐵靈、粉末HgCl2等。

        2.實(shí)驗(yàn)方法。

        (1)重鉻酸鉀加熱回流滴定測(cè)COD的方法參照國(guó)家環(huán)境保護(hù)局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版)進(jìn)行。

        (2)微波消解COD測(cè)定法。分別移取待測(cè)水樣5mL、重鉻酸鉀溶液5mL于消解罐中,然后緩慢加入5mL的H2SO4-Ag2SO4溶液,搖勻,旋緊密封蓋。將消解罐均勻放入微波消解儀中,按照消解罐數(shù)+2min設(shè)置消解時(shí)間,啟動(dòng)消解儀。消解結(jié)束后取出消解罐,冷卻后將消解液轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,用少量水沖洗罐帽和罐體內(nèi)部,將洗液倒入錐形瓶中。錐形瓶中的試樣中各加入2滴試亞鐵靈指示劑,在搖動(dòng)中用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為滴定終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨溶液的用量。計(jì)算公式為

        式中,V0為滴定空白所消耗的硫酸亞鐵銨量(mL),V1為滴定水樣所消耗的硫酸亞鐵銨量(mL),C為硫酸亞鐵銨的標(biāo)定濃度(mol/L),V2為取水樣的體積(mL)。

        二、結(jié)果分析

        1.標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定比較。采用微波消解法與加熱回流法對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行COD測(cè)定,并做2組平行樣品,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。該標(biāo)準(zhǔn)樣品由環(huán)境監(jiān)測(cè)站提供,其COD標(biāo)準(zhǔn)值為(160±7)mg/L。

        表 1 兩種方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的COD測(cè)定結(jié)果 mg/L

        由表1可知,微波消解法和加熱回流法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果一致,且都在樣品的誤差范圍內(nèi)。

        2.實(shí)際水樣的測(cè)定比較。取同一池塘水樣進(jìn)行COD測(cè)定,測(cè)定結(jié)果如表2所示。經(jīng)配對(duì)t檢驗(yàn),P>0.05,差別無(wú)顯著意義,說(shuō)明兩種COD測(cè)定方法的可比性較好。

        表 2 兩種方法對(duì)實(shí)際水樣的COD測(cè)定結(jié)果

        由表2可知,微波消解法對(duì)實(shí)際污水樣的測(cè)定結(jié)果誤差較大,這主要因?yàn)閷?shí)際污水中大多含有活性或惰性有機(jī)顆粒,這些有機(jī)顆粒通常具有較高的COD值,是水體的重要污染物,在測(cè)定COD以評(píng)價(jià)水體污染程度時(shí)不應(yīng)過(guò)濾去除,但是,它們的存在往往會(huì)嚴(yán)重影響COD測(cè)定的準(zhǔn)確度和精確度,并且取樣量越少,造成的誤差越大。

        為了減少懸浮物取樣不均造成的誤差,提高微波消解法測(cè)定COD的準(zhǔn)確度,操作過(guò)程中應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。一是每次取樣前應(yīng)將水樣充分混合均勻,以減少取樣過(guò)程中帶來(lái)的誤差。二是選擇合適的取樣儀器。對(duì)于懸浮物濃度較高的水樣,盡量選用小量程的量筒,比如5mL或10mL量筒。若采用5mL的移液管或吸量管,可能會(huì)由于吸口小,懸浮物吸取量少而造成COD測(cè)定結(jié)果偏低。三是微波消解時(shí)間通常為消解罐數(shù)+2min。但如果消解水樣較多(≥6個(gè)),消解時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng),消解更為完全,會(huì)使COD測(cè)定結(jié)果偏高。

        三、結(jié)論

        通過(guò)對(duì)微波消解法和回流法對(duì)同一水樣的COD測(cè)定結(jié)果的比較分析,可以總結(jié)歸納如下。

        1.微波消解儀法具有分析成本低、消解時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn),能夠更方便、快捷地進(jìn)行COD測(cè)定,適于批量樣品監(jiān)測(cè)。

        2.微波消解法和回流法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果一致,且均在樣品誤差的正常范圍內(nèi)。

        3.水樣中懸浮物的存在會(huì)影響COD的測(cè)定準(zhǔn)確度,可采用10mL和5mL的量筒進(jìn)行量取待測(cè)水樣,以減小測(cè)量誤差。

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