莫建新,潘清林,李建湘,楊志兵,范 曦

(1中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,長沙410083;2中山市金勝鋁業(yè)有限公司,廣東中山528463)

一種新型Al-Mn-Mg合金管材退火工藝的研究

莫建新1,潘清林1,李建湘2,楊志兵2,范 曦1

(1中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,長沙410083;2中山市金勝鋁業(yè)有限公司,廣東中山528463)

通過力學(xué)性能測試以及光學(xué)顯微鏡、透射電鏡觀察,研究了不同退火工藝對(duì)Al-Mn-Mg合金管材顯微組織和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明:300℃以下退火時(shí),合金中只發(fā)生不同程度的回復(fù);300～400℃退火時(shí),發(fā)生部分再結(jié)晶;在400℃退火時(shí),有大量含Mn相粒子析出,起彌散強(qiáng)化作用;合金在400℃退火處理1h后,能獲得較好的綜合力學(xué)性能和細(xì)小的等軸晶組織。

Al-Mn-Mg合金;退火溫度;力學(xué)性能;顯微組織

定影輥是復(fù)印機(jī)和激光打印機(jī)定影器的重要組件之一,國內(nèi)外曾大多使用5052或5056合金來制造定影輥,但由于該類合金在使用中易發(fā)生熱變形,所以通常壁厚較厚,這導(dǎo)致在開機(jī)預(yù)熱等待時(shí)間長。日本采用導(dǎo)熱性和加工性好的Al-Mn-Mg系合金來制造定影輥。但近年來從節(jié)能角度出發(fā),定影輥向薄型化、輕量化發(fā)展,Al-Mn-Mg系鋁合金的強(qiáng)度又不能完全滿足要求,阻礙了激光打印機(jī)復(fù)印機(jī)等現(xiàn)代化辦公設(shè)備的高速發(fā)展。為此,項(xiàng)目組在Al-Mn-Mg基合金基礎(chǔ)上,通過對(duì)其主要元素含量的優(yōu)化,研制出可同時(shí)獲得較高強(qiáng)度、優(yōu)良熱穩(wěn)定性能和熱疲勞性能的定影輥用鋁合金。通常管材以退火狀態(tài)供貨,其典型的室溫抗拉強(qiáng)度大于190 MPa、伸長率不小于18%。

大量研究表明[1-8],不同的退火條件對(duì)合金的組織和性能有重要影響。而退火過程中析出的彌散相,對(duì)合金的再結(jié)晶行為、織構(gòu)、晶粒尺寸以及合金的力學(xué)性能都有著強(qiáng)烈的影響[9-12]。徐麗珠等[13]在研究退火工藝對(duì)3003鋁合金的組織及力學(xué)性能的影響時(shí)發(fā)現(xiàn),3003合金的再結(jié)晶開始溫度為360℃左右,再結(jié)晶終了溫度為460℃左右。張新民[14]等在研究退火過程中AA3003鋁合金的析出與再結(jié)晶時(shí)發(fā)現(xiàn),在300℃退火時(shí),析出發(fā)生在再結(jié)晶開始之前,導(dǎo)致再結(jié)晶晶粒粗大;而在500℃退火時(shí),再結(jié)晶發(fā)生在析出之前,并可獲得晶粒細(xì)小的再結(jié)晶組織。本工作對(duì)該合金管材采取不同的退火制度進(jìn)行退火,利用金相顯微鏡和透射電鏡觀察等手段,找出退火制度與組織、性能的對(duì)應(yīng)關(guān)系,為制定合理的生產(chǎn)工藝提供依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用材料由中山市金勝鋁業(yè)提供,合金成分列于表1。管材的生產(chǎn)工藝流程為:熔煉→鑄造→均勻化→熱擠壓→冷拉拔→穩(wěn)定化退火。將冷拉拔管材試樣分別按50,100,150,200,250,300,350,400,450,500℃加熱1h以及400℃下加熱1～3h的制度進(jìn)行退火處理,然后進(jìn)行力學(xué)性能測試和顯微組織觀察與分析。

表1 合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical composition of alloy(mass fraction/%)

拉伸力學(xué)性能實(shí)驗(yàn)在CSS-44100電子萬能材料實(shí)驗(yàn)機(jī)上完成,實(shí)驗(yàn)過程按照 GB228—87《金屬拉伸實(shí)驗(yàn)方法》的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行,試樣為縱向取樣,每個(gè)狀態(tài)取3個(gè)試樣。拉伸性能測試在室溫下進(jìn)行,拉伸速率為2mm/min。硬度測試在MV401維氏硬度實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行,每個(gè)樣品硬度值取5個(gè)不同點(diǎn)的數(shù)據(jù)平均。

金相試樣觀察面為管材的縱截面,經(jīng)機(jī)械拋光后進(jìn)行電解拋光和陽極腹膜,電解拋光液為10mL HClO4+90mL無水乙醇,腹膜液為30mL HBF4+200mL H2O。TEM組織觀察在 TECNAI G220電鏡上進(jìn)行,透射電鏡樣品經(jīng)機(jī)械預(yù)減薄后雙噴穿孔而成,電解液為硝酸∶甲醇(容積比為 1∶3),溫度為-20℃以下。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 合金的力學(xué)性能

圖1(a)為合金管材經(jīng)不同溫度退火后的硬度隨退火溫度的變化曲線。從圖1(a)可以看出,隨著退火溫度升高,剛開始硬度緩慢降低,在300℃開始急劇下降,至400℃硬度下降趨于平緩,變化不大。從硬度隨退火溫度變化的曲線上看,在300℃和400℃存在明顯的拐點(diǎn),因而可以認(rèn)為300℃是合金管材再結(jié)晶開始溫度,400℃是合金管材再結(jié)晶終了溫度。圖1(b)為合金管材經(jīng)不同溫度退火后的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、伸長率隨退火溫度的變化曲線。由圖1(b)可明顯看出合金管材的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度總的趨勢(shì)均隨退火溫度的升高而降低,伸長率總的趨勢(shì)是隨退火溫度的升高而升高。在低于300℃退火時(shí),合金管材的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度比未退火態(tài)只有少量下降,伸長率有少量增加;當(dāng)退火溫度高于300℃時(shí),合金管材的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度迅速下降,伸長率迅速增加;在400～500℃區(qū)間內(nèi)退火時(shí),合金管材的力學(xué)性能逐漸趨于穩(wěn)定。

圖1 不同溫度退火1h后合金的力學(xué)性能 (a)HV;(b)σb,σ0.2,δ5Fig.1 Mechanical properties of alloy at various annealing temperatures for 1h (a)HV;(b)σb,σ0.2,δ5

圖2(a)為合金管材在400℃下經(jīng)不同時(shí)間退火后的硬度隨退火時(shí)間的變化曲線。從圖2(a)可以看出,隨時(shí)間的延長,合金的硬度值基本保持穩(wěn)定。圖2(b)為合金管材400℃下經(jīng)不同時(shí)間退火后的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、伸長率隨退火時(shí)間的變化曲線。由圖2(b)可看出,合金管材的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度隨退火時(shí)間的延長稍微降低,伸長率隨退火時(shí)間的延長稍微增大。從圖2(a)和圖2(b)可看出,退火時(shí)間對(duì)合金的力學(xué)性能影響不大。

2.2 合金的光學(xué)顯微組織

圖3所示為不同溫度退火后管材縱截面的光學(xué)顯微組織?？梢钥闯?拉拔態(tài)的光學(xué)顯微組織為縱向分布的變形組織(圖3(a));200℃退火1h后,合金管材仍然為沿加工方向拉長的晶粒,與未退火的拉拔態(tài)類同(圖3(b));300℃退火1h后,為部分再結(jié)晶和變形組織的混合組織(圖3(c)),合金已經(jīng)開始發(fā)生再結(jié)晶;400℃退火1h后,管材中均為細(xì)小的等軸晶粒(圖3(d)),且分布均勻,顯示為完全再結(jié)晶的特征。500℃退火1h后(圖3(e)),與圖3(d)相比,再結(jié)晶的晶粒尺寸沒有明顯變化。

圖4所示為400℃下不同時(shí)間退火后管材縱截面的金相顯微組織。從圖中可以看出,合金基本為完全再結(jié)晶組織,隨著時(shí)間的延長,晶粒稍微長大。這說明,在一定的退火溫度(400℃)下,再結(jié)晶只是在退火保溫初期進(jìn)行得比較激烈,至1h后已基本完成,過分延長保溫時(shí)間的意義不大。

圖4 不同時(shí)間退火后合金的顯微組織 (a)1h;(b)2h;(c)3hFig.4 Microstructures of alloy at various annealing time (a)1h;(b)2h;(c)3h

2.3 合金的TEM顯微組織

圖5所示為不同溫度退火后管材縱截面的 TEM顯微組織?？梢钥闯?在未退火的拉拔態(tài)管材中,存在大量位錯(cuò)雜亂排列形成的復(fù)雜空間網(wǎng)絡(luò),它們糾集纏結(jié)在一起成為胞狀亞結(jié)構(gòu)(圖5(a));經(jīng)200℃退火1h后,纏結(jié)的位錯(cuò)逐漸構(gòu)成形變晶界,形成有邊界的亞胞結(jié)構(gòu)(圖5(b));當(dāng)退火溫度為350℃時(shí),形成了許多位相差很小的亞晶組織(圖5(c)),400℃退火后可以看到有許多第二相粒子析出(圖5(d)),分布于晶內(nèi)及晶界上。

圖5 不同溫度退火1h后合金的 TEM像 (a)未退火;(b)200℃;(c)350℃;(d)400℃)Fig.3 TEM images of alloy at various annealing temperatures for 1h (a)unannealed;(b)200℃;(c)350℃;(d)400℃

2.3 合金的第二相

圖6為合金管材在400℃退火1h后的X射線衍射譜。對(duì)XRD譜的物相分析結(jié)果表明,合金中的α-Al12(MnFe)3Si相為主要析出相。

圖6 合金在400℃退火1h后的X射線衍射譜Fig.6 XRD analysis of alloy annealed at 400℃for 1h

圖7為合金管材400℃退火1h后的析出相形貌。由圖中可看出,合金中存在大量第二相粒子,對(duì)這些粒子大量能譜分析表明,都是含Al,Mn,Fe,Si的粒子,結(jié)合XRD譜以及相關(guān)文獻(xiàn)資料[15-17],可以確定這些第二相粒子大部分為α-Al12(MnFe)3Si相。

3 分析與討論

由前面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,合金的組織與性能主要受退火溫度的影響,而退火時(shí)間對(duì)合金的組織與性能影響不大。隨著退火的進(jìn)行,形變金屬中儲(chǔ)存的畸變能逐步得到釋放,其釋放速率隨時(shí)間的延長而下降。在退火初期,能量釋放速度快,釋放量大,材料的硬度下降顯著;隨保溫時(shí)間的延長,畸變能減少,系統(tǒng)趨于穩(wěn)定狀態(tài),材料的硬度變化不大。因此,在一定的退火溫度(400℃)下,再結(jié)晶只是在退火保溫初期進(jìn)行得比較激烈,至lh后已基本完成,過分延長保溫時(shí)間的意義不大。

合金管材在冷拉拔過程中,由于大的塑性變形產(chǎn)生大量位錯(cuò),它們糾集纏結(jié)在一起成為胞狀亞結(jié)構(gòu),此時(shí)材料處于加工硬化狀態(tài),具有較高的強(qiáng)度和硬度。退火時(shí),會(huì)消除板材內(nèi)部的殘余應(yīng)力和內(nèi)應(yīng)變,并推動(dòng)位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng),在運(yùn)動(dòng)過程中使得一部分柏氏矢量相反的位錯(cuò)相遇并消失,或使一部分位錯(cuò)有序化形成位錯(cuò)網(wǎng)或位錯(cuò)墻。經(jīng)200℃退火1h后,纏結(jié)的位錯(cuò)逐漸構(gòu)成形變晶界,形變胞內(nèi)的位錯(cuò)傾向于移向胞壁,同時(shí)胞壁處纏結(jié)的位錯(cuò)逐漸形成比較平直而規(guī)則排列,形成有邊界的亞胞結(jié)構(gòu),此時(shí)發(fā)生了回復(fù)過程,合金強(qiáng)度略有下降,塑性略有升高。隨著退火溫度升高,晶內(nèi)的位錯(cuò)不斷向胞壁處遷移,而胞壁處的位錯(cuò)規(guī)則化也進(jìn)一步發(fā)展,位錯(cuò)的調(diào)整和排布,當(dāng)規(guī)則化完成之后,形變胞演變成清晰的亞晶,為晶粒的合并形核創(chuàng)造了有利條件。

圖7 合金中的相粒子Fig.7 Secondary phase particles in the alloy

當(dāng)溫度升高到400℃時(shí),有許多含錳相粒子(主要為α-Al12(MnFe)3Si相)析出,這些質(zhì)點(diǎn)對(duì)晶界起到了一種“釘扎”作用,嚴(yán)重阻礙了位錯(cuò)和晶界的遷移,因而也就阻止了晶粒的長大,從而推遲了再結(jié)晶過程,形成了細(xì)小的再結(jié)晶晶粒,同時(shí)也起著“彌散強(qiáng)化”作用。管材在400～500℃退火時(shí)的光學(xué)顯微組織也表明,在這個(gè)退火溫度區(qū)間內(nèi),再結(jié)晶的晶粒尺寸沒有明顯變化,500℃時(shí)晶粒長大也不多,這也就是合金在400℃以上仍然保持較高強(qiáng)度,并且力學(xué)性能比較穩(wěn)定的原因。

針對(duì)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果,可進(jìn)一步確定合金管材的最佳退火工藝為400℃退火1h。

4 結(jié)論

(1)Al-Mn-Mg合金管材在不同溫度下退火時(shí),隨退火溫度的升高,合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度降低,而延伸率增大,并在400～500℃退火時(shí),合金的力學(xué)性能比較穩(wěn)定。此外,退火時(shí)間對(duì)合金管材的力學(xué)性能影響不大。

(2)Al-Mn-Mg合金管材的開始再結(jié)晶溫度為300℃,再結(jié)晶終了溫度為400℃,作定影輥管材時(shí)退火溫度以400℃為宜,此溫度下,合金的力學(xué)性能能滿足應(yīng)用要求 ,σb≥190MPa,δ5≥18%,且能獲得細(xì)小的等軸晶組織。

(3)Al-Mn-Mg合金管材在400～500℃區(qū)間內(nèi)退火時(shí),合金力學(xué)性能穩(wěn)定的原因是由于含Mn相質(zhì)點(diǎn)析出,阻礙了位錯(cuò)和晶界的遷移,并彌散強(qiáng)化的結(jié)果。

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Research on Annealing Institution of the New Al-Mn-Mg Alloy Pipe

MO Jian-xin1,PAN Qing-lin1,LI Jian-xiang2,YANG Zhi-bing2,FAN Xi1
(1 School of Materials Science and Engineering,Central South University,Changsha 410083,China;2 Jeoshion(zhongshan)Aluminium Factory,Zhongshan 528463,Guangdong,China)

Influence of annealing on the microstructure and mechanical properties of the Al-Mn-Mg alloy was studied by mechanical properties test,OM and TEM observation.The results show that after annealed below 300℃,alloy happens only with recovery,and annealed at 300-400℃,the recrystallization happens now.A large amount of manganiferous particles precipitate during annealing at 400℃,which play the role of dispersion-strengthened.After annealed at 400℃for 1h,alloy has fine equiaxial grain structure with full recrystallization and also posses better mechanical properties.

Al-Mn-Mg alloy;annealing temperature;mechanical property;microstructure

TG 146.21

A

1001-4381(2011)07-0026-05

2010-03-12;

2011-02-25

莫建新(1986-),男,碩士研究生,主要從事高性能鋁合金的研究,E-mail:0603050319@163.com

潘清林(1964-),男,教授,博士,聯(lián)系地址:湖南長沙市中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(410083),E-mail:pql@mail.csu.edu.cn